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絕對(duì)復(fù)數(shù)粘度檢測(cè)

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發(fā)布時(shí)間：2025-08-10 14:20:52 更新時(shí)間：2025-08-09 14:20:52

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作者：中科光析科學(xué)技術(shù)研究所檢測(cè)中心

絕對(duì)復(fù)數(shù)粘度檢測(cè)

絕對(duì)復(fù)數(shù)粘度（Complex Viscosity, η*）是材料流變學(xué)中一個(gè)極其重要的參數(shù)，尤其在表征高分子熔體、溶液、懸浮液、膠體以及其他粘彈性材料的動(dòng)態(tài)力學(xué)性能時(shí)起著核心作用。它與材料的微觀結(jié)構(gòu)（如分子量、分子量分布、支化度、纏結(jié)狀態(tài)）和加工性能（如流動(dòng)性、穩(wěn)定性）密切相關(guān)。不同于簡(jiǎn)單的剪切粘度，復(fù)數(shù)粘度是一個(gè)復(fù)數(shù)量，同時(shí)包含了材料在交變應(yīng)力或應(yīng)變下的粘性（耗能）分量和彈性（儲(chǔ)能）分量，提供了材料在振動(dòng)或振蕩變形條件下更全面的流變行為信息。精確測(cè)量絕對(duì)復(fù)數(shù)粘度對(duì)于材料研發(fā)、配方優(yōu)化、工藝設(shè)定（如注塑、擠出、涂布）以及最終產(chǎn)品質(zhì)量控制都至關(guān)重要。

檢測(cè)項(xiàng)目

絕對(duì)復(fù)數(shù)粘度檢測(cè)的核心項(xiàng)目通常包括：

1. 復(fù)數(shù)粘度 η* 隨角頻率 ω 的變化關(guān)系 (η* vs ω)：這是最基本的檢測(cè)項(xiàng)目，繪制流變譜圖，反映材料在寬頻范圍內(nèi)的粘彈響應(yīng)。

2. 零剪切粘度 η?：通過擬合低頻區(qū)的復(fù)數(shù)粘度數(shù)據(jù)（通常η* ≈ η'）來估算，表征材料在接近平衡態(tài)（極低剪切速率）下的粘度，與分子量直接相關(guān)。

3. 平臺(tái)模量 G??：由高頻區(qū)的儲(chǔ)能模量G'平臺(tái)估算，反映分子鏈纏結(jié)的強(qiáng)度。

4. 剪切稀化行為表征：通過復(fù)數(shù)粘度隨頻率升高而降低的程度和模式，評(píng)估材料在加工過程中（對(duì)應(yīng)高剪切速率）的流動(dòng)難易程度。

5. 粘彈比 tanδ (G''/G')：雖然不直接是粘度，但常與復(fù)數(shù)粘度同時(shí)分析，用于判斷材料在特定頻率下是以粘性行為為主還是彈性行為為主。

檢測(cè)儀器

測(cè)量絕對(duì)復(fù)數(shù)粘度的核心儀器是：

旋轉(zhuǎn)流變儀：這是最常用且精度最高的設(shè)備。

1. 類型：通常采用應(yīng)力控制型或應(yīng)變控制型旋轉(zhuǎn)流變儀。

2. 測(cè)量系統(tǒng)（夾具）： * 錐板系統(tǒng)：最常用，剪切速率/應(yīng)變場(chǎng)均勻，樣品用量少，溫度控制精確。尤其適合高粘度樣品和精確測(cè)量。 * 平行板系統(tǒng)：適用于含有顆?；蚶w維的樣品，裝樣方便，但剪切場(chǎng)不均勻（邊緣效應(yīng)）。常用于較低粘度樣品或需要較大應(yīng)變/應(yīng)力的測(cè)試。 * 同軸圓筒系統(tǒng)：適用于低粘度至中等粘度流體，特別是懸浮液和乳液，能有效防止樣品蒸發(fā)或爬桿（Weissenberg效應(yīng)）。

3. 關(guān)鍵部件： * 精密的扭矩傳感器：測(cè)量施加的應(yīng)力或產(chǎn)生的扭矩。 * 高分辨率的角度編碼器：測(cè)量產(chǎn)生的應(yīng)變或旋轉(zhuǎn)位移。 * 精確的溫控系統(tǒng)（如Peltier、電爐、強(qiáng)制對(duì)流）：確保測(cè)試在恒定且準(zhǔn)確的溫度下進(jìn)行。 * 環(huán)境控制系統(tǒng)（可選）：防止樣品揮發(fā)或氧化（如加蓋、加罩、通惰性氣體）。

檢測(cè)方法

測(cè)量絕對(duì)復(fù)數(shù)粘度最常用的方法是：

動(dòng)態(tài)（振蕩）頻率掃描：

1. 原理：對(duì)樣品施加一個(gè)振幅恒定的小振幅正弦振蕩應(yīng)變（或應(yīng)力），并測(cè)量其產(chǎn)生的振蕩應(yīng)力（或應(yīng)變）響應(yīng)。通過傅里葉變換分析，得到同相（彈性模量 G'）和異相（粘性模量 G''）的分量。

2. 復(fù)數(shù)粘度計(jì)算：復(fù)數(shù)粘度 η* 由粘性模量 G'' 和角頻率 ω 計(jì)算得出： η* = G'' / ω。嚴(yán)格來說，其定義為 η* = |G*| / ω (其中 |G*| 為復(fù)數(shù)模量的絕對(duì)值)，但在許多情況下，尤其是在低tanδ時(shí)，η* ≈ G''/ω。

3. 關(guān)鍵步驟： * 線性粘彈區(qū)（LVER）確定：首先進(jìn)行應(yīng)變（或應(yīng)力）掃描，確定一個(gè)應(yīng)變/應(yīng)力幅度，在此幅度內(nèi)材料的模量（G', G''）與施加的幅度無關(guān)（即響應(yīng)是線性的）。后續(xù)頻率掃描必須在此線性區(qū)內(nèi)進(jìn)行。 * 頻率掃描：在選定的恒定應(yīng)變/應(yīng)力振幅和恒定溫度下，在很寬的頻率范圍（如0.01 rad/s 到 100 rad/s或更高）內(nèi)掃描頻率，記錄 G'、G''、η* 等隨頻率的變化。

4. 主曲線構(gòu)建（時(shí)溫疊加 - TTS）：對(duì)于溫敏材料（如熱塑性聚合物），可在不同溫度下進(jìn)行頻率掃描，然后利用時(shí)溫疊加原理（如WLF方程）將數(shù)據(jù)水平移動(dòng)，構(gòu)建覆蓋更寬等效頻率范圍（如10?? rad/s 到 10? rad/s）的“主曲線”，從而獲得更全面的材料粘彈性信息，包括極低頻率（對(duì)應(yīng)長(zhǎng)時(shí)間弛豫）下的零剪切粘度。

檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)

絕對(duì)復(fù)數(shù)粘度檢測(cè)遵循一系列國(guó)際和國(guó)家的流變學(xué)測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)，確保測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性、可靠性和可比性。主要標(biāo)準(zhǔn)包括：

1. ASTM D4440 - Standard Test Method for Plastics: Dynamic Mechanical Properties Melt Rheology：這是塑料熔體動(dòng)態(tài)流變性能測(cè)試的基礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)，詳細(xì)規(guī)定了使用旋轉(zhuǎn)流變儀（包括動(dòng)態(tài)振蕩模式）測(cè)試聚合物熔體的 G', G'', η* 等參數(shù)的方法，包括儀器校準(zhǔn)、樣品制備、測(cè)試條件和數(shù)據(jù)分析要求。

2. ISO 6721-10:2015 - Plastics — Determination of dynamic mechanical properties — Part 10: Complex shear viscosity using a parallel-plate oscillatory rheometer：ISO標(biāo)準(zhǔn)中專門針對(duì)使用平行板振蕩流變儀測(cè)定復(fù)數(shù)剪切粘度的部分，提供了詳細(xì)的操作指南。

3. ISO 3219:1993 - Plastics — Polymers/resins in the liquid state or as emulsions or dispersions — Determination of viscosity using a rotational viscometer with defined shear rate：雖然主要針對(duì)穩(wěn)態(tài)剪切，但其關(guān)于旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)使用、校準(zhǔn)、報(bào)告等通用要求也適用于流變儀的振蕩模式。

4. ASTM D6204 - Standard Test Method for Rubber—Measurement of Unvulcanized Rheological Properties Using Rotorless Shear Rheometers：針對(duì)未硫化橡膠的動(dòng)態(tài)測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)，但其中關(guān)于振蕩測(cè)試原理和操作的規(guī)定具有參考價(jià)值。

5. GB/T 25278-2010 塑料動(dòng)態(tài)機(jī)械性能的測(cè)定第1部分：通則 (中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，等同采用ISO 6721-1)：提供了塑料動(dòng)態(tài)力學(xué)性能測(cè)試的基本通則。

6. 儀器制造商標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程：各流變儀生產(chǎn)商（如TA Instruments, Anton Paar, Malvern Panalytical）也會(huì)提供詳細(xì)的、針對(duì)其設(shè)備的測(cè)試方法和操作步驟指南。

選擇標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)鍵點(diǎn)在于：待測(cè)材料的類型（塑料熔體、橡膠、溶液、懸浮液等）、測(cè)試目的（基礎(chǔ)研究、質(zhì)量控制）以及實(shí)驗(yàn)室或項(xiàng)目的具體要求。嚴(yán)格遵守相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)是獲得可靠、可重復(fù)的絕對(duì)復(fù)數(shù)粘度數(shù)據(jù)的基礎(chǔ)。