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測(cè)定范圍檢測(cè)

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發(fā)布時(shí)間：2025-08-10 14:15:01 更新時(shí)間：2025-08-09 14:15:01

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作者：中科光析科學(xué)技術(shù)研究所檢測(cè)中心

測(cè)定范圍檢測(cè)：確保分析方法有效性的關(guān)鍵環(huán)節(jié)

在化學(xué)分析、環(huán)境監(jiān)測(cè)、食品安全、藥品質(zhì)量控制及材料科學(xué)等諸多領(lǐng)域，測(cè)定范圍檢測(cè)是方法開(kāi)發(fā)、驗(yàn)證及應(yīng)用過(guò)程中至關(guān)重要的一步。它定義了分析方法能夠準(zhǔn)確、精密且線(xiàn)性地測(cè)定目標(biāo)分析物濃度的區(qū)間，即從最低定量限到最高定量限的范圍。一個(gè)經(jīng)過(guò)科學(xué)驗(yàn)證的測(cè)定范圍，確保了檢測(cè)數(shù)據(jù)的可靠性和可比性，為科學(xué)決策、質(zhì)量控制、法規(guī)符合性提供了堅(jiān)實(shí)的技術(shù)基礎(chǔ)。明確且適用的測(cè)定范圍是判斷一個(gè)檢測(cè)方法是否適用于特定樣品基質(zhì)和預(yù)期濃度水平的核心指標(biāo)。

核心檢測(cè)項(xiàng)目：測(cè)定范圍的確認(rèn)與驗(yàn)證

測(cè)定范圍檢測(cè)的核心項(xiàng)目圍繞驗(yàn)證分析方法在預(yù)期濃度區(qū)間內(nèi)的性能展開(kāi)，主要包含：

1. 線(xiàn)性： 評(píng)估分析物濃度（或含量）與檢測(cè)響應(yīng)值（如峰面積、吸光度等）之間是否存在線(xiàn)性關(guān)系及其程度。通常通過(guò)配置一系列不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測(cè)定，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)（濃度 vs 響應(yīng)值），并計(jì)算相關(guān)系數(shù)（r）或決定系數(shù)（r2）、斜率、截距及殘差等來(lái)判斷線(xiàn)性。

2. 準(zhǔn)確度： 在測(cè)定范圍內(nèi)選擇至少三個(gè)濃度水平（通常接近低限、中限和高限），通過(guò)加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)或分析有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（CRM）來(lái)評(píng)估測(cè)定結(jié)果與真值或參考值之間的一致程度?；厥章驶蚱顟?yīng)在可接受范圍內(nèi)。

3. 精密度： 在測(cè)定范圍內(nèi)選擇至少兩個(gè)濃度水平（通常接近低限和高限），進(jìn)行重復(fù)性（同一分析人員、同一儀器、短時(shí)間內(nèi)的多次測(cè)定）和中間精密度（不同日期、不同分析人員、不同儀器等的測(cè)定）試驗(yàn)。計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD%）以評(píng)估方法的重復(fù)性和重現(xiàn)性。

4. 定量限驗(yàn)證： 確認(rèn)方法的最低定量限（LOQ）確實(shí)在聲稱(chēng)的測(cè)定范圍低限內(nèi)，并能滿(mǎn)足準(zhǔn)確度和精密度的要求（通常RSD% ≤ 10-20%，回收率在可接受范圍內(nèi)）。

5. 范圍上限驗(yàn)證： 確認(rèn)方法的最高定量限，確保在高濃度下不出現(xiàn)響應(yīng)飽和、線(xiàn)性偏離或顯著的非特異性干擾，且準(zhǔn)確度和精密度仍符合要求。

關(guān)鍵的檢測(cè)儀器

進(jìn)行測(cè)定范圍檢測(cè)所使用的儀器取決于目標(biāo)分析物和分析方法本身。常見(jiàn)的檢測(cè)儀器包括：

1. 光譜儀器： * 紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)：用于基于分子吸收光譜的分析。 * 原子吸收光譜儀：主要用于金屬元素分析。 * 原子熒光光譜儀：用于特定元素（如Hg, As, Se等）的高靈敏度檢測(cè)。 * 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀/質(zhì)譜儀：用于多元素同時(shí)分析，具有寬線(xiàn)性范圍。

2. 色譜儀器： * 高效液相色譜儀：配備紫外、熒光、示差折光、蒸發(fā)光散射或質(zhì)譜檢測(cè)器，廣泛應(yīng)用于有機(jī)化合物。 * 氣相色譜儀：配備火焰離子化、電子捕獲、熱導(dǎo)或質(zhì)譜檢測(cè)器，用于揮發(fā)性或半揮發(fā)性化合物。 * 離子色譜儀：用于離子型化合物（如陰離子、陽(yáng)離子）的分析。

3. 質(zhì)譜儀器： * 液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀：提供高選擇性和高靈敏度，在復(fù)雜基質(zhì)和痕量分析中應(yīng)用廣泛，測(cè)定范圍覆蓋痕量到常量。 * 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀：用于揮發(fā)性有機(jī)物的定性和定量。

4. 其他儀器： 如電化學(xué)分析儀（電位滴定、伏安法）、毛細(xì)管電泳儀等，根據(jù)具體方法選擇。

儀器的性能狀態(tài)（靈敏度、穩(wěn)定性、分辨率）和校準(zhǔn)狀態(tài)對(duì)測(cè)定范圍檢測(cè)的結(jié)果至關(guān)重要。

主要的檢測(cè)方法

測(cè)定范圍檢測(cè)通常采用以下實(shí)驗(yàn)方法：

1. 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)法： 這是最核心的方法。精密配制包含測(cè)定范圍低限、高限及中間若干點(diǎn)（通常要求至少5-6個(gè)濃度點(diǎn)）的一系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。每個(gè)濃度點(diǎn)通常需重復(fù)測(cè)定2-3次（至少）。測(cè)定后，以分析物濃度為橫坐標(biāo)（X），儀器響應(yīng)值（平均響應(yīng)值）為縱坐標(biāo)（Y），繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。

2. 線(xiàn)性回歸分析： 對(duì)標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行線(xiàn)性回歸分析（通常采用最小二乘法），得到回歸方程 Y = aX + b，并計(jì)算相關(guān)系數(shù) (r) 或決定系數(shù) (r2)。r2 通常要求 ≥ 0.99（或根據(jù)特定領(lǐng)域法規(guī)要求）。通過(guò)分析回歸線(xiàn)的斜率、截距及其置信區(qū)間、殘差圖等評(píng)估線(xiàn)性關(guān)系的好壞。

3. 加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)： 選取代表性的空白基質(zhì)樣品或?qū)嶋H樣品（其本底濃度已知且低于LOQ），在低、中、高三個(gè)濃度水平進(jìn)行加標(biāo)。每個(gè)濃度水平平行測(cè)定多次（通常n≥3）。計(jì)算平均回收率 (%) 和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 (RSD%)?；厥章室话阋?0%-120%之間（痕量分析可能放寬），RSD%符合要求（如≤10%）。

4. 精密度測(cè)試： 在低濃度（接近LOQ）和高濃度點(diǎn)，分別進(jìn)行日內(nèi)精密度（重復(fù)性，n≥6）和日間精密度（中間精密度，不同天/人/儀器，n≥3 per day）測(cè)試，計(jì)算各自的RSD%并判斷是否符合預(yù)設(shè)標(biāo)準(zhǔn)（如重復(fù)性RSD≤5%，中間精密度RSD≤10%）。

5. LOQ/LOD 確認(rèn)實(shí)驗(yàn)： 通過(guò)信噪比法（S/N ≥ 10）或基于響應(yīng)值的標(biāo)準(zhǔn)偏差和斜率計(jì)算（如10倍標(biāo)準(zhǔn)偏差/斜率），并結(jié)合實(shí)際的精密度和準(zhǔn)確度（回收率）測(cè)試來(lái)確認(rèn)LOQ是否滿(mǎn)足測(cè)定范圍低限的要求。

遵循的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)

測(cè)定范圍檢測(cè)的實(shí)施和結(jié)果評(píng)價(jià)必須嚴(yán)格遵循相關(guān)的國(guó)際、國(guó)家、行業(yè)或企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范，這些標(biāo)準(zhǔn)通常規(guī)定了詳細(xì)的要求和可接受標(biāo)準(zhǔn)。重要的標(biāo)準(zhǔn)包括（但不限于）：

1. ICH 指導(dǎo)原則（藥品）： ICH Q2(R1) Validation of Analytical Procedures: Text and Methodology。這是制藥行業(yè)方法驗(yàn)證的全球核心標(biāo)準(zhǔn)，對(duì)線(xiàn)性、范圍、準(zhǔn)確度、精密度等有明確要求。

2. ISO 國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)： * ISO/IEC 17025:2017 General requirements for the competence of testing and calibration laboratories - 要求實(shí)驗(yàn)室建立方法驗(yàn)證程序。 * 各種具體的ISO測(cè)試方法標(biāo)準(zhǔn)（如ISO 11885 水質(zhì) ICP-OES, ISO 17294 水質(zhì) ICP-MS等）通常會(huì)包含或引用對(duì)測(cè)定范圍/線(xiàn)性的要求。

3. 《中國(guó)藥典》： 通則<9101> 藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法驗(yàn)證指導(dǎo)原則，對(duì)測(cè)定范圍的驗(yàn)證提出了具體要求。

4. 《中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) - 化學(xué)分析方法驗(yàn)證確認(rèn)和內(nèi)部質(zhì)量控制要求》（GB/T 27417-2017）： 提供了化學(xué)分析方法驗(yàn)證（包括范圍）的通用框架和要求。

5. 《環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)制訂技術(shù)導(dǎo)則》（HJ 168-2020）： 規(guī)定了環(huán)境監(jiān)測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)制定中方法驗(yàn)證的要求，包括線(xiàn)性范圍。

6. 《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品理化檢驗(yàn)方法總則》（GB 5009.1-201X）： 對(duì)食品檢測(cè)方法的線(xiàn)性范圍等驗(yàn)證項(xiàng)目提出了基礎(chǔ)要求。

7. 行業(yè)特定指南： 如美國(guó)藥典（USP）、歐洲藥典（EP）、美國(guó)材料與試驗(yàn)協(xié)會(huì)（ASTM）標(biāo)準(zhǔn)、美國(guó)環(huán)保署（EPA）方法等均有相關(guān)規(guī)定。

8. 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程： 實(shí)驗(yàn)室應(yīng)制定詳細(xì)的SOP，明確規(guī)定測(cè)定范圍檢測(cè)的具體操作步驟、數(shù)據(jù)處理方法、接受標(biāo)準(zhǔn)（如r2 min, 回收率范圍, RSD% max等）以及結(jié)果報(bào)告格式。

總結(jié)

測(cè)定范圍檢測(cè)是確保分析方法有效性和數(shù)據(jù)質(zhì)量的核心環(huán)節(jié)。通過(guò)科學(xué)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)（標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)法、加標(biāo)回收、精密度測(cè)試等），運(yùn)用合適的精密儀器（光譜、色譜、質(zhì)譜等），并嚴(yán)格依據(jù)相關(guān)國(guó)際、國(guó)家或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)（如ICH Q2(R1)、ISO 17025、藥典通則等）進(jìn)行驗(yàn)證和評(píng)價(jià)，可以清晰地界定一個(gè)分析方法能夠提供準(zhǔn)確、可靠結(jié)果的濃度區(qū)間。一個(gè)經(jīng)過(guò)充分驗(yàn)證的測(cè)定范圍，是檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室出具可信報(bào)告、滿(mǎn)足法規(guī)監(jiān)管要求、支持產(chǎn)品研發(fā)和質(zhì)量控制的基石。忽視測(cè)定范圍的驗(yàn)證或驗(yàn)證不充分，可能導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果偏離真值，帶來(lái)誤判風(fēng)險(xiǎn)。