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化學(xué)要求（還原物質(zhì)（易氧化物））檢測(cè)

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發(fā)布時(shí)間：2025-08-01 18:47:44 更新時(shí)間：2025-07-31 18:47:44

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作者：中科光析科學(xué)技術(shù)研究所檢測(cè)中心

化學(xué)要求（還原物質(zhì)（易氧化物））檢測(cè)

在化學(xué)、制藥、食品、環(huán)境監(jiān)測(cè)及材料科學(xué)等諸多領(lǐng)域，對(duì)樣品中還原物質(zhì)（通常也稱為易氧化物）的含量進(jìn)行嚴(yán)格檢測(cè)是一項(xiàng)至關(guān)重要的質(zhì)量控制和安全保障要求。還原物質(zhì)是指那些容易被氧化劑氧化的物質(zhì)，通常包括無(wú)機(jī)還原劑（如亞鐵鹽、亞硝酸鹽、硫化物）和有機(jī)還原劑（如醛、酮、酚、不飽和化合物、某些糖類和氨基酸等）。這些物質(zhì)的存在可能影響產(chǎn)品的穩(wěn)定性、有效性、安全性或純度。例如，在注射用水中，過(guò)量的易氧化物可能暗示存在微生物污染或設(shè)備腐蝕產(chǎn)生的雜質(zhì)；在藥品或食品中，它們可能加速產(chǎn)品的氧化降解，導(dǎo)致有效成分損失或產(chǎn)生不良雜質(zhì)；在化工產(chǎn)品中，可能影響反應(yīng)進(jìn)程或最終產(chǎn)品的性能。因此，對(duì)還原物質(zhì)（易氧化物）進(jìn)行定量或定性檢測(cè)，是評(píng)估樣品化學(xué)純度、判斷是否符合相關(guān)安全標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。

檢測(cè)項(xiàng)目

本項(xiàng)目核心在于檢測(cè)樣品中可被特定強(qiáng)氧化劑氧化的還原性物質(zhì)的含量。通常以消耗的氧化劑的量來(lái)表示樣品中還原物質(zhì)的總量，常用高錳酸鉀消耗量作為量化指標(biāo)。檢測(cè)對(duì)象廣泛，包括但不限于：

制藥用水（純化水、注射用水）
藥品原料及制劑
食品及飲料
化工產(chǎn)品
包裝材料浸提液
環(huán)境水樣

檢測(cè)結(jié)果用以評(píng)估樣品受還原性雜質(zhì)污染的程度或自身的還原特性。

檢測(cè)儀器

依據(jù)所選用的標(biāo)準(zhǔn)方法，常用的檢測(cè)儀器包括：

滴定裝置：這是最經(jīng)典和常用的方法所需設(shè)備。
- 精密電子天平（用于稱量樣品和試劑）
- 錐形瓶（如250mL, 具玻璃塞更佳）
- 滴定管（酸式或棕色滴定管，常用25mL或50mL，精度0.05mL或0.1mL）
- 移液管（用于準(zhǔn)確移取樣品或標(biāo)準(zhǔn)溶液，如10mL, 25mL）
- 量筒
- 電爐或水浴鍋（用于加熱樣品溶液）
- 秒表（用于精確控制反應(yīng)時(shí)間）
紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)：當(dāng)采用基于顏色變化的定量方法（如某些改進(jìn)的碘量法或特定顯色反應(yīng)）時(shí)使用。
電位滴定儀：可實(shí)現(xiàn)自動(dòng)滴定和終點(diǎn)判斷，提高精度和效率。

檢測(cè)方法

最常用且被廣泛采納的標(biāo)準(zhǔn)方法是酸性高錳酸鉀滴定法（Potassium Permanganate Titrimetric Method）。其基本原理是在強(qiáng)酸性條件下（通常使用硫酸），用已知濃度的強(qiáng)氧化劑高錳酸鉀（KMnO?）標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定樣品溶液中的還原物質(zhì)。高錳酸鉀被還原為幾乎無(wú)色的Mn2?離子，溶液特有的紫紅色會(huì)褪去。當(dāng)達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí)，微過(guò)量的高錳酸鉀使溶液呈現(xiàn)穩(wěn)定的淡粉紅色（維持30秒不褪色）。根據(jù)消耗的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積和濃度，即可計(jì)算樣品中還原物質(zhì)的總量（通常以O(shè)?消耗量或KMnO?消耗量表示）。

典型操作步驟概要：

樣品制備：根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)要求，準(zhǔn)確量取或稱取一定量的代表性樣品于錐形瓶中。
酸化：向樣品瓶中加入規(guī)定體積的稀硫酸溶液（通常為20%或25% H?SO?），確保反應(yīng)在強(qiáng)酸性介質(zhì)中進(jìn)行。
滴定：用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（常用濃度為0.002mol/L, 0.01mol/L 或 0.02mol/L）滴定樣品溶液。
- 對(duì)于某些需要加速反應(yīng)的樣品，或標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，需在滴定開(kāi)始前將樣品溶液加熱至規(guī)定溫度（如沸騰）。
- 滴定速度在初期可稍快，臨近終點(diǎn)時(shí)需逐滴加入并充分振搖。
終點(diǎn)判斷：溶液呈現(xiàn)穩(wěn)定的淡粉紅色，并保持規(guī)定時(shí)間（通常為30秒）不褪色即為終點(diǎn)。
空白試驗(yàn)：在相同條件下，用同體積的實(shí)驗(yàn)用水代替樣品進(jìn)行空白滴定。
結(jié)果計(jì)算：根據(jù)樣品滴定消耗的體積（V_sample）和空白滴定消耗的體積（V_blank），高錳酸鉀溶液的濃度（c），以及取樣量，計(jì)算還原物質(zhì)的含量（常表示為消耗KMnO?的質(zhì)量，單位mg/L或μg/mL，或以消耗氧的質(zhì)量表示）。計(jì)算公式通常遵循所用標(biāo)準(zhǔn)的具體規(guī)定。

其他方法：在某些特定標(biāo)準(zhǔn)或產(chǎn)品要求中，也可能采用碘量法或基于分光光度法的特定檢測(cè)方法。

檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)

還原物質(zhì)（易氧化物）檢測(cè)必須嚴(yán)格遵循法規(guī)或行業(yè)認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)方法，以保證結(jié)果的準(zhǔn)確性和可比性。國(guó)際上和各國(guó)廣泛采用的標(biāo)準(zhǔn)包括：

藥典標(biāo)準(zhǔn)（最重要和權(quán)威的參考）：
- 《中華人民共和國(guó)藥典》（ChP） - 通則 “0682 易氧化物檢查法”， “ 純化水”/“注射用水”項(xiàng)下均有明確規(guī)定。
- 《美國(guó)藥典》（USP） - 〈645〉 Water Conductivity, 〈643〉 Total Organic Carbon *and* 〈791〉 pH, 以及特定品項(xiàng)如Water for Injection項(xiàng)下對(duì)氧化物質(zhì)的要求（通常用高錳酸鉀法）。
- 《歐洲藥典》（EP） - 章節(jié)“2.5.31. Oxidisable substances” 及 “Water for Injections”/“Purified Water” monographs。
- 《日本藥典》（JP） - 相關(guān)品項(xiàng)規(guī)定。
國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)（GB）：
- GB/T 5750.7-2006《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法有機(jī)物綜合指標(biāo)》中高錳酸鹽指數(shù)的測(cè)定（酸性法）。
- GB 17323-1998《瓶裝飲用純凈水》等標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)高錳酸鉀消耗量的規(guī)定及檢測(cè)方法。
- GB 4806.7-2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品接觸用塑料材料及制品》等食品接觸材料標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)還原物質(zhì)（高錳酸鉀消耗量）的限定和檢測(cè)方法。
國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)（ISO）：
- ISO 8467:1993《Water quality — Determination of permanganate index》。
行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)：如化工、電子等行業(yè)針對(duì)特定產(chǎn)品（如超純水、化學(xué)試劑）制定的標(biāo)準(zhǔn)。

選擇標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)鍵：進(jìn)行檢測(cè)前，必須明確所依據(jù)的特定產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)或規(guī)范中規(guī)定的具體檢測(cè)方法、限量要求以及樣品處理細(xì)節(jié)，并嚴(yán)格按其執(zhí)行。不同標(biāo)準(zhǔn)在樣品量、硫酸濃度和體積、高錳酸鉀濃度、加熱條件、滴定終點(diǎn)維持時(shí)間、結(jié)果計(jì)算方式等方面可能存在差異。