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化學(xué)要求（環(huán)氧乙烷殘留）檢測

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發(fā)布時間：2025-08-01 18:41:45 更新時間：2025-07-31 18:41:45

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作者：中科光析科學(xué)技術(shù)研究所檢測中心

化學(xué)要求（環(huán)氧乙烷殘留）檢測

環(huán)氧乙烷（Ethylene Oxide, EO）是一種高效、廣譜的低溫滅菌劑，廣泛應(yīng)用于醫(yī)療器械、藥品包裝材料、紡織品以及一次性衛(wèi)生用品的滅菌過程。然而，環(huán)氧乙烷及其反應(yīng)產(chǎn)物（如2-氯乙醇）具有潛在的致突變性、致癌性和細(xì)胞毒性。殘留在產(chǎn)品上的環(huán)氧乙烷及其副產(chǎn)物可能通過皮膚接觸、吸入或攝入途徑進(jìn)入人體，對使用者或患者造成健康風(fēng)險。因此，嚴(yán)格控制和準(zhǔn)確檢測環(huán)氧乙烷殘留量（Ethylene Oxide Residual, EOR）是確保醫(yī)療器械、藥品包裝等產(chǎn)品生物安全性的關(guān)鍵環(huán)節(jié)，也是各國藥典、醫(yī)療器械法規(guī)（如ISO 10993系列、中國藥典、USP、EP）及行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的強(qiáng)制性要求。

檢測項目

環(huán)氧乙烷殘留檢測的核心項目主要包括：

環(huán)氧乙烷（EO）單體殘留量： 直接檢測滅菌后產(chǎn)品中殘留的未反應(yīng)環(huán)氧乙烷分子。
2-氯乙醇（Ethylene Chlorohydrin, ECH）殘留量： 環(huán)氧乙烷與含氯化合物（如包裝材料中的氯化物或產(chǎn)品本身含氯組分）反應(yīng)生成的有毒副產(chǎn)物，其毒性通常被等同或關(guān)聯(lián)于環(huán)氧乙烷進(jìn)行管控。
總環(huán)氧乙烷殘留量（EOE）： 在某些標(biāo)準(zhǔn)和特定產(chǎn)品（如植入物）中，有時需要將EO和ECH（或其他相關(guān)副產(chǎn)物）的殘留量總和進(jìn)行評價。

檢測對象涉及所有經(jīng)過環(huán)氧乙烷滅菌處理的最終產(chǎn)品及其組件，尤其是與人體組織、血液或體液長期或短期接觸的醫(yī)療器械（如導(dǎo)管、縫合線、外科敷料、透析器、植入物）以及藥品的包裝材料（如膠塞、塑料容器、鋁塑蓋）。

檢測儀器

環(huán)氧乙烷殘留檢測主要依賴以下精密儀器：

頂空進(jìn)樣器（Headspace Sampler, HS）： 這是目前最主流的前處理設(shè)備。它通過對密封樣品瓶中的樣品進(jìn)行加熱平衡，使殘留的揮發(fā)性目標(biāo)物（EO、ECH）從樣品基質(zhì)中充分釋放到頂空氣體中，再自動抽取一定體積的頂空氣體注入氣相色譜儀進(jìn)行分析。此法具有操作簡便、無需復(fù)雜溶劑提取、減少基質(zhì)干擾、自動化程度高等優(yōu)點。
氣相色譜儀（Gas Chromatograph, GC）： 分離復(fù)雜混合物中目標(biāo)化合物的核心設(shè)備。頂空進(jìn)樣后的氣體被載氣帶入色譜柱，不同組分因在固定相和流動相間分配系數(shù)的差異而實現(xiàn)分離。
檢測器：
- 氫火焰離子化檢測器（Flame Ionization Detector, FID）： 對碳?xì)浠衔铮ㄈ鏓O）具有高靈敏度和寬線性范圍，是檢測EO最常用的檢測器。
- 電子捕獲檢測器（Electron Capture Detector, ECD）： 對電負(fù)性強(qiáng)的化合物（如含氯的ECH）具有極高靈敏度，是檢測ECH的首選檢測器。通常采用GC-FID測定EO，GC-ECD測定ECH。
- 質(zhì)譜檢測器（Mass Spectrometry Detector, MSD）： 提供化合物的分子量和結(jié)構(gòu)信息，具有極高的選擇性和靈敏度，常用于方法開發(fā)驗證、復(fù)雜基質(zhì)樣品分析或確證性檢測。GC-MS可同時測定EO和ECH。
其他輔助設(shè)備： 精密天平（稱量樣品）、恒溫水浴鍋或烘箱（萃取/平衡）、移液器、容量瓶、頂空樣品瓶及密封蓋（帶隔墊）、粉碎/切割工具（處理大塊樣品）等。

檢測方法

國際和國內(nèi)廣泛采用的標(biāo)準(zhǔn)檢測方法是基于頂空進(jìn)樣-氣相色譜法（HS-GC），具體步驟如下：

樣品制備：
- 將代表性樣品切割或粉碎成盡可能小的碎片（通常要求≤1cm3或≤100mg），以增大表面積，利于殘留物釋放。
- 精確稱取一定量（如1g）處理后的樣品，放入潔凈干燥的頂空樣品瓶中。
- 加入一定體積（通常5-10mL）的萃取介質(zhì)（常用超純水或適當(dāng)濃度的有機(jī)溶劑/水溶液）。有時會根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)和樣品特性選擇無水介質(zhì)（如二甲基甲酰胺DMF）或進(jìn)行衍生化處理以提高靈敏度。
- 立即密封樣品瓶，確保無泄漏。
頂空平衡： 將密封好的樣品瓶放入頂空進(jìn)樣器的恒溫加熱槽中，在設(shè)定的溫度（通常60-100°C）和平衡時間（通常30-90分鐘）下進(jìn)行加熱振蕩，使樣品中的EO/ECH充分逸出并在氣液兩相間達(dá)到分配平衡。
進(jìn)樣與分析： 頂空進(jìn)樣器自動抽取一定體積（通常1mL）的瓶內(nèi)頂空氣體，快速注入氣相色譜儀的進(jìn)樣口。
氣相色譜分離： 目標(biāo)化合物在色譜柱（常用中等極性毛細(xì)管柱，如DB-624， HP-5, HP-INNOWax等）中被載氣攜帶進(jìn)行分離。
檢測： 分離后的組分依次進(jìn)入檢測器（FID檢測EO， ECD檢測ECH， MS可同時檢測），產(chǎn)生電信號。
數(shù)據(jù)處理： 色譜工作站記錄信號并繪制色譜圖。通過對比目標(biāo)峰與標(biāo)準(zhǔn)溶液峰的保留時間進(jìn)行定性，利用峰面積或峰高外標(biāo)法或內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行定量計算。

關(guān)鍵注意事項： 嚴(yán)格防止樣品污染（避免使用含EO/ECH的材料接觸樣品）；確保頂空瓶密封性；優(yōu)化平衡溫度和時間以防止降解；使用高純度溶劑和氣體；定期校準(zhǔn)儀器并做空白實驗。

檢測標(biāo)準(zhǔn)

環(huán)氧乙烷殘留檢測必須遵循國際、國家或行業(yè)的權(quán)威標(biāo)準(zhǔn)，以確保結(jié)果的準(zhǔn)確性、可比性和法規(guī)符合性。主要標(biāo)準(zhǔn)包括：

ISO 10993-7: Biological evaluation of medical devices - Part 7: Ethylene oxide sterilization residuals: 國際公認(rèn)的醫(yī)療器械生物評價核心標(biāo)準(zhǔn)，詳細(xì)規(guī)定了EO和ECH殘留限量的計算方法（基于接觸類型和持續(xù)時間），并指定了HS-GC作為標(biāo)準(zhǔn)檢測方法。
GB/T 14233.1-2022: 醫(yī)用輸液、輸血、注射器具檢驗方法第1部分：化學(xué)分析方法： 中國國家標(biāo)準(zhǔn)，其中包含了EO殘留量的測定方法（頂空-氣相色譜法），是醫(yī)療器械行業(yè)在中國市場準(zhǔn)入的重要依據(jù)。
中國藥典（ChP）： 在相關(guān)的附錄（如殘留溶劑測定法）和特定藥品/包裝材料的品種項下，規(guī)定了EO殘留的檢測方法和限度要求。
美國藥典（USP <467> Residual Solvents） & 歐洲藥典（EP 2.4.24 Identification and control of residual solvents）： 對藥品及其包裝材料中殘留溶劑（包括EO）的檢測方法和限度有明確規(guī)定。
GB/T 16886.7-2015: 醫(yī)療器械生物學(xué)評價第7部分：環(huán)氧乙烷滅菌殘留量： 等同采用ISO 10993-7的中國國家標(biāo)準(zhǔn)。
YY/T 0464-2019: 醫(yī)療器械用于醫(yī)療器械標(biāo)簽、標(biāo)記和提供信息的符號： 對符合EO殘留要求的符號進(jìn)行了規(guī)定。
ASTM F619: Standard Practice for Extraction of Medical Plastics: 提供塑料醫(yī)療器械中可瀝濾物（包括殘留滅菌劑）提取方法的指導(dǎo)。
企業(yè)內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)或產(chǎn)品注冊技術(shù)要求： 通?；谝陨贤ㄓ脴?biāo)準(zhǔn)制定，可能包含更具體的抽樣方案、樣品前處理細(xì)節(jié)、驗收標(biāo)準(zhǔn)等。

這些標(biāo)準(zhǔn)不僅規(guī)定了具體的方法步驟（如萃取溶劑、頂空條件、色譜條件、計算方法），更重要的是設(shè)定了不同產(chǎn)品類別和使用場景下的嚴(yán)格殘留限量（通常以μg/g或μg/件表示）。生產(chǎn)企業(yè)、滅菌服務(wù)商和第三方檢測機(jī)構(gòu)必須嚴(yán)格依據(jù)適用的標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢測，并確保結(jié)果符合法規(guī)要求，以保障最終產(chǎn)品的安全有效。

建議： 進(jìn)行環(huán)氧乙烷殘留檢測時，務(wù)必選擇具備相關(guān)資質(zhì)（如CMA、CNAS）、熟悉上述標(biāo)準(zhǔn)要求、擁有專業(yè)儀器設(shè)備和經(jīng)驗豐富技術(shù)人員的檢測實驗室，以確保檢測結(jié)果的