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砷、汞、硒檢測

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發(fā)布時(shí)間：2025-07-31 12:02:38 更新時(shí)間：2025-07-30 12:02:38

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作者：中科光析科學(xué)技術(shù)研究所檢測中心

砷、汞、硒檢測：關(guān)鍵重金屬與必需微量元素的精準(zhǔn)分析

砷(As)、汞(Hg)、硒(Se)作為環(huán)境與食品中備受關(guān)注的元素，其檢測具有重要的健康與安全意義。砷和汞是劇毒重金屬，即使在極低濃度下也可能對(duì)人體造成神經(jīng)、腎臟及致癌等嚴(yán)重危害；而硒雖是人體必需的微量元素，但其安全劑量范圍狹窄，過量攝入同樣會(huì)導(dǎo)致中毒。因此，建立準(zhǔn)確、靈敏、高效的檢測方法，對(duì)飲用水、食品、土壤、生物樣品等基質(zhì)中的砷、汞、硒含量進(jìn)行嚴(yán)格監(jiān)控，是保障生態(tài)安全、食品安全和公眾健康的核心環(huán)節(jié)。檢測的核心目標(biāo)在于精確量化其存在形態(tài)（如總砷/總汞/總硒，或特定形態(tài)如無機(jī)砷、甲基汞等）及含量水平。

核心檢測項(xiàng)目

針對(duì)砷、汞、硒的檢測，主要項(xiàng)目包括：

1. 總量測定： 檢測樣品中砷、汞、硒元素的總含量（通常表示為總砷、總汞、總硒）。這是最基礎(chǔ)且應(yīng)用最廣泛的檢測項(xiàng)目。

2. 形態(tài)分析： 尤其是對(duì)砷和汞而言，其毒性、生物可利用性和環(huán)境行為高度依賴于化學(xué)形態(tài)（如砷：無機(jī)砷As(III)、As(V) vs 有機(jī)砷；汞：無機(jī)汞Hg(II)、甲基汞、乙基汞等）。形態(tài)分析是準(zhǔn)確評(píng)估其風(fēng)險(xiǎn)的關(guān)鍵。

3. 價(jià)態(tài)分析： 對(duì)于某些元素（如砷），不同價(jià)態(tài)（如三價(jià)砷As(III)和五價(jià)砷As(V)）的毒性差異顯著，需要區(qū)分檢測。

關(guān)鍵檢測儀器

實(shí)現(xiàn)砷、汞、硒精準(zhǔn)檢測依賴于先進(jìn)的儀器分析技術(shù)：

1. 原子熒光光譜法： * 儀器： 原子熒光光度計(jì) (AFS)。常配備氫化物發(fā)生裝置 (HG)。 * 適用性： 特別適用于砷、汞、硒等可形成揮發(fā)性氫化物或冷蒸氣的元素。靈敏度高（尤其對(duì)砷、硒）、干擾相對(duì)較少、成本較低。是國內(nèi)外檢測標(biāo)準(zhǔn)（如GB 5009系列）中推薦的主力方法。

2. 電感耦合等離子體質(zhì)譜法： * 儀器： 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀 (ICP-MS)。 * 適用性： 具有超高的靈敏度、極寬的線性范圍、可同時(shí)或快速順序測定多種元素（包括As, Hg, Se）及其同位素。適用于痕量/超痕量分析。常與高效液相色譜(HPLC)聯(lián)用進(jìn)行形態(tài)分析。

3. 原子吸收光譜法： * 儀器： 原子吸收光譜儀 (AAS)。 * 火焰原子吸收光譜法 (FAAS)： 靈敏度較低，通常不適合痕量砷、汞、硒的直接測定，需預(yù)富集。 * 石墨爐原子吸收光譜法 (GFAAS)： 靈敏度高，適用于痕量分析。對(duì)于汞，常使用冷蒸氣原子吸收光譜法 (CVAAS)；對(duì)于砷和硒，也常結(jié)合氫化物發(fā)生技術(shù)(HG-AAS)。 * 適用性： 操作相對(duì)簡單，是歷史悠久的可靠方法。

4. 聯(lián)用技術(shù) (形態(tài)分析)： * 儀器組合： 高效液相色譜(HPLC) / 氣相色譜(GC) + 元素特異性檢測器 (如 AFS, ICP-MS)。 * 適用性： 這是進(jìn)行砷、汞形態(tài)分析的黃金標(biāo)準(zhǔn)。色譜分離不同形態(tài)，檢測器提供高靈敏度和特異性。

主要檢測方法

基于上述儀器，常用的檢測方法流程包括：

1. 樣品前處理： * 消解：使用濕法消解（硝酸、硝酸-高氯酸、硝酸-雙氧水等）、微波消解或干灰化法，將樣品中的目標(biāo)元素轉(zhuǎn)化為可測定的離子形態(tài)，并破壞有機(jī)物基質(zhì)。微波消解因其高效、快速、試劑用量少、元素?fù)p失少（尤其對(duì)易揮發(fā)的汞、硒）而成為首選。 * 提?。簩?duì)于形態(tài)分析，常使用溫和的溶劑（如水、甲醇等）提取目標(biāo)形態(tài)，避免轉(zhuǎn)化。 * 預(yù)還原/衍生化：例如，在HG-AFS或HG-ICPMS測總砷/總硒時(shí)，需用硫脲-抗壞血酸等將As(V)、Se(VI)預(yù)還原為As(III)、Se(IV)以提高氫化物發(fā)生效率。測汞時(shí)，使用氯化亞錫或硼氫化鉀將Hg(II)還原為Hg?。

2. 檢測技術(shù)： * 氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法 (HG-AFS)： 樣品溶液與還原劑（常用硼氫化鉀KBH4）反應(yīng)，生成砷化氫(AsH3)、硒化氫(H2Se)或汞蒸氣(Hg?)，由載氣（氬氣）導(dǎo)入原子化器，受特定光源激發(fā)產(chǎn)生熒光，檢測熒光強(qiáng)度定量。對(duì)As, Se, Hg均非常靈敏。 * 冷蒸氣原子吸收/熒光光譜法 (CVAAS/CVAFS)： 專用于汞。將汞還原為單質(zhì)汞蒸氣，直接導(dǎo)入吸收池或原子化器進(jìn)行測定。 * ICP-MS法： 消解液直接霧化進(jìn)入等離子體，元素被電離，不同質(zhì)荷比的離子被質(zhì)譜儀分離檢測?？赏瑫r(shí)測定As, Hg, Se等。需注意汞的記憶效應(yīng)和砷的氬化物干擾（用碰撞/反應(yīng)池技術(shù)消除）。 * HPLC/GC-ICP-MS/AFS法： 樣品提取液經(jīng)色譜柱分離各形態(tài)，洗脫液在線進(jìn)入ICP-MS或AFS進(jìn)行元素特異性檢測。

重要檢測標(biāo)準(zhǔn)

國內(nèi)外制定了眾多標(biāo)準(zhǔn)來規(guī)范砷、汞、硒的檢測，確保結(jié)果的準(zhǔn)確性和可比性：

1. 中國國家標(biāo)準(zhǔn) (GB)： * 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)： 是應(yīng)用最廣泛的標(biāo)準(zhǔn)。 * GB 5009.11-2014 《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中總砷及無機(jī)砷的測定》：規(guī)定了HG-AFS, ICP-MS, HPLC-ICP-MS等方法測總砷和無機(jī)砷。 * GB 5009.17-2014 《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中總汞及有機(jī)汞的測定》：規(guī)定了AFS, CVAAS, ICP-MS, GC-AFS等方法測總汞和甲基汞。 * GB 5009.93-2017 《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中硒的測定》：規(guī)定了HG-AFS, ICP-MS, GFAAS等方法測總硒。 * 環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)： 如HJ 694-2014 (水質(zhì) 汞、砷、硒、鉍和銻的測定原子熒光法), HJ 702-2014 (固體廢物汞、砷、硒、鉍、銻的測定微波消解/原子熒光法) 等。 * 其他領(lǐng)域： 藥品、化妝品、飼料等也有相應(yīng)的國家標(biāo)準(zhǔn)。

2. 國際/國外標(biāo)準(zhǔn)： * ISO 國際標(biāo)準(zhǔn)： 如ISO 17294-2 (水質(zhì)-ICP-MS法), ISO 17852 (水質(zhì)-汞的測定-原子熒光光譜法) 等。 * 美國環(huán)保署 (EPA) 方法： 如EPA 6020B (ICP-MS), EPA 7473 (固態(tài)和生物組織中的汞-熱分解/原子吸收光譜法), EPA 1631E (水中汞-氧化吹掃捕集/CVAFS) 等。 * 美國食品藥品監(jiān)督管理局 (FDA) 方法： 針對(duì)食品和藥品中的元素分析。

3. 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)： 各行業(yè)（農(nóng)業(yè)、地質(zhì)、有色金屬等）也制定了相關(guān)檢測標(biāo)準(zhǔn)。

選擇檢測方法時(shí)，必須嚴(yán)格依據(jù)樣品類型（食品、水、土壤、生物組織等）、目標(biāo)分析物（總量、形態(tài)）、要求的靈敏度、檢出限、法規(guī)符合性（如執(zhí)行哪個(gè)標(biāo)準(zhǔn)）以及實(shí)驗(yàn)室的儀器配置和條件來決定。方法驗(yàn)證和嚴(yán)格的質(zhì)量控制（如使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、加標(biāo)回收、空白試驗(yàn)、平行樣測定等）是確保檢測結(jié)果準(zhǔn)確可靠的必要保障。