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元素形態(tài)分析(銅、鉛、鋅、錳、鈷、鎳、鎘、鉻、鉬、砷、銻、汞、硒)(七態(tài))檢測

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發(fā)布時間：2025-07-31 11:43:01 更新時間：2025-07-30 11:43:01

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作者：中科光析科學(xué)技術(shù)研究所檢測中心

元素形態(tài)分析(銅、鉛、鋅、錳、鈷、鎳、鎘、鉻、鉬、砷、銻、汞、硒)(七態(tài))檢測

元素形態(tài)分析(銅、鉛、鋅、錳、鈷、鎳、鎘、鉻、鉬、砷、銻、汞、硒)(七態(tài))檢測概述

元素形態(tài)分析是指對環(huán)境中或生物體內(nèi)特定元素（如銅、鉛、鋅、錳、鈷、鎳、鎘、鉻、鉬、砷、銻、汞、硒等重金屬及類金屬元素）存在的不同化學(xué)形態(tài)進(jìn)行分離、識別和定量測定的過程。與僅測定元素總量不同，形態(tài)分析關(guān)注元素的具體賦存形態(tài)（如不同價態(tài)、有機(jī)絡(luò)合物、無機(jī)化合物等），這對于準(zhǔn)確評估其生物可利用性、環(huán)境遷移行為、生態(tài)毒性以及人體健康風(fēng)險至關(guān)重要。

“七態(tài)”通常指的是根據(jù)元素的化學(xué)活性、環(huán)境遷移轉(zhuǎn)化特性及生物可利用性，將其在特定環(huán)境介質(zhì)（尤其是土壤/沉積物）中劃分出的七種主要賦存形態(tài)。常見的形態(tài)劃分包括（具體名稱可能因方法或標(biāo)準(zhǔn)略有差異）：

水溶態(tài)/可交換態(tài) (Exchangeable)：最易被生物吸收利用，活性最高。
碳酸鹽結(jié)合態(tài) (Bound to carbonates)：對pH變化敏感。
鐵錳氧化物結(jié)合態(tài) (Bound to Fe-Mn oxides)：在還原條件下易釋放。
有機(jī)物結(jié)合態(tài) (Bound to organic matter/sulfides)：在氧化條件下可能釋放。
硫化物結(jié)合態(tài) (Sulfidic)：通常認(rèn)為在氧化條件下穩(wěn)定。
殘渣態(tài) (Residual)：被固定于硅酸鹽等礦物晶格中，最穩(wěn)定，生物可利用性最低。

準(zhǔn)確測定這十三種目標(biāo)元素在七種不同形態(tài)中的分布情況，對于環(huán)境質(zhì)量評價、污染源解析、生態(tài)風(fēng)險管控、食品安全評估以及制定有效的環(huán)境修復(fù)策略具有不可替代的科學(xué)價值和現(xiàn)實(shí)意義。

檢測項(xiàng)目

本檢測的核心項(xiàng)目即為測定樣品中以下13種目標(biāo)元素在七種不同賦存形態(tài)（七態(tài)）中的含量：

銅 (Cu)
鉛 (Pb)
鋅 (Zn)
錳 (Mn)
鈷 (Co)
鎳 (Ni)
鎘 (Cd)
鉻 (Cr) - 注意區(qū)分Cr(III)和Cr(VI)
鉬 (Mo)
砷 (As) - 特別注意區(qū)分亞砷酸鹽[As(III)]和砷酸鹽[As(V)]等
銻 (Sb) - 注意區(qū)分Sb(III)和Sb(V)等
汞 (Hg) - 特別注意區(qū)分無機(jī)汞[Hg(II)]和甲基汞[CH?Hg?]等
硒 (Se) - 注意區(qū)分硒酸鹽[Se(VI)]、亞硒酸鹽[Se(IV)]、有機(jī)硒等

報告結(jié)果需明確每種元素在每種形態(tài)下的具體含量（通常以 mg/kg 或 μg/kg 表示），以及該形態(tài)占總量的百分比。

檢測儀器

元素形態(tài)分析（七態(tài)）檢測是一個復(fù)雜的過程，通常結(jié)合了連續(xù)化學(xué)提取技術(shù)和高靈敏度的元素/形態(tài)分析儀器：

連續(xù)提取裝置： 用于按順序使用特定化學(xué)試劑提取樣品中不同結(jié)合態(tài)的元素。常用設(shè)備包括恒溫振蕩器、離心機(jī)、精密pH計、超純水系統(tǒng)、通風(fēng)櫥等。
電感耦合等離子體質(zhì)譜儀 (ICP-MS)： 是測定提取液中多種痕量、超痕量元素總濃度的首選儀器，具有極低的檢出限、寬線性范圍和同時多元素分析能力。
高效液相色譜 (HPLC) 或離子色譜 (IC)： 用于在樣品進(jìn)入檢測器前分離不同形態(tài)（尤其是As, Sb, Se, Cr的不同價態(tài)，Hg的甲基化形態(tài)等）。
聯(lián)用系統(tǒng)：
- HPLC-ICP-MS / IC-ICP-MS： 最常用的形態(tài)分析聯(lián)用技術(shù)，色譜分離后由ICP-MS進(jìn)行高靈敏度、元素特異性檢測。
- 氣相色譜 (GC)-ICP-MS： 主要用于揮發(fā)性金屬有機(jī)化合物（如甲基汞、乙基汞）的分析。
原子吸收光譜儀 (AAS)： 包括火焰法(FAAS)和石墨爐法(GFAAS)，可用于特定元素或形態(tài)含量較高的提取液的測定。
原子熒光光譜儀 (AFS)： 對As、Se、Sb、Hg、Bi等元素具有高靈敏度，尤其常用于As、Hg的不同形態(tài)分析（常與HPLC、GC或蒸氣發(fā)生系統(tǒng)聯(lián)用）。

檢測方法

標(biāo)準(zhǔn)的元素七態(tài)分析流程主要包括兩大步驟：

連續(xù)化學(xué)提取 (Sequential Extraction Procedure - SEP)： 這是分離七種賦存形態(tài)的核心步驟。目前應(yīng)用最廣泛的是修正的BCR (Community Bureau of Reference, now Standards, Measurements and Testing Programme) 三步法或其擴(kuò)展法（如將第三步有機(jī)質(zhì)/硫化物結(jié)合態(tài)再細(xì)分）。基本流程為：
- 步驟1 (水溶態(tài)/可交換態(tài)/酸溶態(tài))： 使用弱酸或中性鹽溶液（如醋酸）提取。
- 步驟2 (可還原態(tài)/鐵錳氧化物結(jié)合態(tài))： 使用還原劑（如鹽酸羥胺）提取。
- 步驟3 (可氧化態(tài)/有機(jī)物結(jié)合態(tài))： 使用氧化劑（如過氧化氫，然后用醋酸銨）提取。
- 步驟4 (及之后的步驟，構(gòu)成七態(tài))： 針對殘渣態(tài)，常用強(qiáng)酸（HF, HClO?, HNO?）進(jìn)行消解。為區(qū)分有機(jī)質(zhì)結(jié)合態(tài)和硫化物結(jié)合態(tài)，有時會在步驟3后增加單獨(dú)的硫化物提取步驟。具體提取試劑、條件（時間、溫度、pH、液固比、振蕩方式）需嚴(yán)格按照所選標(biāo)準(zhǔn)方法執(zhí)行。
每一步提取后都需要離心分離上清液，并徹底清洗殘渣，再進(jìn)行下一步提取。
形態(tài)分析/元素定量：
- 對于提取液中的元素總濃度：通常直接用ICP-MS、AAS或AFS測定。
- 對于需要區(qū)分特定價態(tài)或有機(jī)形態(tài)的元素（尤其是As, Sb, Hg, Se, Cr）：需將提取液（或處理后的提取液）注入HPLC-ICP-MS或GC-ICP-MS等聯(lián)用系統(tǒng)進(jìn)行分離和測定。方法開發(fā)需優(yōu)化色譜柱、流動相、梯度/等度條件等。

關(guān)鍵注意事項(xiàng)： 樣品前處理（干燥、研磨、過篩）需避免改變形態(tài)；實(shí)驗(yàn)過程需嚴(yán)格防止污染和損失；每一步提取和洗滌必須徹底且避免交叉；嚴(yán)格控制試劑純度、實(shí)驗(yàn)條件和操作一致性；采用合適的質(zhì)控樣品（空白、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、加標(biāo)回收）。