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鄰苯二甲酸丁基芐基酯/BBP/BBzP檢測

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發(fā)布時間：2025-07-30 20:58:38 更新時間：2025-07-29 20:58:38

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作者：中科光析科學技術研究所檢測中心

鄰苯二甲酸丁基芐基酯(BBP/BBzP)檢測概述

鄰苯二甲酸丁基芐基酯（Butyl Benzyl Phthalate, 簡稱BBP或BBzP）是一種廣泛用作增塑劑的鄰苯二甲酸酯類化合物，主要應用于聚氯乙烯（PVC）、聚氨酯（PU）、丙烯酸樹脂等塑料制品中，以增加產(chǎn)品的柔韌性和延展性。由于其潛在的生殖毒性、內(nèi)分泌干擾性以及對環(huán)境和生物體的累積性危害，BBP已被多國法規(guī)（如歐盟REACH、美國CPSC、中國GB標準等）嚴格限制在兒童用品、食品接觸材料、醫(yī)療器械等特定產(chǎn)品中的使用。因此，對材料、制品和環(huán)境介質(zhì)中的BBP含量進行準確檢測至關重要，以確保產(chǎn)品安全合規(guī)，保護人體健康與環(huán)境安全。

檢測項目

BBP檢測的核心項目是定量測定樣品中鄰苯二甲酸丁基芐基酯的含量。根據(jù)應用場景，主要檢測對象包括：

1. 塑料及高分子材料： PVC玩具、地板、電線電纜、人造革、油漆涂料、密封膠等。

2. 兒童產(chǎn)品：入口玩具、奶嘴、安撫用品等可能被兒童放入口中的物品。

3. 食品接觸材料：食品包裝膜、容器、餐具、瓶蓋墊片等。

4. 環(huán)境樣品：水體（飲用水、地表水、廢水）、土壤、沉積物、室內(nèi)灰塵等。

5. 生物樣本：人體尿液、血液（用于暴露評估）。

檢測目標通常是樣品中BBP的總量（有時需區(qū)分游離態(tài)和結(jié)合態(tài)）。

檢測儀器

BBP的痕量分析主要依賴高靈敏度和高選擇性的聯(lián)用儀器技術：

1. 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀：是最常用和最成熟的分析手段。GC將BBP與其他組分分離，MS通過特征離子進行定性和定量（如選擇離子監(jiān)測SIM模式），具有高分辨率、高靈敏度和強大的抗干擾能力。

2. 高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀：適用于熱不穩(wěn)定或難揮發(fā)的樣品（雖然BBP本身適合GC分析，但復雜基質(zhì)中的共提取物可能影響GC分析）。HPLC進行分離，MS/MS（三重四極桿）通過多反應監(jiān)測（MRM）模式提供極高的選擇性和靈敏度，尤其適合復雜基質(zhì)（如生物樣本、食品）中痕量BBP的檢測。

3. 氣相色譜儀：配備高靈敏度檢測器（如電子捕獲檢測器ECD、火焰離子化檢測器FID），可用于初步篩查或含量較高樣品的分析，但特異性不如GC-MS。

4. 樣品前處理設備：索氏提取器、加速溶劑萃取儀、微波萃取儀、超聲波萃取器、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、氮吹儀、固相萃取裝置、凝膠滲透色譜凈化系統(tǒng)等，用于從復雜基質(zhì)中有效提取和凈化BBP。

檢測方法

BBP檢測通常包含以下幾個關鍵步驟：

1. 樣品制備：根據(jù)樣品類型（固體、液體）進行粉碎、混勻、冷凍干燥等處理。

2. 萃?。?選擇合適的溶劑和方法將BBP從基質(zhì)中提取出來。 * 固體樣品：常用索氏提取、加速溶劑萃取、超聲波萃取、微波輔助萃取。 * 液體樣品：常用液液萃取或直接固相萃取。

3. 凈化：去除共萃取的油脂、色素、聚合物碎片等干擾物。常用方法包括： * 固相萃?。?利用不同吸附劑（如硅膠、弗羅里硅土、C18）選擇性吸附或洗脫目標物。 * 凝膠滲透色譜：基于分子大小差異分離大分子干擾物。

4. 濃縮與定容：將萃取/凈化后的溶液濃縮至小體積，并用適當溶劑定容，以滿足儀器進樣要求。

5. 儀器分析： * GC-MS法：樣品經(jīng)適當溶劑溶解/稀釋后直接進樣。優(yōu)化色譜條件（色譜柱類型：常用弱極性或中等極性毛細管柱如DB-5MS；程序升溫）實現(xiàn)BBP與干擾物的良好分離。質(zhì)譜在電子轟擊源下檢測特征離子（m/z 149, 91, 206等），采用外標法或內(nèi)標法定量。 * LC-MS/MS法：通常采用反相色譜柱分離，電噴霧離子源負離子模式電離。監(jiān)測BBP的母離子及其特征子離子對進行MRM定量，內(nèi)標法定量（如使用氘代同位素內(nèi)標d4-BBP）可顯著提高準確度和精密度。

6. 數(shù)據(jù)處理與報告：根據(jù)標準曲線計算樣品中BBP的含量，結(jié)果需標明單位（如mg/kg, μg/L, % w/w）并符合相關限量要求。

檢測標準

BBP的檢測需遵循國內(nèi)外權威機構發(fā)布的標準方法，確保結(jié)果的準確性、可比性和法律效力。以下是一些常用標準：

1. 中國國家標準： * GB/T 20388: 紡織品鄰苯二甲酸酯的測定。 * GB/T 21928: 食品塑料包裝材料中鄰苯二甲酸酯的測定。 * GB 31604.30: 食品安全國家標準食品接觸材料及制品鄰苯二甲酸酯的測定和遷移量的測定。 * GB/T 29786: 電子電氣產(chǎn)品中鄰苯二甲酸酯的測定氣相色譜-質(zhì)譜法。 * GB/T 39229: 玩具及兒童用品中特定鄰苯二甲酸酯增塑劑的測定（通常涵蓋BBP）。

2. 國際/區(qū)域標準： * EPA 606/8061A: 美國環(huán)保署方法，用于測定水、土壤等環(huán)境樣品中的鄰苯二甲酸酯（包括BBP）。 * EPA 8270D: 半揮發(fā)性有機物的GC-MS分析方法，可用于固體廢棄物、土壤、水等基質(zhì)中BBP的測定。 * EN 14372: 兒童用品和育兒用品 - 餐具和喂養(yǎng)器具 - 安全要求及測試（包含鄰苯二甲酸酯遷移量測試）。 * EN 15777: 紡織品 - 鄰苯二甲酸酯的測試方法（通常參照或類似ISO標準）。 * ISO 8124-6: 玩具安全 - 第6部分：某些鄰苯二甲酸酯在玩具和兒童產(chǎn)品中的遷移。 * CPSC-CH-C1001-09.4: 美國消費品安全委員會關于兒童玩具和護理用品中禁止鄰苯二甲酸酯的標準測試方法。

3. 行業(yè)/組織標準： * REACH法規(guī) (EC) No 1907/2006: 附錄XVII中限制DEHP, DBP, BBP, DINP, DIDP, DNOP在玩具和兒童護理用品中的使用（總和≤0.1%）。檢測方法需符合相關協(xié)調(diào)標準（如EN 14372, EN 15777等衍生方法）。 * 歐盟指令2005/84/EC及其后續(xù)修訂：對玩具和兒童用品中特定鄰苯二甲酸酯的限制要求。

進行BBP檢測時，必須嚴格依據(jù)適用的標準方法操作，包括樣品處理、前處理步驟、儀器條件和質(zhì)量控制程序（如空白試驗、加標回收、使用有證標準物質(zhì)等），以確保檢測結(jié)果的可靠性和滿足法規(guī)要求。