鄰苯二甲酸二丙酯（Di-n-propyl phthalate, DPP）作為一種常見(jiàn)的鄰苯二甲酸酯類(lèi)增塑劑，廣泛應(yīng)用于塑料、橡膠、涂料、油墨、化妝品等眾多工業(yè)產(chǎn)品中。然而，多項(xiàng)研究表明，DPP及其同類(lèi)化合物可能干擾生物體內(nèi)分泌系統(tǒng)，具有潛在的生殖和發(fā)育毒性，尤其對(duì)兒童健康構(gòu)成威脅。隨著全球環(huán)保意識(shí)的增強(qiáng)以及相關(guān)法規(guī)（如歐盟REACH法規(guī)、中國(guó)GB標(biāo)準(zhǔn)等）的日趨嚴(yán)格，對(duì)產(chǎn)品中DPP含量的限制要求不斷提高。因此，建立準(zhǔn)確、靈敏、可靠的DPP檢測(cè)方法，對(duì)保障消費(fèi)者健康、監(jiān)控環(huán)境污染、確保產(chǎn)品質(zhì)量合規(guī)以及推動(dòng)行業(yè)綠色可持續(xù)發(fā)展至關(guān)重要。有效的檢測(cè)不僅是滿足法規(guī)符合性的基本要求，也是企業(yè)履行社會(huì)責(zé)任、提升品牌形象的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。

檢測(cè)項(xiàng)目

針對(duì)鄰苯二甲酸二丙酯（DPP）的檢測(cè)，核心項(xiàng)目通常包括：

• DPP含量測(cè)定： 定量檢測(cè)樣品中DPP的具體含量（通常以質(zhì)量分?jǐn)?shù)或質(zhì)量濃度表示，如mg/kg, μg/L）。這是最基礎(chǔ)也是最核心的檢測(cè)項(xiàng)目。
• 總鄰苯二甲酸酯篩查： 在特定法規(guī)要求下（如玩具、食品接觸材料），除DPP外，還需同時(shí)檢測(cè)多種受限鄰苯二甲酸酯（如DEHP, DBP, BBP, DINP, DIDP, DNOP等）的總量或特定組合的含量。
• 遷移量檢測(cè)： 對(duì)于食品接觸材料、醫(yī)療器械等，需模擬實(shí)際使用條件（如特定溫度、時(shí)間、模擬液），檢測(cè)DPP從材料中遷移到食品或體液中的量，評(píng)估其實(shí)際暴露風(fēng)險(xiǎn)。
• 純度分析： 在特定應(yīng)用或研究場(chǎng)景下，可能需要對(duì)DPP原料本身進(jìn)行純度分析，檢測(cè)其中的雜質(zhì)或其他鄰苯二甲酸酯異構(gòu)體。

檢測(cè)儀器

現(xiàn)代分析化學(xué)為DPP的精準(zhǔn)檢測(cè)提供了強(qiáng)大的儀器支持，主要依賴以下設(shè)備：

• 氣相色譜儀串聯(lián)質(zhì)譜儀（GC-MS/MS）： 這是目前檢測(cè)DPP及鄰苯二甲酸酯類(lèi)物質(zhì)最主流、最靈敏、選擇性最高的儀器。氣相色譜（GC）高效分離樣品中的復(fù)雜組分，三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜（MS/MS）通過(guò)多級(jí)質(zhì)譜掃描，顯著降低背景干擾，實(shí)現(xiàn)痕量（ppb甚至ppt級(jí)別）DPP的準(zhǔn)確定性和定量分析。
• 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MS）： 單級(jí)質(zhì)譜也可用于DPP檢測(cè)，靈敏度和抗干擾能力略低于GC-MS/MS，但對(duì)于含量較高或基質(zhì)相對(duì)簡(jiǎn)單的樣品仍能提供可靠結(jié)果。
• 液相色譜儀串聯(lián)質(zhì)譜儀（LC-MS/MS）： 對(duì)于分子量較大、熱穩(wěn)定性較差不易汽化或需要避免衍生化的樣品（如某些高分子材料提取物或生物樣品），液相色譜分離結(jié)合串聯(lián)質(zhì)譜檢測(cè)也是一個(gè)有效選擇。
• 高效液相色譜儀配備紫外檢測(cè)器（HPLC-UV）或二極管陣列檢測(cè)器（HPLC-DAD）： 在靈敏度要求不是極高的情況下，HPLC-UV/DAD可用于DPP的定量分析，但選擇性相對(duì)質(zhì)譜較差，易受基質(zhì)干擾，較難實(shí)現(xiàn)痕量檢測(cè)。
• 樣品前處理設(shè)備： 高效的樣品前處理是保證檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確的關(guān)鍵，常用設(shè)備包括：超聲波提取儀、索氏提取器、加速溶劑萃取儀（ASE）、固相萃取裝置（SPE）、凝膠滲透色譜儀（GPC）、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、氮吹儀、粉碎/研磨設(shè)備、精密天平等。

檢測(cè)方法

DPP的檢測(cè)方法主要圍繞樣品前處理和儀器分析兩大環(huán)節(jié)：

1. 樣品前處理：
   • 提?。?/strong> 根據(jù)樣品基質(zhì)（塑料、橡膠、涂料、油墨、化妝品、食品、土壤、水體等）選擇最適的提取方法。常用方法有：
     • 溶劑萃?。?/strong> 使用合適的有機(jī)溶劑（如正己烷、二氯甲烷、乙腈、丙酮或混合溶劑）通過(guò)索氏提取、超聲提取、振蕩提取、加速溶劑萃取等方式將DPP從樣品基質(zhì)中萃取出來(lái)。
     • 溶解-沉淀： 對(duì)于高分子材料，可用合適溶劑（如四氫呋喃）溶解樣品，再用沉淀劑（如甲醇/正己烷）沉淀高分子，將DPP留在溶液中。
     • 遷移試驗(yàn)： 模擬實(shí)際使用條件，將樣品與特定模擬液（如水、3%乙酸、10%乙醇、橄欖油等）在規(guī)定溫度、時(shí)間下接觸，之后對(duì)模擬液中的DPP進(jìn)行檢測(cè)。
   • 凈化： 提取液通常含有大量干擾物質(zhì)，需進(jìn)一步凈化以保護(hù)分析儀器并提高結(jié)果準(zhǔn)確性。常用凈化方法包括：
     • 固相萃?。⊿PE）： 選擇合適吸附劑（如C18, Florisil, 硅膠）的SPE柱進(jìn)行凈化，選擇性洗脫目標(biāo)物。
     • 凝膠滲透色譜（GPC）： 基于分子大小差異分離，有效去除樣品中的大分子干擾物（如油脂、聚合物、蛋白質(zhì)等）。
     • 液液萃取（LLE）： 利用目標(biāo)物與雜質(zhì)在不同溶劑中分配系數(shù)的不同進(jìn)行分離。
   • 濃縮與定容： 凈化后的提取液通常體積較大且濃度很低，需用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、氮吹儀等進(jìn)行濃縮，并用適當(dāng)溶劑定容至小體積，以滿足儀器進(jìn)樣的濃度要求。
   • 衍生化（可選）： 對(duì)于GC分析，如果使用弱極性的色譜柱（如5%苯基-95%甲基聚硅氧烷），DPP通常不需要衍生化即可直接分析。若使用強(qiáng)極性柱或追求更高分離度/靈敏度，可考慮硅烷化衍生。
2. 儀器分析：
   • 色譜分離： 使用氣相色譜（GC）或液相色譜（LC）對(duì)樣品中的組分進(jìn)行高效分離。GC常用弱極性或中等極性毛細(xì)管柱（如DB-5MS, HP-5MS）。LC常用反相C18柱。
   • 質(zhì)譜檢測(cè)：
     • GC-MS/MS： 采用電子轟擊電離源（EI源）。DPP的分子離子峰通常較弱，特征碎片離子包括m/z 149（鄰苯二甲酸根特征離子），以及由分子離子失去丙基（-C3H7）或丙氧基（-OC3H7）產(chǎn)生的碎片離子（如m/z 251, 209, 177等）。多采用選擇反應(yīng)監(jiān)測(cè)（SRM）模式，選擇特征母離子-子離子對(duì)進(jìn)行定量（如149 -> 121, 149 -> 93等），大大提高選擇性和靈敏度。
     • LC-MS/MS： 通常使用電噴霧電離源（ESI源）在大氣壓下電離，或在某些情況下使用大氣壓化學(xué)電離源（APCI源）。DPP在負(fù)離子模式下易形成[M-H]-離子（如DPP為m/z 293）。多采用多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRM）模式進(jìn)行定量。
   • 定量方法： 普遍采用外標(biāo)法（配制系列濃度的DPP標(biāo)準(zhǔn)溶液繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線）或內(nèi)標(biāo)法（在樣品和標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入性質(zhì)相近的內(nèi)標(biāo)物，如同位素標(biāo)記的DPP-d4或鄰苯二甲酸酯類(lèi)似物，以校正前處理?yè)p失和儀器波動(dòng)，提高準(zhǔn)確度）。