二嗪農(nóng)/二嗪磷檢測：保障食品安全與環(huán)境健康的關(guān)鍵技術(shù)
二嗪磷（Diazinon），又稱二嗪農(nóng)，是一種廣譜有機(jī)磷殺蟲劑，曾廣泛應(yīng)用于農(nóng)業(yè)、園藝和家庭害蟲防治。其通過抑制乙酰膽堿酯酶活性，破壞害蟲神經(jīng)系統(tǒng)功能而發(fā)揮殺蟲作用。然而，二嗪磷對人體具有顯著神經(jīng)毒性，長期或高劑量接觸可能引發(fā)頭痛、惡心、呼吸困難甚至中樞神經(jīng)系統(tǒng)抑制等健康風(fēng)險。其在環(huán)境中的殘留持久性、水溶性和生物累積性也引發(fā)了廣泛關(guān)注，易通過食物鏈富集，污染水體、土壤及農(nóng)產(chǎn)品。因此，建立高效、精準(zhǔn)的二嗪磷殘留檢測體系，對監(jiān)控其在食品、環(huán)境介質(zhì)（水、土壤、空氣）及生物樣本中的殘留水平，評估暴露風(fēng)險，保障人類健康、生態(tài)環(huán)境安全及遵守國內(nèi)外農(nóng)藥殘留限量法規(guī)（如中國的GB 2763、歐盟的EC 396/2005等）具有至關(guān)重要的現(xiàn)實(shí)意義。
主要檢測項(xiàng)目
二嗪磷檢測的核心目標(biāo)包括：
食品與農(nóng)產(chǎn)品殘留檢測： 重點(diǎn)監(jiān)測谷物、蔬菜、水果、茶葉、食用菌、動物源性食品（肉、蛋、奶、水產(chǎn)品）及其制品中二嗪磷的殘留量，確保其符合國家或國際規(guī)定的最大殘留限量（MRLs）標(biāo)準(zhǔn)。
環(huán)境介質(zhì)污染評估： 檢測地表水、地下水、飲用水源地、農(nóng)田灌溉水、污水處理廠進(jìn)出水、土壤、沉積物及大氣顆粒物中的二嗪磷含量，評估環(huán)境污染程度和生態(tài)風(fēng)險。
職業(yè)暴露與生物監(jiān)測： 在職業(yè)衛(wèi)生領(lǐng)域，檢測接觸人群的生物樣本（如血液、尿液）中的二嗪磷或其特異性代謝產(chǎn)物（如二乙基硫代磷酸酯/DETP、二乙基二硫代磷酸酯/DEDTP），評估職業(yè)暴露水平。
核心檢測儀器
實(shí)現(xiàn)二嗪磷高靈敏度、高選擇性檢測的關(guān)鍵依賴于先進(jìn)的儀器平臺：
氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀 (GC-MS): 尤其適用于二嗪磷這類易揮發(fā)、熱穩(wěn)定性較好的有機(jī)磷農(nóng)藥。GC實(shí)現(xiàn)復(fù)雜基質(zhì)中目標(biāo)物的高效分離，MS（尤其是選擇離子監(jiān)測SIM模式）提供高選擇性和高靈敏度的定性與定量分析。
液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀 (LC-MS/MS): 對于熱不穩(wěn)定、強(qiáng)極性或需要更低檢測限的場景更為適用。LC-MS/MS（特別是多反應(yīng)監(jiān)測MRM模式）具有極高的選擇性和靈敏度，可有效降低基質(zhì)干擾，是當(dāng)前復(fù)雜食品和環(huán)境樣本中痕量二嗪磷檢測的“金標(biāo)準(zhǔn)”。
樣品前處理配套設(shè)備：
- 固相萃取裝置 (SPE): 用于水樣或樣品提取液的凈化和富集。
- QuEChERS套裝： 廣泛用于農(nóng)產(chǎn)品、食品等復(fù)雜基質(zhì)中農(nóng)藥多殘留的快速提取與凈化。
- 高速勻漿機(jī)/粉碎機(jī)： 用于固體樣品均質(zhì)化。
- 離心機(jī)、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、氮吹儀： 用于樣品提取、濃縮和溶劑置換。
免疫分析設(shè)備 (ELISA)： 基于抗原抗體特異性反應(yīng)的酶聯(lián)免疫吸附測定法，可用于大量樣品的快速初篩。
其他快速檢測技術(shù)： 便攜式GC-MS、生物傳感器等，適用于現(xiàn)場快速篩查。
關(guān)鍵檢測方法
二嗪磷檢測通常遵循標(biāo)準(zhǔn)化的流程：
1. 樣品前處理：
- 提?。?/strong> 根據(jù)樣品基質(zhì)選擇合適溶劑（如乙腈、丙酮、乙酸乙酯等）進(jìn)行振蕩提取、索氏提取或采用QuEChERS法。
- 凈化： 利用SPE（如C18、PSA、Florisil柱）、分散SPE（dSPE，QuEChERS中常用）或凝膠滲透色譜（GPC）去除脂肪、色素、蛋白質(zhì)等雜質(zhì)。
- 濃縮與定容： 將凈化后的提取液濃縮至適當(dāng)體積。
2. 儀器分析：
- GC-MS法： 優(yōu)化色譜條件（如DB-5MS色譜柱，程序升溫）實(shí)現(xiàn)分離，MS在EI源下選擇特征離子（如二嗪磷常用碎片離子m/z 137, 179, 304等）進(jìn)行定性定量。
- LC-MS/MS法： 通常采用C18反相色譜柱，以甲醇/水或乙腈/水（常含甲酸銨或甲酸）為流動相進(jìn)行梯度洗脫。MS/MS在正離子模式下，選擇母離子[M+H]+（如二嗪磷m/z 305），優(yōu)化碰撞能量產(chǎn)生特征子離子（如m/z 169, 153），通過MRM模式進(jìn)行高靈敏度檢測。
3. 定性與定量： 通過與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)保留時間、特征離子（碎片離子）比對定性；通過標(biāo)準(zhǔn)曲線法（外標(biāo)法或內(nèi)標(biāo)法）定量。
方法驗(yàn)證： 必須對方法的線性范圍、檢出限（LOD）、定量限（LOQ）、準(zhǔn)確度（加標(biāo)回收率）、精密度（重復(fù)性、再現(xiàn)性）、基質(zhì)效應(yīng)等進(jìn)行嚴(yán)格驗(yàn)證。
主要檢測標(biāo)準(zhǔn)
二嗪磷的檢測需嚴(yán)格遵循國內(nèi)外權(quán)威機(jī)構(gòu)發(fā)布的標(biāo)準(zhǔn)方法：
中國國家標(biāo)準(zhǔn) (GB)：
- GB 23200.113-2018 《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 植物源性食品中208種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測定 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》
- GB 23200.121-2021 《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 動物源性食品中331種農(nóng)藥及化學(xué)品殘留量的測定 液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》
- GB/T 20769-2008 《水果和蔬菜中450種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》
- GB/T 5750.9-2006 《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法 農(nóng)藥指標(biāo)》 (包含相關(guān)方法)
- HJ 963-2018 《固體廢物 有機(jī)磷類和擬除蟲菊酯類等47種農(nóng)藥的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》
- NY/T 761-2008 《蔬菜和水果中有機(jī)磷、有機(jī)氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農(nóng)藥多殘留的測定》(雖部分方法被新國標(biāo)替代，仍具參考價值)
國際標(biāo)準(zhǔn)：
- 國際食品法典委員會 (CAC): CAC/GL 71-2009 《農(nóng)藥殘留分析中質(zhì)譜檢測的確證標(biāo)準(zhǔn)》等指南性文件。
- 美國環(huán)境保護(hù)署 (EPA): 如EPA Method 8141B (有機(jī)磷農(nóng)藥，GC)，EPA Method 8270D (半揮發(fā)性有機(jī)物，GC-MS)，EPA Method 1699 (水中農(nóng)藥，LC-MS/MS)。
- 歐盟標(biāo)準(zhǔn)： SANTE/11312/2021 《分析質(zhì)量控制和方法驗(yàn)證程序指南》(適用于食品和飼料中農(nóng)藥殘留檢測)。
行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)與規(guī)范性文件： 各檢測機(jī)構(gòu)、行業(yè)協(xié)會也可能發(fā)布針對特定基質(zhì)或儀器的操作規(guī)程。
選擇具體標(biāo)準(zhǔn)方法時，需根據(jù)檢測目的（食品合規(guī)性、環(huán)境監(jiān)測、科研等）、樣品基質(zhì)類型、預(yù)期殘留水平以及實(shí)驗(yàn)室設(shè)備條件進(jìn)行綜合考慮，并確保使用現(xiàn)行有效版本的標(biāo)準(zhǔn)。
CMA認(rèn)證
檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)資質(zhì)認(rèn)定證書
證書編號：241520345370
有效期至：2030年4月15日
CNAS認(rèn)可
實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可證書
證書編號：CNAS L22006
有效期至：2030年12月1日
ISO認(rèn)證
質(zhì)量管理體系認(rèn)證證書
證書編號：ISO9001-2024001
有效期至：2027年12月31日
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