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鄰苯二甲酸二戊酯/DPP檢測

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發(fā)布時間：2025-07-30 20:26:30 更新時間：2025-07-29 20:26:30

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作者：中科光析科學(xué)技術(shù)研究所檢測中心

鄰苯二甲酸二戊酯 (DPP) 檢測

鄰苯二甲酸二戊酯 (Dipentyl Phthalate, DPP) 是鄰苯二甲酸酯類化合物 (Phthalate Esters, PAEs) 的一種，主要用作增塑劑，廣泛應(yīng)用于聚氯乙烯 (PVC) 塑料、橡膠制品、油漆涂料、粘合劑、化妝品及個人護理產(chǎn)品中。然而，DPP 及其同類物質(zhì)已被多項研究證實具有潛在的生殖毒性、內(nèi)分泌干擾作用以及可能的致癌性，對生態(tài)環(huán)境和人體健康構(gòu)成威脅。因此，世界各國及國際組織均制定法規(guī)限制其在特定產(chǎn)品（尤其是與人體密切接觸或兒童用品）中的使用含量。準(zhǔn)確、可靠地檢測 DPP 在各種基質(zhì)（如塑料制品、玩具、食品包裝材料、環(huán)境樣品、水體、化妝品、生物體液等）中的含量，對于保障產(chǎn)品質(zhì)量安全、保護生態(tài)環(huán)境和維護公眾健康、確保符合法規(guī)要求至關(guān)重要。DPP 檢測已成為環(huán)境監(jiān)測、產(chǎn)品質(zhì)量控制、食品安全、消費品安全評估等眾多領(lǐng)域不可或缺的分析項目。

檢測項目

DPP 檢測的核心項目是測定其在特定樣品基質(zhì)中的含量（通常以質(zhì)量分?jǐn)?shù)或質(zhì)量濃度表示，如 mg/kg, μg/L）。根據(jù)檢測目的和樣品類型的不同，具體項目可能包括：

特定產(chǎn)品中 DPP 含量測定： 如塑料玩具/用品、食品接觸材料、化妝品、醫(yī)療器械等產(chǎn)品中 DPP 的遷移量或總含量。
環(huán)境介質(zhì)中 DPP 濃度檢測： 包括水體（地表水、地下水、飲用水、廢水）、土壤、沉積物、空氣（氣態(tài)及顆粒物）等。
生物樣品中 DPP 及其代謝物分析： 用于人體暴露評估（如尿液、血液）。

檢測儀器

DPP 檢測主要依賴于高靈敏度、高選擇性的色譜和色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)。常用的核心儀器包括：

氣相色譜儀 (GC)： 尤其適用于 DPP 這類具有一定揮發(fā)性和熱穩(wěn)定性的化合物。
氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀 (GC-MS)： 是目前 DPP 檢測最常用、最權(quán)威的儀器。GC 實現(xiàn)混合物的分離，MS 通過特征離子進行定性和定量分析，兼具高分離能力、高靈敏度和高特異性。
高效液相色譜儀 (HPLC)： 對于某些特殊樣品或熱不穩(wěn)定化合物具有一定優(yōu)勢，但應(yīng)用不如 GC-MS 廣泛。
液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀 (LC-MS/MS)： 適用于不適合 GC 分析的樣品（如極性代謝物）或需要更高靈敏度和選擇性的場合。
樣品前處理設(shè)備： 如索氏提取器、超聲波提取器、加速溶劑萃取儀 (ASE)、固相萃取 (SPE) 裝置、氮吹儀、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀等，用于從復(fù)雜基質(zhì)中有效提取、凈化和濃縮目標(biāo)物 DPP。

檢測方法

DPP 的檢測通常遵循標(biāo)準(zhǔn)化或?qū)嶒炇因炞C的方法流程，主要包括以下關(guān)鍵步驟：

樣品采集與保存： 根據(jù)樣品類型（固體、液體、氣體）采用合適的容器和方法采集，避免污染，并在特定條件下（如低溫、避光）保存運輸，盡快分析。
樣品前處理： 這是決定檢測準(zhǔn)確性的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。
- 提取： 常用方法有索氏提?。ü腆w樣品）、液液萃取 (LLE)（水樣）、固相萃取 (SPE)（富集凈化水樣）、超聲波提取、加速溶劑萃取 (ASE)（高效提取固體樣品）等。常用溶劑包括正己烷、二氯甲烷、丙酮或混合溶劑。
- 凈化： 提取液通常含有大量雜質(zhì)，需要通過凈化步驟去除以減少對儀器和測定的干擾。常用方法有硅膠柱層析、弗羅里硅土柱層析、凝膠滲透色譜 (GPC) 以及 SPE 凈化等。
- 濃縮與定容： 將凈化后的提取液濃縮至較小體積，并用合適的溶劑（如正己烷、丙酮）定容至精確體積，以便上機分析。常用氮氣吹干 (N?-Evaporation) 或旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)。
儀器分析： 最常用的是 GC-MS 法。
- GC 條件： 使用弱極性或中等極性毛細(xì)管色譜柱（如 DB-5MS, HP-5MS）。程序升溫以分離目標(biāo)峰與干擾物。
- MS 條件： 通常采用電子轟擊離子源 (EI)，選擇離子監(jiān)測模式 (SIM)。DPP 的特征定量/定性離子需根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)譜圖或?qū)嶒瀮?yōu)化確定（常用離子如 m/z 149, 150, 167, 237 等）。
- 定量方法： 主要采用外標(biāo)法或內(nèi)標(biāo)法。內(nèi)標(biāo)法（選擇與 DPP 性質(zhì)相近的氘代類似物如 DPP-d4 作為內(nèi)標(biāo)）可有效校正前處理損失和儀器波動，提高準(zhǔn)確度和精密度。
數(shù)據(jù)處理與報告： 通過工作站軟件識別目標(biāo)峰，根據(jù)校準(zhǔn)曲線計算樣品中 DPP 含量，結(jié)合方法檢出限 (MDL) 和定量限 (LOQ) 對結(jié)果進行評估，并出具符合規(guī)范的檢測報告。

檢測標(biāo)準(zhǔn)

DPP 檢測應(yīng)遵循國家、行業(yè)或國際通行的標(biāo)準(zhǔn)方法，以確保結(jié)果的可比性、準(zhǔn)確性和權(quán)威性。常見的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)包括（具體標(biāo)準(zhǔn)號可能隨版本更新）：

中國國家標(biāo)準(zhǔn) (GB):
- GB/T 20388 《紡織品鄰苯二甲酸酯的測定》系列標(biāo)準(zhǔn)（常用 GC-MS）
- GB/T 21911 《食品中鄰苯二甲酸酯的測定》（主要采用 GC-MS）
- GB/T 22048 《玩具及兒童用品聚氯乙烯塑料中鄰苯二甲酸酯增塑劑的測定》（常用 GC-MS）
- GB/T 28599 《化妝品中鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)的測定》（GC-MS）
- HJ 相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)（如 HJ 834 《土壤和沉積物半揮發(fā)性有機物的測定氣相色譜-質(zhì)譜法》可用于土壤中 DPP 檢測）
國際及國外標(biāo)準(zhǔn)：
- ISO 相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)（如 ISO 14389 《紡織品鄰苯二甲酸酯含量的測定四氫呋喃法》）
- EN 14372:2004 《兒童用品和育兒用品 - 供食物用的餐具和器具 - 安全要求及測試》（包含鄰苯二甲酸酯遷移量測試）
- EN 15777:2009 《紡織品 - 鄰苯二甲酸酯的測試方法》
- 美國環(huán)保局 (EPA) 方法（如 EPA 8270D 《半揮發(fā)性有機化合物氣相色譜/質(zhì)譜法》，適用于土壤、固體廢棄物等復(fù)雜基質(zhì)）
- 美國消費品安全改進法案 (CPSIA) 對兒童產(chǎn)品中特定鄰苯二甲酸酯（雖 DPP 非當(dāng)前強制限制的6種之一，但標(biāo)準(zhǔn)方法常涵蓋）含量的測試要求及參考方法。

重要提示： 檢測機構(gòu)和實驗室在開展 DPP 檢測時，必須嚴(yán)格遵循所選用標(biāo)準(zhǔn)的現(xiàn)行有效版本，并使用經(jīng)過計量檢定/校準(zhǔn)、維護良好且在受控條件下的儀器設(shè)備。同時，應(yīng)通過空白試驗、加標(biāo)回收、平行樣測定、質(zhì)控樣分析、定期參與能力驗證等方式實施嚴(yán)格的質(zhì)量控制，確保檢測結(jié)果的可靠性和準(zhǔn)確性。具體法規(guī)對 DPP 的限值要求（如歐盟 REACH, 中國 GB 等）是制定檢測方案和結(jié)果判定的依據(jù)。