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磺胺類獸藥殘留檢測(cè)

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發(fā)布時(shí)間：2025-07-26 22:07:26 更新時(shí)間：2025-07-25 22:07:26

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作者：中科光析科學(xué)技術(shù)研究所檢測(cè)中心

磺胺類獸藥殘留檢測(cè)概述

磺胺類藥物（Sulfonamides, SAs）是一類人工合成的廣譜抗菌藥，廣泛應(yīng)用于畜牧業(yè)和水產(chǎn)養(yǎng)殖中，用于預(yù)防和治療細(xì)菌性疾病。然而，不合理使用或?yàn)E用可能導(dǎo)致其在動(dòng)物源性食品（如肉、蛋、奶、水產(chǎn)品）中殘留。人體長(zhǎng)期攝入含有磺胺類殘留的食品，可能引起過敏反應(yīng)、耐藥性細(xì)菌的產(chǎn)生，甚至具有潛在的致癌、致畸風(fēng)險(xiǎn)。因此，嚴(yán)格監(jiān)控動(dòng)物源性食品中的磺胺類藥物殘留，保障食品安全和消費(fèi)者健康，是世界各國(guó)食品安全監(jiān)管部門的重點(diǎn)工作之一。

主要檢測(cè)項(xiàng)目

磺胺類獸藥殘留檢測(cè)的核心項(xiàng)目是針對(duì)一系列常用磺胺藥物在樣品中的含量進(jìn)行定量或定性分析。常見的檢測(cè)目標(biāo)物包括但不限于：

磺胺嘧啶（Sulfadiazine, SD）
磺胺二甲嘧啶（Sulfamethazine/Sulfadimidine, SM2）
磺胺甲噁唑（Sulfamethoxazole, SMZ）
磺胺間甲氧嘧啶（Sulfamonomethoxine, SMM）
磺胺喹噁啉（Sulfaquinoxaline, SQ）
磺胺噻唑（Sulfathiazole, ST）
磺胺氯噠嗪（Sulfachloropyridazine, SCP）
磺胺地索辛（Sulfadimethoxine, SDM）

檢測(cè)通常要求達(dá)到多殘留同時(shí)分析的能力，覆蓋主要的磺胺品種及其主要代謝產(chǎn)物，并設(shè)定嚴(yán)格的殘留限量（MRLs）。

常用檢測(cè)儀器

磺胺類獸藥殘留檢測(cè)的準(zhǔn)確性與靈敏度高度依賴于先進(jìn)的儀器設(shè)備：

液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用儀（LC-MS/MS）： 目前最主流、最權(quán)威的檢測(cè)儀器。具有高靈敏度、高選擇性、高特異性，能同時(shí)檢測(cè)多種磺胺殘留，并能進(jìn)行復(fù)雜基質(zhì)中痕量殘留的準(zhǔn)確定量。
高效液相色譜儀（HPLC）： 常配備紫外檢測(cè)器（UV）或二極管陣列檢測(cè)器（DAD），操作相對(duì)簡(jiǎn)便，成本較低。但在復(fù)雜基質(zhì)干擾下，其選擇性和靈敏度通常不如LC-MS/MS。
酶聯(lián)免疫吸附測(cè)定儀（ELISA）： 基于抗原抗體特異性反應(yīng)的快速篩查方法。儀器簡(jiǎn)單（酶標(biāo)儀），操作快速，成本低，適合大批量樣品的初篩。但可能出現(xiàn)假陽(yáng)性或假陰性，陽(yáng)性結(jié)果需要LC-MS/MS等儀器進(jìn)行確證。

主要檢測(cè)方法

磺胺類殘留檢測(cè)通常包括樣品前處理和儀器分析兩大步驟：

樣品前處理：
- 提取： 使用乙腈、乙酸乙酯、酸化乙腈、緩沖溶液等溶劑，將磺胺藥物從復(fù)雜的食品基質(zhì)（如肌肉、肝臟、腎臟、牛奶、蜂蜜、蛋）中提取出來。
- 凈化： 去除提取液中干擾雜質(zhì)（脂肪、蛋白質(zhì)、色素等）。常用方法包括：
  - 固相萃?。⊿PE）： 最常用，如C18柱、HLB柱、MCX柱等，選擇性吸附目標(biāo)物或雜質(zhì)。
  - QuEChERS法： 快速、簡(jiǎn)便、廉價(jià)、高效的分散固相萃取法，尤其適用于多類獸藥的多殘留分析。
  - 液液萃?。↙LE）： 利用磺胺在不同溶劑中的分配系數(shù)差異進(jìn)行分離。
- 濃縮與復(fù)溶： 將凈化后的提取液濃縮，并用適合儀器分析的溶劑重新溶解定容。
儀器分析：
- LC-MS/MS法： 色譜分離多采用C18反相色譜柱，流動(dòng)相為甲醇/乙腈-水（常含甲酸或乙酸銨調(diào)節(jié)pH和離子強(qiáng)度）。質(zhì)譜采用電噴霧離子源（ESI+），選擇反應(yīng)監(jiān)測(cè)（SRM）或多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRM）模式進(jìn)行定量和定性分析（監(jiān)測(cè)母離子和特征子離子對(duì)）。
- HPLC-UV/DAD法： 色譜分離原理類似LC-MS/MS，但最終使用紫外或二極管陣列檢測(cè)器在特定波長(zhǎng)（通常在260-270 nm附近）進(jìn)行檢測(cè)。
- ELISA法： 利用包被在微孔板上的磺胺類藥物抗原（或抗體）與樣品中的磺胺類藥物（或酶標(biāo)抗原/抗體）競(jìng)爭(zhēng)結(jié)合有限的特異抗體（或抗原），通過酶催化底物顯色，測(cè)定吸光度值，與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較進(jìn)行定量或半定量。

主要檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)

磺胺類獸藥殘留的檢測(cè)必須遵循國(guó)家或國(guó)際權(quán)威機(jī)構(gòu)發(fā)布的標(biāo)準(zhǔn)方法，以確保結(jié)果的準(zhǔn)確性、可靠性和可比性：

國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)（中國(guó)）：
- GB 31650-2019 《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中獸藥最大殘留限量》：規(guī)定了各種磺胺類藥物在不同動(dòng)物組織、蛋、奶中的MRLs。
- GB 29694-2013 《動(dòng)物性食品中13種磺胺類藥物多殘留的測(cè)定液相色譜-質(zhì)譜法》
- GB 29699-2013 《雞肌肉中磺胺類藥物殘留量的測(cè)定氣相色譜-質(zhì)譜法》（部分磺胺）
- GB/T 20759-2006 《畜禽肉中十六種磺胺類藥物殘留量的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》
- GB/T 21316-2007 《動(dòng)物源性食品中磺胺類藥物殘留量的測(cè)定液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法》
- 農(nóng)業(yè)部公告等發(fā)布的其他相關(guān)檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)。
國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)：
- 歐盟： Commission Regulation (EU) No 37/2010 規(guī)定了磺胺類藥物的MRLs。常用參考方法如歐盟基準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室（EURLs）推薦的方法（通?；贚C-MS/MS）。
- 美國(guó)： FDA 方法（如FDA LIB. No. 4422, 4423），USDA方法，AOAC國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)方法（如AOAC 2007.01, 2011.26）等。
- 國(guó)際食品法典委員會(huì)（CAC）： CODEX STAN 193-1995 《食品和飼料中污染物和毒素通用標(biāo)準(zhǔn)》及其附錄（涉及MRLs）。
- 日本： 肯定列表制度（Positive List System）中規(guī)定了磺胺的MRLs，并有相應(yīng)的官方檢測(cè)方法。

注意事項(xiàng)

進(jìn)行磺胺類殘留檢測(cè)時(shí)需注意：基質(zhì)效應(yīng)的影響（特別在LC-MS/MS中）、前處理過程的回收率控制、標(biāo)準(zhǔn)品和試劑的質(zhì)量、儀器狀態(tài)的校準(zhǔn)與維護(hù)、嚴(yán)格的質(zhì)量控制（QC）和質(zhì)量保證（QA）程序（如加標(biāo)回收、平行樣、質(zhì)控樣品的分析）以及檢測(cè)結(jié)果的合規(guī)性判定（需依據(jù)各國(guó)或地區(qū)的現(xiàn)行有效MRL標(biāo)準(zhǔn)）。