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二氧化硅含量的測(cè)定檢測(cè)

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發(fā)布時(shí)間：2025-07-26 22:03:12 更新時(shí)間：2025-07-25 22:03:12

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作者：中科光析科學(xué)技術(shù)研究所檢測(cè)中心

二氧化硅含量的測(cè)定檢測(cè)

二氧化硅（SiO?）是廣泛存在于自然界和眾多工業(yè)產(chǎn)品中的關(guān)鍵成分，其含量的精準(zhǔn)測(cè)定在材料科學(xué)、地質(zhì)勘探、冶金、化工、玻璃陶瓷、電子半導(dǎo)體、制藥及環(huán)境監(jiān)測(cè)等領(lǐng)域具有極其重要的意義。準(zhǔn)確掌握二氧化硅含量，對(duì)于產(chǎn)品質(zhì)量控制、生產(chǎn)工藝優(yōu)化、原料評(píng)價(jià)、環(huán)境污染物評(píng)估以及礦產(chǎn)資源的合理開(kāi)發(fā)利用都至關(guān)重要。因此，建立科學(xué)、可靠且符合相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)的二氧化硅含量測(cè)定方法體系是相關(guān)行業(yè)實(shí)驗(yàn)室的核心任務(wù)之一。

檢測(cè)項(xiàng)目

本檢測(cè)的核心項(xiàng)目即為樣品中二氧化硅（SiO?）的定量分析。根據(jù)樣品基質(zhì)（如巖石、礦物、土壤、金屬合金、陶瓷、玻璃、化工產(chǎn)品、藥品輔料等）和目標(biāo)精度要求的不同，可能需要采用不同的前處理方法（如熔融分解、酸溶解、堿熔融等）和最終測(cè)定技術(shù)。有時(shí)也會(huì)根據(jù)需求擴(kuò)展測(cè)定總硅含量或區(qū)分不同形態(tài)的硅（如可溶性硅）。

檢測(cè)儀器

二氧化硅含量的測(cè)定涉及多種精密儀器設(shè)備，具體選擇取決于所采用的分析方法：

高溫爐（馬弗爐）： 用于重量法中的高溫灼燒步驟，溫度通常需能穩(wěn)定達(dá)到950°C以上。
分析天平： 精度通常要求達(dá)到0.1 mg，用于稱量樣品、沉淀和坩堝。
鉑金坩堝： 耐高溫、耐氫氟酸腐蝕，是重量法處理含硅樣品（尤其是熔融分解）的必備容器。
分光光度計(jì)： 用于硅鉬藍(lán)分光光度法，在特定波長(zhǎng)（通常約810 nm或660 nm）測(cè)量吸光度。
X射線熒光光譜儀： 用于XRF法，無(wú)損或微損測(cè)定樣品中的Si元素含量，進(jìn)而換算成SiO?含量。
電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀/質(zhì)譜儀： 用于ICP-OES或ICP-MS法，測(cè)定溶液中的Si元素含量。
恒溫水浴鍋/干燥箱： 用于控制反應(yīng)溫度或干燥沉淀。
常規(guī)玻璃器皿： 燒杯、容量瓶、移液管、漏斗等。

檢測(cè)方法

二氧化硅含量的測(cè)定主要有以下幾種經(jīng)典和現(xiàn)代方法，各有其適用范圍和優(yōu)缺點(diǎn)：

重量法（經(jīng)典方法，仲裁法）：
- 原理： 樣品經(jīng)適當(dāng)分解（酸溶或堿熔）后，硅轉(zhuǎn)化為可溶性硅酸。用鹽酸脫水或在動(dòng)物膠等凝聚劑作用下使硅酸凝聚成硅酸凝膠沉淀，經(jīng)過(guò)濾、洗滌、高溫灼燒（950°C以上）至恒重，得到二氧化硅。有時(shí)為進(jìn)一步提純，需用氫氟酸處理沉淀，損失的質(zhì)量即為純二氧化硅質(zhì)量。
- 優(yōu)點(diǎn)： 準(zhǔn)確度高，是公認(rèn)的基準(zhǔn)方法。
- 缺點(diǎn)： 操作繁瑣、耗時(shí)長(zhǎng)，對(duì)操作人員技能要求高。
- 適用： 高含量二氧化硅（>1%）樣品的精確測(cè)定，如巖石、礦物、陶瓷、玻璃等。
硅鉬藍(lán)分光光度法：
- 原理： 在酸性介質(zhì)中，硅酸與鉬酸銨反應(yīng)生成黃色硅鉬雜多酸。用還原劑（如抗壞血酸、硫酸亞鐵銨）將其還原成藍(lán)色的硅鉬藍(lán)絡(luò)合物，在最大吸收波長(zhǎng)處（通常810 nm附近）測(cè)量其吸光度，通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)曲線定量。
- 優(yōu)點(diǎn)： 靈敏度較高，操作相對(duì)簡(jiǎn)便快速，設(shè)備普及。
- 缺點(diǎn)： 易受磷酸鹽、砷酸鹽等干擾，需掩蔽或分離；適合中低含量范圍。
- 適用： 環(huán)境水樣、土壤浸提液、冶金溶液、化工產(chǎn)品、藥品中低含量二氧化硅的測(cè)定。
X射線熒光光譜法：
- 原理： 利用高能X射線轟擊樣品，使原子內(nèi)層電子激發(fā)，外層電子躍遷填補(bǔ)空位時(shí)釋放特征X射線熒光。通過(guò)測(cè)量Si元素的特征X射線強(qiáng)度，結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)樣品建立工作曲線，直接測(cè)定樣品中Si元素含量，再換算為SiO?含量。
- 優(yōu)點(diǎn)： 快速、無(wú)損、可同時(shí)測(cè)定多種元素，制樣相對(duì)簡(jiǎn)單（壓片或熔片）。
- 缺點(diǎn)： 儀器昂貴，需要標(biāo)準(zhǔn)樣品校準(zhǔn)，基體效應(yīng)影響較大，對(duì)痕量硅靈敏度相對(duì)較低。
- 適用： 固體樣品（如礦物、合金、水泥、耐火材料）中常量硅的快速分析。
ICP-OES / ICP-MS法：
- 原理： 樣品溶液經(jīng)霧化進(jìn)入高溫等離子體（ICP）中，硅原子被激發(fā)或電離，通過(guò)測(cè)量其特征發(fā)射譜線強(qiáng)度（ICP-OES）或質(zhì)荷比（ICP-MS）進(jìn)行定量。
- 優(yōu)點(diǎn)： 靈敏度高（尤其ICP-MS可達(dá)ppb級(jí)），線性范圍寬，可多元素同時(shí)分析，干擾相對(duì)較少。
- 缺點(diǎn)： 儀器昂貴，運(yùn)行成本高，樣品需轉(zhuǎn)化為溶液，可能受光譜干擾或基體效應(yīng)影響。
- 適用： 各類樣品中微量至常量硅的測(cè)定，特別適合復(fù)雜基體或要求痕量分析的場(chǎng)合。

檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)

二氧化硅含量的測(cè)定需遵循國(guó)家、行業(yè)或國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)，確保結(jié)果的準(zhǔn)確性、可靠性和可比性。常用的部分標(biāo)準(zhǔn)列舉如下：

國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) (GB)：
- GB/T 3521-2023 《石墨化學(xué)分析方法第X部分：二氧化硅含量的測(cè)定硅鉬藍(lán)分光光度法》
- GB/T 6730.10-2014 《鐵礦石硅含量的測(cè)定重量法》
- GB/T 14506.3-2010 《硅酸鹽巖石化學(xué)分析方法第3部分：二氧化硅量測(cè)定》
- GB/T 6609.3-2023 《氧化鋁化學(xué)分析方法和物理性能測(cè)定方法第3部分：二氧化硅含量的測(cè)定》
- GB/T 1574-2007 《煤灰成分分析方法》 (包含SiO?的重量法和分光光度法)
- GB/T 5009.XXX (相關(guān)食品、藥品標(biāo)準(zhǔn)中可能有硅測(cè)定的特定方法)
行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)：
- YB/T XXXX (冶金行業(yè)標(biāo)準(zhǔn))
- JC/T XXXX (建材行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，如水泥、玻璃)
- HG/T XXXX (化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn))
- DZ/T XXXX (地質(zhì)礦產(chǎn)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn))
國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)：
- ISO 16258-1:2015 《工作場(chǎng)所空氣 - 可吸入結(jié)晶二氧化硅的測(cè)定第1部分：直接進(jìn)樣紅外光譜法》 (針對(duì)特定形態(tài))
- ISO 3262-19:2000 《涂料用填料規(guī)格和試驗(yàn)方法第19部分：沉淀二氧化硅》
- ISO 29581-2:2010 《水泥試驗(yàn)方法第2部分：化學(xué)分析》 (包含SiO?測(cè)定)
- ASTM C114 - 《水硬性水泥化學(xué)分析的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法》
- ASTM D859 - 《水中二氧化硅的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法》 (分光光度法)
- JIS M XXXX (日本工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，如JIS M 8855 硅石分析方法)