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滴滴涕（ p , p′－滴滴涕、 o , p′－滴滴涕、 p , p′－滴滴伊和 p , p′－滴滴滴之和）檢測(cè)

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發(fā)布時(shí)間：2025-07-21 23:34:24 更新時(shí)間：2025-07-20 23:34:24

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作者：中科光析科學(xué)技術(shù)研究所檢測(cè)中心

滴滴涕（ p , p′－滴滴涕、 o , p′－滴滴涕、 p , p′－滴滴伊和 p , p′－滴滴滴之和）檢測(cè)

滴滴涕及其代謝物總量檢測(cè)技術(shù)解析

滴滴涕（DDT）作為一種歷史悠久的有機(jī)氯農(nóng)藥，雖然已在全球范圍內(nèi)被限制使用，但其持久性有機(jī)污染物的特性導(dǎo)致其在環(huán)境介質(zhì)（如土壤、水體、生物體）及食品鏈中長(zhǎng)期殘留。檢測(cè)目標(biāo)通常包括工業(yè)DDT的主要成分p,p′-滴滴涕（p,p′-DDT）、其合成副產(chǎn)物o,p′-滴滴涕（o,p′-DDT），以及其在環(huán)境中的主要降解代謝產(chǎn)物p,p′-滴滴伊（p,p′-DDE）和p,p′-滴滴滴（p,p′-DDD）。監(jiān)測(cè)這四種化合物的總和（∑DDT）對(duì)于評(píng)估環(huán)境風(fēng)險(xiǎn)、食品安全及人體健康暴露至關(guān)重要。其高脂溶性、生物累積性和潛在內(nèi)分泌干擾效應(yīng)使得建立精準(zhǔn)、靈敏的檢測(cè)方法成為環(huán)境監(jiān)測(cè)和食品安全控制的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。

檢測(cè)項(xiàng)目

核心檢測(cè)項(xiàng)目為“滴滴涕及其主要代謝物總量”，具體包括：

p,p′-滴滴涕 (p,p′-DDT)
o,p′-滴滴涕 (o,p′-DDT)
p,p′-滴滴伊 (p,p′-DDE, DDT脫氯化氫產(chǎn)物)
p,p′-滴滴滴 (p,p′-DDD, DDT還原脫氯產(chǎn)物)

最終報(bào)告結(jié)果為上述四種化合物濃度（質(zhì)量分?jǐn)?shù)或質(zhì)量濃度）之和，即 ∑DDT = p,p′-DDT + o,p′-DDT + p,p′-DDE + p,p′-DDD。

主要檢測(cè)儀器

實(shí)現(xiàn)精準(zhǔn)分析∑DDT依賴(lài)于高性能的色譜分離與高靈敏度檢測(cè)器聯(lián)用技術(shù)：

氣相色譜儀 (GC)：核心分離設(shè)備，常配備毛細(xì)管色譜柱（如 DB-5ms, HP-5, RTX-5 等 5%苯基甲基聚硅氧烷固定相），用于高效分離四種結(jié)構(gòu)相似的目標(biāo)化合物。
電子捕獲檢測(cè)器 (GC-ECD)： 最常用檢測(cè)器。因其對(duì)含鹵素（氯原子）化合物具有極高的選擇性和靈敏度，特別適合檢測(cè)有機(jī)氯農(nóng)藥殘留（如DDT及其代謝物），檢出限低。
氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀 (GC-MS)：
- 單四極桿質(zhì)譜 (GC-MS)：常用于篩查和確證，利用選擇離子監(jiān)測(cè)模式（SIM）提高靈敏度和選擇性，可有效排除基質(zhì)干擾。
- 串聯(lián)質(zhì)譜 (GC-MS/MS)：提供更高的選擇性和抗干擾能力，在復(fù)雜基質(zhì)（如脂肪含量高的食品、土壤）樣品分析中優(yōu)勢(shì)顯著，能進(jìn)一步降低檢出限和減少假陽(yáng)性。
高效液相色譜儀 (HPLC)：對(duì)于熱不穩(wěn)定的目標(biāo)物（雖然DDT類(lèi)相對(duì)穩(wěn)定）或特定應(yīng)用場(chǎng)景，可配備紫外檢測(cè)器（UVD）或二極管陣列檢測(cè)器（DAD），但靈敏度通常低于GC-ECD/MS。
配套設(shè)備：樣品前處理系統(tǒng)（如固相萃取裝置SPE、凝膠滲透色譜儀GPC、索氏提取器、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、氮吹儀）、精密天平、粉碎/均質(zhì)設(shè)備等。

核心檢測(cè)方法

∑DDT的檢測(cè)流程主要包括樣品前處理和儀器分析兩大步驟：

樣品前處理 (Sample Preparation)：
- 提取 (Extraction)：根據(jù)樣品基質(zhì)選擇合適溶劑（如正己烷、丙酮/正己烷混合液、二氯甲烷等）和方法（如索氏提取、加速溶劑萃取ASE、超聲波萃取、液液萃取LLE）將目標(biāo)物從樣品中有效提取出來(lái)。
- 凈化 (Cleanup)：去除提取液中的脂肪、色素、蛋白質(zhì)等共萃物干擾。常用方法包括：
  - 固相萃取 (SPE)：如弗羅里硅土柱、硅膠柱、C18柱等，利用吸附劑選擇性吸附干擾物或目標(biāo)物。
  - 凝膠滲透色譜 (GPC)：基于分子大小分離，尤其適用于去除油脂等大分子干擾物。
  - 硫酸磺化法：傳統(tǒng)方法，用于去除脂肪（濃硫酸能破壞脂肪）。
- 濃縮與定容 (Concentration & Reconstitution)：將凈化后的提取液濃縮至小體積，并用合適溶劑（如正己烷）定容，供儀器分析。
儀器分析 (Instrumental Analysis)：
- GC-ECD法：
  1. 優(yōu)化色譜條件（進(jìn)樣口溫度、柱溫程序、載氣流速）實(shí)現(xiàn)四種化合物的基線分離。
  2. 利用ECD檢測(cè)目標(biāo)物響應(yīng)信號(hào)。
  3. 通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行外標(biāo)或內(nèi)標(biāo)法定量。
- GC-MS(/MS)法：
  1. 類(lèi)似GC條件保證分離。
  2. MS設(shè)定特定監(jiān)測(cè)離子（如p,p′-DDE: 246, 318; p,p′-DDD: 235, 237; o,p′-DDT: 235, 237; p,p′-DDT: 235, 237）或母離子/子離子對(duì)（MS/MS）。
  3. 根據(jù)目標(biāo)物特征離子峰面積（GC-MS）或子離子峰面積（GC-MS/MS）及內(nèi)標(biāo)物（如^13C標(biāo)記的DDT類(lèi)似物）進(jìn)行定量，確保高選擇性和準(zhǔn)確性。

主要檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)

國(guó)內(nèi)外針對(duì)∑DDT的檢測(cè)已建立了一系列標(biāo)準(zhǔn)方法，確保檢測(cè)結(jié)果的可靠性和可比性：

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) (GB)：
- GB/T 5009.19-2008 《食品中有機(jī)氯農(nóng)藥多組分殘留量的測(cè)定》：規(guī)定了食品中多種有機(jī)氯農(nóng)藥（包括∑DDT）的GC-ECD和GC-MS測(cè)定方法。
- GB/T 14550-2003 《土壤質(zhì)量六六六和滴滴涕的測(cè)定氣相色譜法》：適用于土壤中∑DDT的GC-ECD測(cè)定。
- GB 11889-89 《水質(zhì) 苯系物的測(cè)定氣相色譜法》 (可參考其有機(jī)氯部分?jǐn)U展) 及后續(xù)更新的水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)。
- GB 23200.113-2018 《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 植物源性食品中208種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測(cè)定氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》：包含∑DDT的GC-MS/MS方法。
美國(guó)環(huán)境保護(hù)署 (EPA) 方法：
- EPA Method 8081B: “Organochlorine Pesticides by Gas Chromatography”：適用于固體、水樣、組織等多種基質(zhì)中∑DDT等的GC-ECD測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)方法。
- EPA Method 8270D: “Semivolatile Organic Compounds by Gas Chromatography/Mass Spectrometry (GC/MS)”：可用于∑DDT的GC-MS測(cè)定。
國(guó)際/其他標(biāo)準(zhǔn)：
- ISO 6468:1996 《水質(zhì) 有機(jī)氯殺蟲(chóng)劑、多氯聯(lián)苯和氯苯類(lèi)的測(cè)定液液萃取-氣相色譜法》。
- EN 15662:2018 “Foods of plant origin - Multimethod for the determination of pesticide residues using GC- and LC-based analysis following acetonitrile extraction/partitioning and clean-up by dispersive SPE - Modular QuEChERS-method”： QuEChERS快速前處理結(jié)合GC-MS/MS或LC-MS/MS檢測(cè)多種農(nóng)藥（常包含∑DDT）。

選擇具體標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，需嚴(yán)格依據(jù)樣品的類(lèi)型（食品、土壤、水體、生物組織等）、實(shí)驗(yàn)室條件及法規(guī)要求。準(zhǔn)確測(cè)定∑DDT對(duì)于環(huán)境監(jiān)管、食品安全保障和健康風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估具有不可替代的科學(xué)價(jià)值和實(shí)際意義。