鄰苯二甲酸二甲酯(DEP)檢測:全面保障產品安全與環(huán)境健康
鄰苯二甲酸二甲酯(Dimethyl Phthalate, DEP)作為鄰苯二甲酸酯類化合物(PAEs)家族中的一員,是一種廣泛使用的增塑劑、溶劑和定香劑。它被應用于眾多工業(yè)產品和消費品中,如塑料制品、化妝品、個人護理用品(香水、指甲油、發(fā)膠)、油漆、油墨以及農藥載體等。然而,DEP及其同類物質已被研究證實具有環(huán)境激素特性,可能干擾內分泌系統(tǒng),對生物體存在潛在的生殖毒性、發(fā)育毒性和致癌風險。因此,對產品及環(huán)境介質(如水、土壤、空氣)中的DEP含量進行嚴格檢測與控制,是保障人體健康和環(huán)境安全的關鍵環(huán)節(jié),也是滿足國內外日益嚴格的法規(guī)要求(如歐盟REACH法規(guī)、RoHS指令、美國CPSC規(guī)定、中國GB標準等)的必要手段。
DEP檢測核心項目
DEP檢測的核心目標是準確測定其在各種基質中的含量。主要檢測項目包括但不限于:
- 總量檢測:測定樣品中DEP的絕對含量,通常以質量分數(如 mg/kg, μg/kg)或濃度(如 mg/L, μg/L)表示。
- 遷移量或溶出量檢測:對于與人體直接接觸(如玩具、食品接觸材料、化妝品)或可能向環(huán)境釋放的產品,需模擬使用或環(huán)境條件,檢測DEP從產品中釋放出來的量。
- 特定基質檢測:根據樣品性質(固體、液體、氣體)和環(huán)境介質(水、土壤、沉積物、空氣)的不同,制定針對性的檢測方案。
DEP檢測的關鍵儀器
實現(xiàn)DEP的高靈敏度、高選擇性檢測,高度依賴于先進的實驗室儀器:
- 氣相色譜-質譜聯(lián)用儀(GC-MS):這是檢測DEP等鄰苯二甲酸酯類化合物的黃金標準儀器。GC負責高效分離樣品中的復雜組分,MS則通過特征離子碎片進行定性和定量分析,具有極高的靈敏度和準確性。
- 高效液相色譜儀(HPLC):尤其配備紫外檢測器(HPLC-UV)或二極管陣列檢測器(HPLC-DAD)。對于某些不易氣化或熱不穩(wěn)定的樣品,HPLC是一種有效替代方法。
- 氣相色譜儀(GC):配備火焰離子化檢測器(GC-FID)或電子捕獲檢測器(GC-ECD)。在特定情況下和資源有限時可用于初步篩查,但靈敏度和抗干擾能力通常不如GC-MS。
- 樣品前處理設備:這是保證檢測準確性的基礎,包括:
- 索氏提取器、加速溶劑萃取儀(ASE)、微波萃取儀:用于固體樣品(如塑料、土壤、沉積物)中DEP的萃取。
- 固相萃取儀(SPE):廣泛應用于水樣、液體樣品(如飲料、化妝品)中痕量DEP的富集和凈化。
- 液液萃取裝置(LLE):一種傳統(tǒng)的萃取方法。
- 旋轉蒸發(fā)儀、氮吹儀:用于萃取液的濃縮和溶劑轉換。
- 超聲波清洗器:輔助樣品溶解和萃取。
DEP檢測的主要方法
DEP的檢測流程通常包括樣品采集、前處理(提取、凈化、濃縮)和儀器分析三個核心步驟:
- 樣品采集與保存:必須使用惰性材料容器(如玻璃瓶),避免使用含塑料成分的容器導致污染。樣品需低溫(通常4°C或更低)避光保存,盡快分析。
- 樣品前處理:
- 提取:根據基質選擇合適方法。固體常用索氏提取、ASE或超聲萃取,溶劑多為正己烷、二氯甲烷、丙酮或其混合溶劑。液體樣品(水、飲料)常用液液萃取或固相萃?。⊿PE)。
- 凈化:去除共提取的油脂、色素、蠟質等干擾物。常用方法包括硅膠柱/氧化鋁柱層析、凝膠滲透色譜(GPC)和固相萃?。⊿PE)凈化小柱(如Florisil, C18, NH2柱等)。
- 濃縮:使用旋轉蒸發(fā)儀或溫和氮吹將提取液濃縮至適當體積,以滿足儀器檢測限要求。
- 儀器分析:
- GC-MS法:最常用。樣品提取液經GC毛細管柱(如DB-5MS, HP-5MS等非/弱極性柱)分離,進入MS。通過選擇特征定量離子(如m/z 163, 194等)和定性離子進行選擇離子監(jiān)測(SIM)模式檢測。內標法(常使用氘代DEP或其它氘代鄰苯二甲酸酯)可有效提高定量準確性。
- HPLC法:通常使用C18反相色譜柱,流動相為甲醇/水或乙腈/水梯度洗脫,UV檢測波長在224nm或228nm附近。此法適用于不能或不方便使用GC-MS的情況。
- 定性與定量:通過與標準品保留時間、特征離子(質譜圖)或光譜圖的比對進行定性。采用外標法或更優(yōu)的內標法繪制標準曲線進行定量計算。
DEP檢測的重要標準
全球范圍內有眾多法規(guī)和標準對DEP的檢測方法和限量做出了規(guī)定。以下是一些關鍵標準(注意標準會更新,需查閱最新版本):
- 國際標準:
- ISO 14389:2014:紡織品. 鄰苯二甲酸酯含量的測定. 四氫呋喃法。
- ISO 18857-1:2005:水質. 選定烷基酚、烷基酚乙氧基化物和鄰苯二甲酸酯的測定. 第1部分:液液萃取和氣相色譜質譜法。
- 中國國家標準 (GB):
- GB/T 20388系列:紡織品 鄰苯二甲酸酯的測定(常用GC-MS法)。
- GB/T 21911:食品中鄰苯二甲酸酯的測定 (GC-MS法,包含DEP)。
- GB/T 21928:食品塑料包裝材料中鄰苯二甲酸酯的測定。
- GB/T 28599:化妝品中鄰苯二甲酸酯的測定(GC-MS法)。
- GB 9685:食品接觸材料及制品用添加劑使用標準(規(guī)定了DEP等物質的特定遷移限量或最大殘留量)。
- HJ 1183-2021:水質 鄰苯二甲酸酯類化合物的測定 液相色譜-三重四極桿質譜法(新標準,涵蓋DEP)。
- 美國標準:
- CPSC-CH-C1001-09.4:玩具及兒童用品中鄰苯二甲酸酯的標準操作程序(GC-MS)。
- EPA Method 8061A:使用毛細管柱氣相色譜和電子捕獲或光離子化檢測器測定鄰苯二甲酸酯。
- EPA Method 8270D:半揮發(fā)性有機化合物的氣相色譜/質譜法(包含DEP)。
- 歐盟標準:
- EN 14372:2004:兒童用品和兒童護理用品. 餐具和喂養(yǎng)器具. 安全要求和試驗(包含鄰苯二甲酸酯遷移測試)。
- EN 15777:2009:紡織品. 鄰苯二甲酸酯含量的測定試驗方法(GC-MS)。
- REACH法規(guī)附件XVII對特定鄰苯二甲酸酯在玩具和兒童護理用品中的限制(DEP目前未被REACH高度關注物質清單SVHC列入
CMA認證
檢驗檢測機構資質認定證書
證書編號:241520345370
有效期至:2030年4月15日
CNAS認可
實驗室認可證書
證書編號:CNAS L22006
有效期至:2030年12月1日
ISO認證
質量管理體系認證證書
證書編號:ISO9001-2024001
有效期至:2027年12月31日