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Z 毒蟲畏檢測(cè)

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發(fā)布時(shí)間：2025-07-19 03:13:11 更新時(shí)間：2025-07-18 03:13:12

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作者：中科光析科學(xué)技術(shù)研究所檢測(cè)中心

Z 毒蟲畏檢測(cè)：保障食品安全與環(huán)境健康的關(guān)鍵環(huán)節(jié)

毒蟲畏（Phoxim），化學(xué)名為(O,O-二乙基-O-α-氰基苯叉胺基硫代磷酸酯)，是一種廣譜、中等毒性的有機(jī)磷殺蟲劑，主要用于防治水稻、棉花、蔬菜、果樹等多種作物上的害蟲，如鱗翅目幼蟲、蚜蟲、薊馬等。由于其殺蟲效果顯著且成本相對(duì)較低，在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中曾被廣泛應(yīng)用。然而，毒蟲畏及其代謝產(chǎn)物具有一定的毒性，可能對(duì)非靶標(biāo)生物（如蜜蜂、水生生物）產(chǎn)生不良影響，且過(guò)量或不當(dāng)使用可能導(dǎo)致在農(nóng)產(chǎn)品、土壤、水體中殘留，通過(guò)食物鏈富集對(duì)人體健康和生態(tài)環(huán)境構(gòu)成潛在風(fēng)險(xiǎn)。因此，建立準(zhǔn)確、靈敏、高效的Z毒蟲畏檢測(cè)體系，對(duì)于監(jiān)控其殘留水平、評(píng)估環(huán)境風(fēng)險(xiǎn)、保障農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全、指導(dǎo)科學(xué)用藥及履行國(guó)際食品貿(mào)易壁壘要求（如最大殘留限量MRLs）具有極其重要的意義。

檢測(cè)項(xiàng)目

Z毒蟲畏檢測(cè)的核心項(xiàng)目主要聚焦于其殘留量的定量分析，具體檢測(cè)對(duì)象包括：

1. 農(nóng)產(chǎn)品殘留：在各類農(nóng)作物（如谷物、蔬菜、水果、茶葉等）及可食用部位（果肉、籽粒、葉片）中Z毒蟲畏及其有毒代謝產(chǎn)物的殘留量。

2. 環(huán)境介質(zhì)殘留：在土壤（耕作層、深層）、地表水（河流、湖泊、灌溉水）、地下水、沉積物中Z毒蟲畏及其降解產(chǎn)物的含量。

3. 食品加工品殘留：在糧油制品、果汁、果醬、干制蔬菜水果等加工食品中是否含有超出安全限量的Z毒蟲畏殘留。

4. 制劑質(zhì)量分析：對(duì)Z毒蟲畏原藥及制劑產(chǎn)品中有效成分含量、相關(guān)雜質(zhì)（如其他有機(jī)磷雜質(zhì)）的測(cè)定。

檢測(cè)儀器

Z毒蟲畏的痕量分析高度依賴精密的儀器設(shè)備，常用核心儀器包括：

1. 氣相色譜儀 (GC)：尤其配備高靈敏度檢測(cè)器，如： * 電子捕獲檢測(cè)器 (GC-ECD)：對(duì)含鹵素、硝基等電負(fù)性基團(tuán)的化合物（如某些代謝物）靈敏度高。 * 火焰光度檢測(cè)器 (GC-FPD)：對(duì)磷、硫元素有特異性響應(yīng)，常用于有機(jī)磷農(nóng)藥檢測(cè)。

2. 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀 (GC-MS / GC-MS/MS)：目前最主流和可靠的檢測(cè)手段。GC實(shí)現(xiàn)分離，MS（尤其是串聯(lián)質(zhì)譜MS/MS）提供高選擇性和高靈敏度的定性與定量分析，能有效排除基質(zhì)干擾，降低檢出限。是確認(rèn)復(fù)雜基質(zhì)（如土壤、食品）中Z毒蟲畏殘留的首選。

3. 高效液相色譜儀 (HPLC)：對(duì)于熱不穩(wěn)定或不易氣化的Z毒蟲畏相關(guān)化合物（如某些極性代謝物），采用HPLC分析更為合適。常配備紫外檢測(cè)器 (HPLC-UV) 或二極管陣列檢測(cè)器 (HPLC-DAD)。

4. 液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀 (LC-MS / LC-MS/MS)：適用于熱不穩(wěn)定、強(qiáng)極性或分子量較大的Z毒蟲畏及其代謝物的分析，特別是復(fù)雜生物或環(huán)境樣品。三重四極桿質(zhì)譜 (LC-MS/MS) 提供卓越的選擇性和靈敏度。

5. 前處理設(shè)備：樣品前處理是保證檢測(cè)準(zhǔn)確性的關(guān)鍵步驟，常用設(shè)備包括勻漿/粉碎機(jī)、高速離心機(jī)、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、氮吹儀、固相萃取裝置 (SPE)、凝膠滲透色譜儀 (GPC)、QuEChERS 快速提取凈化裝置等。

檢測(cè)方法

Z毒蟲畏的檢測(cè)流程通常包括樣品采集、制備、提取、凈化和儀器分析幾個(gè)主要步驟：

1. 樣品采集與制備：嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范采集具有代表性的樣品（如農(nóng)作物按部位取樣，土壤分層取樣）。樣品需迅速冷凍或冷藏運(yùn)輸，在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)進(jìn)行均質(zhì)、粉碎、過(guò)篩等處理。

2. 提取：利用溶劑將目標(biāo)物從樣品基質(zhì)中溶解分離出來(lái)。常用溶劑包括乙腈、丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷或其混合溶劑。方法主要有： * 震蕩/渦旋提取 * 索氏提取 * 超聲波輔助提取 * 加速溶劑萃取 (ASE) * QuEChERS法：一種快速、簡(jiǎn)便、有效、耐用、安全、廉價(jià)的提取凈化方法，尤其適用于水果、蔬菜等含水量高的樣品。

3. 凈化：去除提取液中的脂類、色素、糖類等共萃取干擾物質(zhì)。常用凈化技術(shù)： * 固相萃取 (SPE)：使用C18、Florisil、石墨化碳黑 (GCB)、氨基柱等吸附劑，選擇性吸附目標(biāo)物或雜質(zhì)。 * 凝膠滲透色譜 (GPC)：基于分子大小分離，有效去除大分子雜質(zhì)（如油脂、色素）。 * 分散固相萃取 (d-SPE)：QuEChERS法的核心凈化步驟，常用PSA（乙二胺-N-丙基硅烷）去除脂肪酸、有機(jī)酸，GCB去除色素。

4. 濃縮與定容：將凈化后的提取液體積減小，通常使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀或溫和氮吹儀濃縮，然后用合適溶劑（如丙酮、正己烷、或初始流動(dòng)相）定容至分析所需體積。

5. 儀器分析：將處理好的樣品溶液注入選定的色譜-質(zhì)譜系統(tǒng)進(jìn)行分析。 * GC-MS(/MS)分析：優(yōu)化色譜條件（如色譜柱類型、柱溫程序、載氣流速）實(shí)現(xiàn)Z毒蟲畏的良好分離；采用選擇離子監(jiān)測(cè) (SIM) 或多反應(yīng)監(jiān)測(cè) (MRM) 模式進(jìn)行高靈敏度定量。 * LC-MS(/MS)分析：優(yōu)化液相色譜條件（如色譜柱、流動(dòng)相組成及梯度）和質(zhì)譜參數(shù)（離子源參數(shù)、母離子/子離子對(duì)、碰撞能量）。

6. 定性與定量：通過(guò)對(duì)比樣品與標(biāo)準(zhǔn)品的保留時(shí)間、特征離子及豐度比進(jìn)行定性；采用外標(biāo)法或內(nèi)標(biāo)法（常用穩(wěn)定同位素標(biāo)記內(nèi)標(biāo)物）進(jìn)行定量。

7. 方法驗(yàn)證：為確保方法的可靠性，需對(duì)新建立或采用的標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行驗(yàn)證，考察其線性范圍、檢出限 (LOD)、定量限 (LOQ)、精密度（重復(fù)性、再現(xiàn)性）、準(zhǔn)確度（加標(biāo)回收率）等指標(biāo)。

檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)

Z毒蟲畏的檢測(cè)活動(dòng)必須遵循國(guó)家、行業(yè)或國(guó)際公認(rèn)的標(biāo)準(zhǔn)方法，以確保檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性、可比性和法律效力。主要檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)包括：

1. 中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) (GB)： * GB 23200.XX系列：食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中農(nóng)藥最大殘留限量 (對(duì)MRLs作出規(guī)定)。 * GB/T 20769：水果和蔬菜中450種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法。 * GB/T 19648：水果和蔬菜中500種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量的測(cè)定氣相色譜-質(zhì)譜法。 * GB/T 14553：糧食、水果和蔬菜中有機(jī)磷農(nóng)藥測(cè)定的氣相色譜法 (適用于部分基質(zhì))。 * GB/T 5009.20：食品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的測(cè)定（較老方法，部分仍適用）。 * 針對(duì)土壤、水質(zhì)的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，如HJ系列標(biāo)準(zhǔn)中也可能包含有機(jī)磷農(nóng)藥（包括毒蟲畏）的檢測(cè)方法。

2. 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn) (NY/T, SN/T等)： * 農(nóng)業(yè)農(nóng)村部 (NY/T)、出入境檢驗(yàn)檢疫 (SN/T) 等部門發(fā)布的大量針對(duì)特定農(nóng)產(chǎn)品或特定農(nóng)藥的殘留檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)。

3. 國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)： * 國(guó)際食品法典委員會(huì) (CAC)：制定食品中Z毒蟲畏的MRLs標(biāo)準(zhǔn)及推薦分析方法 (如CAC/GL 系列)。 * 美國(guó)環(huán)保署 (EPA)：EPA 系列方法 (如EPA Method 8081B 用于有機(jī)磷農(nóng)藥的