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環(huán)己基氨基磺酸鹽(以環(huán)己基氨基磺酸計(jì))檢測

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發(fā)布時(shí)間：2025-07-19 03:03:03 更新時(shí)間：2025-07-18 03:03:03

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作者：中科光析科學(xué)技術(shù)研究所檢測中心

環(huán)己基氨基磺酸鹽(以環(huán)己基氨基磺酸計(jì))檢測概述

環(huán)己基氨基磺酸鹽，通常以鈉鹽或鈣鹽的形式存在，是人工合成的高強(qiáng)度甜味劑，俗稱“甜蜜素”。因其甜度高、成本低，被廣泛應(yīng)用于食品和飲料工業(yè)中。然而，過量攝入環(huán)己基氨基磺酸鹽可能對(duì)人體健康產(chǎn)生潛在風(fēng)險(xiǎn)，部分國家和地區(qū)對(duì)其使用有嚴(yán)格的限量規(guī)定甚至禁用。因此，對(duì)食品及相關(guān)產(chǎn)品中環(huán)己基氨基磺酸鹽（通常以環(huán)己基氨基磺酸計(jì)）進(jìn)行準(zhǔn)確、靈敏的檢測，是保障食品安全、維護(hù)消費(fèi)者健康以及監(jiān)管市場合規(guī)性的重要環(huán)節(jié)。其檢測技術(shù)主要包括高效液相色譜法、氣相色譜法、離子色譜法以及相關(guān)的衍生化方法等，需遵循嚴(yán)格的國家或國際標(biāo)準(zhǔn)。

主要檢測項(xiàng)目

環(huán)己基氨基磺酸鹽(以環(huán)己基氨基磺酸計(jì))檢測的核心項(xiàng)目是測定樣品中環(huán)己基氨基磺酸根離子的含量。這通常涉及將樣品中的環(huán)己基氨基磺酸鹽（鈉鹽或鈣鹽）轉(zhuǎn)化為其游離酸形態(tài)——環(huán)己基氨基磺酸，或者通過前處理步驟直接或間接測定代表其含量的特定化學(xué)形態(tài)。檢測結(jié)果最終以“環(huán)己基氨基磺酸”的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（如 mg/kg）或摩爾濃度表示。

常用檢測儀器

根據(jù)所選檢測方法的不同，主要應(yīng)用以下精密儀器：

高效液相色譜儀 (HPLC)： 配備紫外檢測器 (UV) 或二極管陣列檢測器 (DAD)，是最常用的檢測設(shè)備。通常需要與衍生化步驟聯(lián)用進(jìn)行檢測。
氣相色譜儀 (GC)： 常配備質(zhì)譜檢測器 (MS) 或電子捕獲檢測器 (ECD)。該方法通常需要先將環(huán)己基氨基磺酸衍生化為揮發(fā)性衍生物（如亞硝基衍生物）。
離子色譜儀 (IC)： 配備電導(dǎo)檢測器或質(zhì)譜檢測器，可直接檢測環(huán)己基氨基磺酸根陰離子。
紫外-可見分光光度計(jì) (UV-Vis)： 用于衍生化后產(chǎn)物的比色定量分析。
前處理設(shè)備： 包括離心機(jī)、旋渦混合器、超聲波提取儀、固相萃取裝置、氮吹儀、恒溫水浴鍋等。

主要檢測方法

目前主流的檢測方法包括：

高效液相色譜法 (HPLC)：
- 通?；谘苌磻?yīng)。將樣品中的環(huán)己基氨基磺酸鹽在酸性條件下與亞硝酸鈉反應(yīng)，生成揮發(fā)性的 N,N-二氯環(huán)己胺。
- 用正己烷等有機(jī)溶劑萃取該衍生物。
- 萃取液注入 HPLC 系統(tǒng)，使用反相色譜柱（如 C18 柱）進(jìn)行分離，在特定波長下（通常為 314 nm 附近）用 UV 檢測器檢測。
氣相色譜法 (GC)：
- 同樣基于衍生化生成 N,N-二氯環(huán)己胺。
- 萃取后的有機(jī)相（含衍生物）直接或經(jīng)濃縮后注入 GC 系統(tǒng)。
- 選擇合適的色譜柱（如弱極性毛細(xì)管柱）分離，通過 MS 或 ECD 進(jìn)行定性和定量分析。GC-MS 法特異性強(qiáng)、靈敏度高。
離子色譜法 (IC)：
- 樣品經(jīng)適當(dāng)稀釋和過濾后，可直接進(jìn)樣分析。
- 使用高容量陰離子交換柱和氫氧化物淋洗液梯度洗脫。
- 通過抑制型電導(dǎo)檢測器檢測環(huán)己基氨基磺酸根離子。該方法無需衍生化，操作相對(duì)簡便。

主要檢測標(biāo)準(zhǔn)

國內(nèi)外針對(duì)環(huán)己基氨基磺酸鹽(以環(huán)己基氨基磺酸計(jì))的檢測制定了多項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)，確保檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性和可比性。常用的標(biāo)準(zhǔn)包括：

中國國家標(biāo)準(zhǔn) (GB)：
- GB 5009.97-2016 《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中環(huán)己基氨基磺酸鈉的測定》：這是中國最核心的檢測標(biāo)準(zhǔn)，詳細(xì)規(guī)定了 HPLC 法（第一法）和 GC 法（第二法）的操作步驟和要求。
- GB/T 5009.140-2003 《飲料中乙酰磺胺酸鉀的測定》：該標(biāo)準(zhǔn)也適用于飲料中環(huán)己基氨基磺酸鈉的 HPLC 測定（附錄A），但已被 GB 5009.97-2016 取代或包含。
行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)： 如 SN/T 1948-2007 《進(jìn)出口食品中環(huán)己基氨基磺酸鈉的檢測方法液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法》等。
國際或地區(qū)標(biāo)準(zhǔn)： 如 AOAC Official Method 985.19, ISO 11292:1995 (已撤消，但有參考價(jià)值) 等。

進(jìn)行檢測時(shí)，必須嚴(yán)格遵循所采用標(biāo)準(zhǔn)方法中規(guī)定的樣品前處理步驟、儀器條件、試劑純度、質(zhì)量控制（如空白、加標(biāo)回收率）等要求，以保證結(jié)果的可靠性。

重要安全提示： 亞硝酸鈉（NaNO?）是衍生化反應(yīng)的關(guān)鍵試劑，但具有毒性和致癌性。操作時(shí)必須佩戴防護(hù)手套、眼鏡，并在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。衍生化產(chǎn)生的二氯環(huán)己胺也應(yīng)視為潛在有害物質(zhì)，需妥善處理廢液。