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p,p′-滴滴涕檢測

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發(fā)布時間：2025-07-19 02:31:06 更新時間：2025-07-18 02:31:07

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作者：中科光析科學(xué)技術(shù)研究所檢測中心

p,p′-滴滴涕（p,p′-DDT）是一種在環(huán)境中具有高度持久性的有機氯農(nóng)藥，曾廣泛用于農(nóng)業(yè)和公共衛(wèi)生領(lǐng)域。由于其對生態(tài)系統(tǒng)和人類健康的潛在危害，特別是其生物蓄積性、長距離遷移性以及對內(nèi)分泌系統(tǒng)的干擾作用，p,p′-滴滴涕及其代謝產(chǎn)物已被《關(guān)于持久性有機污染物的斯德哥爾摩公約》列為優(yōu)先控制的持久性有機污染物（POPs）。準(zhǔn)確檢測環(huán)境介質(zhì)（如水、土壤、沉積物、生物組織）和食品中的p,p′-滴滴涕殘留對于環(huán)境監(jiān)控、食品安全評估、污染治理以及履行國際公約義務(wù)至關(guān)重要。

檢測項目

p,p′-滴滴涕檢測的核心項目是其本身。然而，在實際檢測中，常常需要同時關(guān)注其相關(guān)異構(gòu)體和主要代謝產(chǎn)物，以獲得更全面的污染信息。常見的相關(guān)檢測項目包括：

p,p′-滴滴涕 (p,p′-DDT)：主要的檢測目標(biāo)物。
o,p′-滴滴涕 (o,p′-DDT)：p,p′-滴滴涕的異構(gòu)體，同樣具有環(huán)境風(fēng)險。
p,p′-滴滴伊 (p,p′-DDE)：p,p′-滴滴涕的主要厭氧代謝產(chǎn)物，穩(wěn)定性極高，是環(huán)境中最常檢出的滴滴涕類化合物。
p,p′-滴滴滴 (p,p′-DDD)：p,p′-滴滴涕的另一種主要代謝產(chǎn)物。
有時也會包括其他有機氯農(nóng)藥，以便進行多殘留分析。

檢測儀器

p,p′-滴滴涕及其代謝物的檢測主要依賴于高靈敏度和高選擇性的色譜分離技術(shù)與檢測器聯(lián)用系統(tǒng)：

氣相色譜儀 (GC)：分離復(fù)雜混合物中各組分的關(guān)鍵設(shè)備。
- 電子捕獲檢測器 (GC-ECD)：對鹵素原子（如氯）具有極高的靈敏度，是有機氯農(nóng)藥檢測最常用的檢測器之一，特別適合痕量分析。
- 質(zhì)譜檢測器 (GC-MS)：提供化合物的分子量和結(jié)構(gòu)信息，通過選擇離子監(jiān)測（SIM）模式能顯著提高選擇性和降低背景干擾，是確證和定量分析的強有力工具，尤其適用于復(fù)雜基質(zhì)樣品。常使用單四極桿質(zhì)譜（GC-MS）或三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜（GC-MS/MS），后者具有更低的檢出限和更強的抗基質(zhì)干擾能力。
高效液相色譜儀 (HPLC)：雖然GC更常用，但對于某些熱不穩(wěn)定或不適合氣相分析的樣品，HPLC與紫外或質(zhì)譜檢測器聯(lián)用也可用于滴滴涕檢測。
樣品前處理設(shè)備：包括索氏提取器、加速溶劑萃取儀（ASE）、固相萃取裝置（SPE）、凝膠滲透色譜儀（GPC）、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、氮吹儀等，用于從不同基質(zhì)中高效提取目標(biāo)物并凈化樣品，去除干擾物質(zhì)。

檢測方法

p,p′-滴滴涕的檢測通常遵循以下核心步驟：

樣品采集與保存：根據(jù)檢測規(guī)范和標(biāo)準(zhǔn)要求，使用合適的容器采集代表性樣品（如水樣需用棕色玻璃瓶），并低溫避光保存運輸，盡快處理分析，防止降解或損失。
樣品前處理：這是確保分析準(zhǔn)確性的關(guān)鍵環(huán)節(jié)，方法因基質(zhì)不同而異。
- 提取：常用的提取方法包括索氏提?。ㄍ寥?沉積物/生物組織）、液液萃?。ㄋ畼樱?、加速溶劑萃?。ˋSE，多種基質(zhì)）、超聲波萃取等，常用溶劑為正己烷、丙酮/正己烷混合溶劑、二氯甲烷等。
- 凈化：提取液通常含有大量共萃取的干擾物（如脂肪、色素、蠟質(zhì)等），需要進行凈化。常用凈化方法包括：
  - 固相萃取 (SPE)：使用硅膠、弗羅里硅土（Florisil）、氧化鋁、C18等填料小柱進行選擇性吸附凈化。
  - 凝膠滲透色譜 (GPC)：基于分子大小分離，常用于去除大分子干擾物（如油脂）。
  - 濃硫酸磺化：主要用于去除脂肪和色素（適用于脂肪含量高的樣品，需注意目標(biāo)物穩(wěn)定性）。
- 濃縮與定容：凈化后的提取液通常需要濃縮（如旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)、氮吹）至小體積，再用合適的溶劑（如正己烷）定容，以提高目標(biāo)物濃度，滿足儀器檢測限要求。
儀器分析：
- 采用氣相色譜-電子捕獲檢測器（GC-ECD）或氣相色譜-質(zhì)譜（GC-MS, GC-MS/MS）進行分析。
- 優(yōu)化色譜條件（如色譜柱類型、柱溫程序、載氣流速）以實現(xiàn)目標(biāo)物的良好分離。
- GC-ECD通過比較樣品峰面積與標(biāo)準(zhǔn)曲線進行定量。
- GC-MS/MS通常采用內(nèi)標(biāo)法或同位素稀釋法（使用氘代同位素內(nèi)標(biāo)物）進行定量，選擇特征母離子和子離子進行監(jiān)測，提高準(zhǔn)確度和精密度。
定性定量分析：
- 定性：通過目標(biāo)物在色譜柱上的保留時間（與標(biāo)準(zhǔn)品比對）進行初步定性（GC-ECD），或通過質(zhì)譜特征離子及離子豐度比進行確證（GC-MS, GC-MS/MS）。
- 定量：常用外標(biāo)法或內(nèi)標(biāo)法。建立目標(biāo)物濃度與響應(yīng)值（峰面積或峰高）的標(biāo)準(zhǔn)曲線，根據(jù)樣品的響應(yīng)值計算目標(biāo)物含量。內(nèi)標(biāo)法（特別是同位素內(nèi)標(biāo)法）能有效校正前處理損失和儀器波動，提高定量精度。
質(zhì)量控制 (QC)：貫穿整個分析過程，包括空白試驗（試劑空白、運輸空白、方法空白）、平行樣分析、基質(zhì)加標(biāo)回收實驗、使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（CRM）驗證等，以確保數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和可靠性。

檢測標(biāo)準(zhǔn)

p,p′-滴滴涕的檢測有完善的國家、行業(yè)和國際標(biāo)準(zhǔn)作為依據(jù)，確保檢測結(jié)果的規(guī)范性、可比性和法律效力。主要標(biāo)準(zhǔn)包括：

食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)：
- GB 23200.113-2018 《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 植物源性食品中208種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測定氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》
- GB 23200.8-2016 《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 水果和蔬菜中500種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量的測定氣相色譜-質(zhì)譜法》
- GB 2763-2021 《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中農(nóng)藥最大殘留限量》：規(guī)定了p,p′-滴滴涕等農(nóng)藥在各種食品中的限量要求。
環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)：
- HJ 921-2017 《環(huán)境空氣有機氯農(nóng)藥的測定氣相色譜-質(zhì)譜法》
- HJ 835-2017 《土壤和沉積物有機氯農(nóng)藥的測定氣相色譜-質(zhì)譜法》
- HJ 699-2014 《水質(zhì) 有機氯農(nóng)藥和氯苯類化合物的測定氣相色譜-質(zhì)譜法》
- GB 15618-2018 《土壤環(huán)境質(zhì)量農(nóng)用地土壤污染風(fēng)險管控標(biāo)準(zhǔn)（試行）》：規(guī)定了農(nóng)用地土壤中p,p′-滴滴涕等污染物的風(fēng)險篩選值和管制值。
國際標(biāo)準(zhǔn)/方法：
- EPA Method 8081B: Organochlorine Pesticides by Gas Chromatography (US EPA)
- EPA Method 8270D: Semivolatile Organic Compounds by Gas Chromatography/Mass Spectrometry (GC/MS) (US EPA)
- ISO 6468:1996 Water quality — Determination of certain organochlorine insecticides, polychlorinated biphenyls and chlorobenzenes — Gas chromatographic method after liquid-liquid extraction