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碘酸鉀（以 I計(jì)）檢測(cè)

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發(fā)布時(shí)間：2025-07-16 06:26:43 更新時(shí)間：2025-07-15 06:26:43

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作者：中科光析科學(xué)技術(shù)研究所檢測(cè)中心

碘酸鉀（以 I 計(jì)）檢測(cè)

碘酸鉀（KIO?）作為食品強(qiáng)化劑，尤其是在食鹽加碘中應(yīng)用廣泛，是預(yù)防碘缺乏病的重要措施。準(zhǔn)確測(cè)定食品、食鹽或其他相關(guān)產(chǎn)品中碘酸鉀的含量（通常以碘元素“I”計(jì)），對(duì)于保障公眾碘營養(yǎng)水平、控制產(chǎn)品質(zhì)量以及監(jiān)督法規(guī)執(zhí)行至關(guān)重要。檢測(cè)的核心目標(biāo)在于定量分析樣品中源自碘酸鉀的有效碘含量，確保其符合國家或國際規(guī)定的添加標(biāo)準(zhǔn)和安全范圍。

檢測(cè)項(xiàng)目

本檢測(cè)項(xiàng)目明確針對(duì)樣品中“碘酸鉀所含有的碘元素含量”（以 I 計(jì)）。這并非直接測(cè)量碘酸鉀分子的總量，而是測(cè)定其中具有營養(yǎng)和生物活性的碘元素（I? 或等價(jià)態(tài)）的含量。該結(jié)果通常以毫克碘/千克樣品（mg I/kg）或以百分比（%）表示。項(xiàng)目設(shè)立旨在驗(yàn)證產(chǎn)品是否符合碘強(qiáng)化要求，例如食鹽中碘含量標(biāo)準(zhǔn)（中國標(biāo)準(zhǔn)通常為 20-30 mg/kg）。

檢測(cè)儀器

準(zhǔn)確測(cè)定碘酸鉀（以 I 計(jì)）需要依賴精密的實(shí)驗(yàn)室儀器，主要包括：

1. 紫外-可見分光光度計(jì)： 這是最常用的儀器，用于在特定波長下測(cè)量樣品溶液吸光度，基于碘的衍生物（如碘-淀粉復(fù)合物）的顯色反應(yīng)進(jìn)行定量分析。

2. 滴定裝置： 包括微量滴定管（如50mL, 25mL, 10mL）、滴定管夾、鐵架臺(tái)、容量瓶、錐形瓶、吸量管、移液器等。用于容量分析，如硫代硫酸鈉滴定法。

3. 分析天平： 精度需達(dá)到萬分之一克（0.0001 g），用于精確稱量樣品和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

4. 離心機(jī)： 用于某些前處理步驟中分離沉淀物或澄清溶液。

5. 恒溫水浴鍋： 用于控制反應(yīng)溫度，確保某些反應(yīng)（如氧化還原反應(yīng)）在恒定溫度下進(jìn)行。

6. 分液漏斗： 用于樣品前處理過程中的萃取步驟。

7. pH計(jì)： 用于精確測(cè)量和調(diào)節(jié)溶液的酸堿度，這對(duì)某些檢測(cè)方法的反應(yīng)條件至關(guān)重要。

檢測(cè)方法

檢測(cè)碘酸鉀（以 I 計(jì)）常用的方法主要有兩大類：

1. 滴定法（如硫代硫酸鈉滴定法）： - 原理： 在酸性條件下，碘酸鉀（KIO?）中的碘（I??）被碘化鉀（KI）中的碘離子（I?）還原為單質(zhì)碘（I?）。然后，用標(biāo)準(zhǔn)硫代硫酸鈉（Na?S?O?）溶液滴定釋放出的 I?，以淀粉溶液作為指示劑（終點(diǎn)：藍(lán)色消失）。 - 步驟簡(jiǎn)述： 樣品溶解酸化 → 加入過量KI → 充分反應(yīng)釋放I? → 用 Na?S?O? 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淺黃色 → 加入淀粉指示劑（變藍(lán)） → 繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失為終點(diǎn)。 - 計(jì)算： 根據(jù)消耗的 Na?S?O? 標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積和濃度，通過反應(yīng)計(jì)量關(guān)系計(jì)算出樣品中碘（以 I 計(jì)）的含量。

2. 分光光度法（如碘-淀粉比色法）： - 原理： 樣品中的碘（通常需將各種形態(tài)的碘還原為 I? 后）在酸性條件下被適當(dāng)氧化劑（如溴水）氧化成碘酸根（IO??）。過量的溴用甲酸鈉除去。然后加入碘化鉀，IO?? 與 I? 在酸性環(huán)境下定量反應(yīng)生成 I?。I? 與加入的淀粉形成穩(wěn)定的藍(lán)色復(fù)合物，在特定波長（通常在 580-620 nm 或根據(jù)具體方法優(yōu)化，也有方法在350nm附近測(cè)三碘化物）處測(cè)量吸光度。 - 步驟簡(jiǎn)述： 樣品消化/溶解 → 調(diào)節(jié)pH → 氧化還原反應(yīng)（將各類碘轉(zhuǎn)化為統(tǒng)一價(jià)態(tài)，通常是I?） → 氧化 I? 成 IO?? → 消除過量氧化劑 → 加入KI反應(yīng)生成 I? → 加入淀粉顯色 → 定容 → 比色測(cè)定吸光度。 - 計(jì)算： 根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線（由已知濃度的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液系列繪制）計(jì)算樣品中碘的含量。

關(guān)鍵點(diǎn)： 無論哪種方法，最終結(jié)果都是“以碘元素 I 計(jì)”。若原始物質(zhì)是碘酸鉀，其含量與碘含量存在固定換算關(guān)系（碘酸鉀 KIO? 中，碘元素 I 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為 59.3%，即 I / KIO? = 127 / 214 ≈ 0.593）。報(bào)告時(shí)可直接報(bào)告碘含量（mg I/kg），或根據(jù)需要換算回碘酸鉀含量。

檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)

碘酸鉀（以 I 計(jì)）的檢測(cè)需嚴(yán)格遵循國家或行業(yè)的權(quán)威標(biāo)準(zhǔn)方法，以確保結(jié)果的準(zhǔn)確性、可比性和法律效力。主要標(biāo)準(zhǔn)包括：

1. GB 5009.267-2016 《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中碘的測(cè)定》： 這是中國現(xiàn)行最主要的強(qiáng)制標(biāo)準(zhǔn)。該標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)規(guī)定了適用于各類食品（包括嬰幼兒食品、乳品、食鹽等）中總碘（包括碘酸鉀形式）的測(cè)定方法。標(biāo)準(zhǔn)中包含了： - 第一法： 氧化還原滴定法（基本原理同前述硫代硫酸鈉滴定法，適用于碘含量較高的樣品如強(qiáng)化碘鹽）。 - 第二法： 砷鈰催化分光光度法（靈敏度高，適用于碘含量較低的樣品）。 - 第三法： 氣相色譜法（特定情況下使用）。 - 第四法： 電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS，高靈敏度，多元素同時(shí)分析）。對(duì)于強(qiáng)化碘鹽中碘酸鉀（以 I 計(jì)）的檢測(cè)，滴定法（第一法）是最常用和最經(jīng)典的方法。

2. 行業(yè)或地方標(biāo)準(zhǔn)： 可能針對(duì)特定產(chǎn)品（如食用鹽）有更具體的檢測(cè)規(guī)范，但通常與國標(biāo) GB 5009.267 的滴定法或分光光度法原理一致。

3. 國際標(biāo)準(zhǔn)/參考方法： 如 AOAC (Association of Official Analytical Chemists) 標(biāo)準(zhǔn)方法中也有針對(duì)食品和食鹽中碘測(cè)定的類似方法（如滴定法、分光光度法）。

在進(jìn)行檢測(cè)時(shí)，實(shí)驗(yàn)室必須嚴(yán)格依據(jù)所選用的標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程（SOP），進(jìn)行試劑配制、儀器校準(zhǔn)、樣品前處理、測(cè)定操作、結(jié)果計(jì)算和報(bào)告，并實(shí)施嚴(yán)格的質(zhì)量控制（如使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、加標(biāo)回收、平行樣測(cè)定等）。