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全氟辛烷磺酰基化合物、全氟羧酸檢測

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發(fā)布時間：2025-08-18 21:10:52 更新時間：2025-08-17 21:10:52

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作者：中科光析科學技術(shù)研究所檢測中心

全氟辛烷磺?；衔锱c全氟羧酸的檢測技術(shù)綜述

全氟辛烷磺?；衔铮≒FOS）和全氟羧酸（PFCAs）是兩類典型的全氟化合物（PFCs），因其卓越的化學穩(wěn)定性、疏水疏油性以及廣泛的應(yīng)用而被大量用于工業(yè)生產(chǎn)和消費品中，如紡織品、皮革處理、消防泡沫、不粘鍋涂層及食品包裝材料等。然而，這類化合物具有極強的環(huán)境持久性、生物累積性和潛在毒性，已被列入《斯德哥爾摩公約》的持久性有機污染物（POPs）清單，對生態(tài)系統(tǒng)和人類健康構(gòu)成嚴重威脅。因此，對環(huán)境水體、土壤、生物組織以及食品中PFOS和PFCAs的精準檢測已成為環(huán)境監(jiān)測與風險評估的重要環(huán)節(jié)。隨著法規(guī)要求日益嚴格，檢測技術(shù)的靈敏度、選擇性和重現(xiàn)性也不斷提升。目前，主流檢測方法以液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜（LC-MS/MS）為核心，結(jié)合前處理技術(shù)如固相萃取（SPE）和液液萃?。↙LE），實現(xiàn)對痕量水平（ng/L甚至pg/L級）的全氟化合物進行高精度定量分析。檢測標準方面，國際上已有多個權(quán)威機構(gòu)發(fā)布指導性文件，如美國環(huán)保署（EPA）的Method 537、537.1和533，歐盟的EN ISO 17956，以及中國生態(tài)環(huán)境部發(fā)布的《環(huán)境水質(zhì)全氟化合物的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》（HJ 1253-2022）。這些標準為檢測過程的標準化、方法驗證和數(shù)據(jù)可比性提供了重要依據(jù)。此外，檢測儀器的不斷升級，如高分辨質(zhì)譜（HRMS）、離子遷移譜（IMS）等技術(shù)也逐步應(yīng)用于全氟化合物的篩查與確證，顯著提升了檢測全面性和準確性。本篇文章將圍繞檢測項目、檢測儀器、檢測方法及檢測標準四個方面，系統(tǒng)闡述PFOS與PFCAs的檢測技術(shù)體系，為環(huán)境監(jiān)測、食品安全與法規(guī)合規(guī)提供技術(shù)參考。

檢測項目

全氟辛烷磺?；衔铮≒FOS）是全氟辛烷磺酸的簡稱，其分子式為C?F??SO??，是最早被廣泛研究和管控的全氟化合物之一。其主要檢測項目包括PFOS本身及其相關(guān)衍生物，如全氟辛烷磺酰胺（PFOSA）、全氟辛烷磺酰胺乙醇（PFOSA-Et）等。全氟羧酸（PFCAs）是另一大類全氟化合物，代表性物質(zhì)包括全氟辛酸（PFOA，C?F??COOH）、全氟壬酸（PFNA）、全氟癸酸（PFDA）等。根據(jù)碳鏈長度不同，PFCAs可從C4到C14，其中C8以上化合物因毒性較高，成為重點監(jiān)測對象。因此，現(xiàn)代檢測項目通常涵蓋PFOS、PFOA、PFNA、PFDA、PFUnA、PFDoA等常見全氟化合物，部分高通量檢測還擴展至PFHxA、PFHpA等短鏈物質(zhì)，以全面評估環(huán)境污染狀況。

檢測儀器

目前，全氟化合物檢測主要依賴于高靈敏度和高選擇性的分析儀器，其中液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜（LC-MS/MS）是核心平臺。該系統(tǒng)結(jié)合了液相色譜（LC）的優(yōu)異分離能力與質(zhì)譜（MS/MS）的高特異性檢測能力，能夠有效分離結(jié)構(gòu)相似、含量極低的全氟化合物?，F(xiàn)代LC-MS/MS系統(tǒng)通常配備電噴霧電離源（ESI），在負離子模式下對全氟羧酸類物質(zhì)具有極高的響應(yīng)信號。部分高端設(shè)備還采用離子阱質(zhì)譜、三重四極桿質(zhì)譜（QQQ）或高分辨質(zhì)譜（HRMS，如Orbitrap、TOF）實現(xiàn)更精準的定性與定量分析。此外，自動化樣品前處理設(shè)備如固相萃取儀（SPE）、液液萃取裝置、自動進樣器等，也極大提升了檢測通量與重復性。近年來，基于高分辨質(zhì)譜的非靶向篩查技術(shù)（Non-targeted Analysis, NTA）也逐漸應(yīng)用于全氟化合物的未知物發(fā)現(xiàn)，顯著增強了環(huán)境污染物的識別能力。

檢測方法

全氟化合物的檢測方法通常包括樣品前處理、分離分析和數(shù)據(jù)處理三個主要階段。首先，樣品前處理是關(guān)鍵，因全氟化合物在環(huán)境介質(zhì)中濃度極低，需通過富集手段提升檢測靈敏度。常用方法包括固相萃?。⊿PE），使用C18、Oasis WAX或HLB等吸附材料，有效去除基質(zhì)干擾；液液萃?。↙LE）適用于復雜基質(zhì)如生物組織或食品；此外，磁性固相萃取（MSPE）和分子印跡技術(shù)（MIT）等新興技術(shù)也在研究中。其次，分離分析階段采用高效液相色譜（HPLC）或超高效液相色譜（UPLC）進行分離，常用色譜柱為反相色譜柱（如C18）或親水作用色譜柱（HILIC）。最后，質(zhì)譜檢測采用多反應(yīng)監(jiān)測模式（MRM），對每個目標化合物的特征離子對進行定量分析，確保高選擇性和低檢出限。整個方法需經(jīng)過方法驗證，包括線性范圍、檢出限（LOD）、定量限（LOQ）、回收率、精密度和準確度等指標評估。

檢測標準

為確保檢測結(jié)果的科學性與可比性，國內(nèi)外已建立多個權(quán)威檢測標準。美國環(huán)保署（EPA）發(fā)布的Method 537和537.1是最早廣泛使用的全氟化合物檢測標準，適用于飲用水和環(huán)境水樣中PFCAs和PFOS的測定；Method 533則擴展至更多長鏈全氟化合物。歐盟依據(jù)EN ISO 17956標準，適用于水、土壤和生物樣品中全氟化合物的測定。中國生態(tài)環(huán)境部于2022年發(fā)布的《HJ 1253-2022 環(huán)境水質(zhì) 全氟化合物的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》是我國首個針對全氟化合物的國家標準方法，規(guī)定了水體中14種全氟化合物的檢測流程，涵蓋樣品前處理、儀器參數(shù)、質(zhì)控要求等。此外，國際標準化組織（ISO）也發(fā)布了相關(guān)指南（如ISO 23856:2021），為全球范圍內(nèi)的實驗室提供統(tǒng)一的技術(shù)框架。這些標準的實施，不僅推動了檢測技術(shù)的規(guī)范化，也為政府監(jiān)管、風險評估和企業(yè)合規(guī)提供了科學依據(jù)。