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水中硝基苯類化合物的測定氣相色譜-質(zhì)譜法檢測

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發(fā)布時間：2025-08-17 01:07:34 更新時間：2025-08-16 01:07:34

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作者：中科光析科學(xué)技術(shù)研究所檢測中心

水中硝基苯類化合物的測定：氣相色譜-質(zhì)譜法檢測技術(shù)詳解

水中硝基苯類化合物是一類具有高毒性和環(huán)境持久性的有機(jī)污染物，常見于工業(yè)廢水、農(nóng)藥生產(chǎn)、染料制造及化工排放等場景。由于其易在環(huán)境中累積，對人體健康和生態(tài)系統(tǒng)構(gòu)成嚴(yán)重威脅，因此對水體中硝基苯類化合物的準(zhǔn)確檢測成為環(huán)境監(jiān)測與水質(zhì)安全評估的重要環(huán)節(jié)。氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)（GC-MS）因其高靈敏度、強(qiáng)選擇性和優(yōu)異的定性定量能力，已成為檢測水中硝基苯類化合物的主流方法。該技術(shù)結(jié)合了氣相色譜的高效分離能力和質(zhì)譜的精確鑒定能力，可同時檢測多種硝基苯類化合物（如硝基苯、硝基甲苯、二硝基苯、硝基氯苯等），檢測限可達(dá)ng/L級別，滿足《地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》（GB 3838-2002）和《地下水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》（GB/T 14848-2017）中對污染物的限值要求。此外，GC-MS還具備良好的抗干擾能力，能有效區(qū)分結(jié)構(gòu)相似的化合物，確保檢測結(jié)果的可靠性與可比性。在實際應(yīng)用中，該方法廣泛用于飲用水、地表水、工業(yè)廢水及土壤淋濾液等樣品的分析，為環(huán)境風(fēng)險評估、污染源追蹤與治理措施制定提供科學(xué)依據(jù)。

檢測項目

水中硝基苯類化合物的檢測項目主要包括以下幾類：硝基苯（Nitrobenzene）、鄰硝基甲苯（o-Nitrotoluene）、間硝基甲苯（m-Nitrotoluene）、對硝基甲苯（p-Nitrotoluene）、2,4-二硝基甲苯（2,4-Dinitrotoluene）、2,6-二硝基甲苯（2,6-Dinitrotoluene）、1,3-二硝基苯（1,3-Dinitrobenzene）、1,4-二硝基苯（1,4-Dinitrobenzene）、氯硝基苯（如2-氯-1-硝基苯、3-氯-1-硝基苯）等。這些化合物具有不同的毒性、遷移性和降解特性，因此需要分別進(jìn)行定性和定量分析。在環(huán)境監(jiān)測中，通常將硝基苯及其衍生物作為優(yōu)先控制污染物，尤其關(guān)注其在飲用水源和敏感水體中的濃度變化。

檢測儀器

用于水中硝基苯類化合物檢測的核心儀器為氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MS），其主要組成部分包括：氣相色譜系統(tǒng)（GC）、質(zhì)譜檢測器（MS）、進(jìn)樣裝置（如自動進(jìn)樣器）、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)及色譜柱。典型配置包括：毛細(xì)管柱（如DB-5MS或HP-5MS，30 m × 0.25 mm × 0.25 μm），采用程序升溫方式，確保不同沸點的化合物有效分離；離子源多采用電子轟擊電離（EI）模式，70 eV能量下可產(chǎn)生特征碎片離子，有利于化合物的準(zhǔn)確識別；質(zhì)量分析器通常為四極桿質(zhì)譜（Quadrupole MS），具有良好的靈敏度和穩(wěn)定性。此外，樣品前處理設(shè)備如固相萃取裝置（SPE）、氮吹濃縮儀、超聲波萃取儀等也必不可少，用于提高目標(biāo)物的富集效率與凈化效果。

檢測方法

水中硝基苯類化合物的檢測通常采用“樣品預(yù)處理—萃取—濃縮—GC-MS分析”的流程。具體方法步驟如下：首先，采集水樣后立即加入酸化劑（如硫酸或磷酸）調(diào)節(jié)pH至酸性，以防止硝基苯類化合物的水解或降解；其次，采用固相萃?。⊿PE）法進(jìn)行富集，常用C18或混合模式吸附柱，通過水樣上樣、淋洗、洗脫等步驟去除干擾物質(zhì)并富集目標(biāo)化合物；然后，將洗脫液在氮氣流下濃縮至近干，再用甲醇或乙腈定容；最后，將處理后的樣品注入GC-MS系統(tǒng)進(jìn)行分析。進(jìn)樣方式多為分流進(jìn)樣（Split mode），升溫程序通常為：初始溫度40°C保持2 min，以10°C/min升至280°C，保持10 min，確保所有組分充分分離。質(zhì)譜檢測采用選擇離子監(jiān)測（SIM）模式，針對每種目標(biāo)化合物選取2～3個特征離子，顯著提高信噪比和檢測靈敏度。

檢測標(biāo)準(zhǔn)

我國現(xiàn)行與水中硝基苯類化合物檢測相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)主要包括：

《水質(zhì) 揮發(fā)性有機(jī)物的測定氣相色譜-質(zhì)譜法》（HJ 834-2017）：該標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了水中多種揮發(fā)性有機(jī)物的檢測方法，包括硝基苯類化合物，明確給出了樣品采集、前處理、儀器條件、質(zhì)量控制及結(jié)果計算等技術(shù)要求。
《地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》（GB 3838-2002）：其中對硝基苯的限值為0.01 mg/L，對2,4-二硝基甲苯等特定化合物也設(shè)定了限值，要求檢測方法具備足夠的靈敏度和準(zhǔn)確性。
《地下水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》（GB/T 14848-2017）：規(guī)定了地下水硝基苯類化合物的最高允許濃度，如硝基苯為0.01 mg/L，要求實驗室具備相應(yīng)的檢測能力。
《環(huán)境監(jiān)測分析方法標(biāo)準(zhǔn)制訂技術(shù)導(dǎo)則》（HJ 168-2020）：對方法的檢出限、精密度、準(zhǔn)確度、加標(biāo)回收率等指標(biāo)提出明確要求，一般要求加標(biāo)回收率控制在70%～120%之間，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）不超過20%。

在實際檢測過程中，實驗室還需建立質(zhì)量控制體系，包括空白對照、平行樣、加標(biāo)樣、標(biāo)準(zhǔn)曲線校準(zhǔn)等環(huán)節(jié)，確保檢測結(jié)果的科學(xué)性與可溯源性。通過嚴(yán)格遵循上述檢測標(biāo)準(zhǔn)，氣相色譜-質(zhì)譜法已成為我國環(huán)境監(jiān)測體系中不可或缺的技術(shù)手段，為水環(huán)境安全與生態(tài)保護(hù)提供有力支撐。