常用檢測(cè)方法

測(cè)定總氮量（w/%）的主流方法依據(jù)其原理主要分為兩大類：

1. 凱氏定氮法（Kjeldahl Method）：
   • 原理： 樣品在濃硫酸和催化劑（如硫酸鉀、硫酸銅、硒粉等）作用下，經(jīng)高溫消解，將有機(jī)氮和無機(jī)氮（除硝態(tài)氮、亞硝態(tài)氮）轉(zhuǎn)化為硫酸銨。加入過量堿液蒸餾，釋放出氨氣，用硼酸溶液吸收，再用標(biāo)準(zhǔn)酸滴定；或吸收后采用分光光度法測(cè)定。硝態(tài)氮和亞硝態(tài)氮在此標(biāo)準(zhǔn)方法中不能完全轉(zhuǎn)化，需另外預(yù)處理（如用還原劑如水楊酸、硫代硫酸鈉、鋅粉等預(yù)先還原）。
   • 步驟： 稱樣 → 消解（濃H?SO? + 催化劑，加熱）→ 冷卻稀釋 → 堿化蒸餾 → 吸收（硼酸溶液）→ 滴定/比色測(cè)定。
   • 特點(diǎn)： 歷史悠久，應(yīng)用最廣，尤其適用于含蛋白質(zhì)、氨基酸等有機(jī)氮為主的樣品（如食品、飼料、生物組織）。對(duì)儀器要求相對(duì)較低，但操作步驟繁瑣、耗時(shí)長(zhǎng)、使用強(qiáng)酸強(qiáng)堿，且對(duì)硝態(tài)氮測(cè)定需特殊處理。
2. 燃燒法/杜馬斯法（Combustion Method / Dumas Method）：
   • 原理： 樣品在高溫（通常>900℃，常為1000-1250℃）富氧環(huán)境下瞬間燃燒氧化，所有含氮化合物均被轉(zhuǎn)化為氮?dú)猓∟?）或氮氧化物（NOx）。在杜馬斯法中，燃燒氣體通過還原銅柱將NOx還原為N?，然后由熱導(dǎo)檢測(cè)器（TCD）測(cè)量N?含量；在其他燃燒系統(tǒng)中（如化學(xué)發(fā)光法），NOx可被進(jìn)一步還原為NO，利用NO與臭氧的化學(xué)發(fā)光反應(yīng)進(jìn)行高靈敏度檢測(cè)。
   • 步驟： 稱樣 → 高溫燃燒 → 氣體凈化（除雜、還原）→ 檢測(cè)（TCD或化學(xué)發(fā)光）。
   • 特點(diǎn)： 快速（通常幾分鐘內(nèi)完成一個(gè)樣品）、自動(dòng)化程度高、無需使用危險(xiǎn)化學(xué)品、可測(cè)定所有形態(tài)的氮（包括硝態(tài)氮和亞硝態(tài)氮）、樣品適用范圍廣（固體、液體、氣體）。儀器投資相對(duì)較高。
3. 其他方法：
   • 過硫酸鹽氧化-紫外分光光度法： 主要用于水質(zhì)中總氮測(cè)定（如國(guó)標(biāo)HJ 636）。在堿性條件下，過硫酸鉀作氧化劑，120-124°C消解將水樣中各種形態(tài)的氮轉(zhuǎn)化為硝酸鹽，再用紫外分光光度法在220nm和275nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度。此法需注意換算到固體樣品的質(zhì)量百分比。
   • 還原蒸餾-滴定/比色法： 在凱氏法基礎(chǔ)上改進(jìn)，加入還原步驟以包含硝態(tài)氮。

方法選擇要點(diǎn)： 需根據(jù)樣品性質(zhì)（氮形態(tài)、基質(zhì)復(fù)雜度）、氮含量范圍、檢測(cè)精度要求、實(shí)驗(yàn)室條件（儀器、試劑、人員）、分析通量和成本等因素綜合考慮。凱氏法更傳統(tǒng)經(jīng)濟(jì)，尤其適合有機(jī)氮高的樣品；燃燒法更快、更環(huán)保、更全能，適合高通量或含硝態(tài)氮樣品。

相關(guān)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)

總氮量（w/%）的檢測(cè)有眾多國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)（GB）、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)（如HG化工、NY農(nóng)業(yè)）、國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)（ISO）和美國(guó)材料與試驗(yàn)協(xié)會(huì)標(biāo)準(zhǔn)（ASTM）等規(guī)范。選擇標(biāo)準(zhǔn)時(shí)需明確樣品類型及客戶/法規(guī)要求。常見標(biāo)準(zhǔn)舉例：

• 通用/化工產(chǎn)品：
  • GB/T 8572-2010 《復(fù)混肥料中總氮含量的測(cè)定 蒸餾后滴定法》 (凱氏法)
  • GB/T 2441.1-2008 《尿素的測(cè)定方法 第1部分：總氮含量》 (凱氏法/計(jì)算法)
  • ISO 3332:2019 《工業(yè)用硫酸銨 總氮含量的測(cè)定 蒸餾后滴定法》
  • ASTM E258-67(2017) 《用改進(jìn)的凱氏法測(cè)定有機(jī)材料中的總氮》
  • <

    檢測(cè)機(jī)構(gòu)資質(zhì)證書

    

    CMA認(rèn)證

    檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)資質(zhì)認(rèn)定證書

    證書編號(hào)：241520345370

    有效期至：2030年4月15日

    

    CNAS認(rèn)可

    實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可證書

    證書編號(hào)：CNAS L22006

    有效期至：2030年12月1日

    

    ISO認(rèn)證

    質(zhì)量管理體系認(rèn)證證書

    證書編號(hào)：ISO9001-2024001

    有效期至：2027年12月31日
    總氮量（N），w/%檢測(cè) 干燥失量，w/%檢測(cè) 銅離子含量檢測(cè) 碘化物（I），w/%檢測(cè) 還原碘物質(zhì)（以I計(jì)），%檢測(cè) 總氮量（N）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%檢測(cè) 溴化物（Br），w/%檢測(cè) 氟離子穩(wěn)定性檢測(cè) HCl，w/%檢測(cè) 含量（NaOH），%檢測(cè) 聯(lián)系我們 壓力表檢測(cè) 瓷磚檢測(cè) 輪胎檢測(cè) 藥品檢測(cè)要去哪里 材料檢測(cè) 中科光析科學(xué)技術(shù)研究所簡(jiǎn)介 家具檢測(cè) 油品檢測(cè) 吸濕性測(cè)定 壓力表檢測(cè) 家具檢測(cè) 鞋類檢測(cè) 中央空調(diào)檢測(cè) HLB值
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