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顆粒（粒徑，數(shù)量）檢測

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發(fā)布時間：2025-08-13 01:28:14 更新時間：2025-08-12 01:28:15

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作者：中科光析科學(xué)技術(shù)研究所檢測中心

顆粒（粒徑，數(shù)量）檢測：基礎(chǔ)原理與應(yīng)用

顆粒的粒徑分布與數(shù)量濃度是眾多工業(yè)領(lǐng)域和科研活動中至關(guān)重要的物理參數(shù)，對產(chǎn)品的性能、質(zhì)量、穩(wěn)定性以及工藝過程的效率具有決定性影響。在制藥行業(yè)，藥物活性成分或輔料的粒徑直接影響藥物的溶出速率、生物利用度、混合均勻性和壓片性能；在化工與材料科學(xué)中，催化劑的粒徑?jīng)Q定了其反應(yīng)活性與選擇性；在涂料、油墨、陶瓷行業(yè)，顆粒大小影響產(chǎn)品的光澤度、遮蓋力、流變性能以及最終燒結(jié)質(zhì)量；在環(huán)境監(jiān)測領(lǐng)域，空氣中懸浮顆粒物（如PM2.5, PM10）的粒徑分布與數(shù)量濃度是評價空氣質(zhì)量和健康風(fēng)險的核心指標(biāo)；在半導(dǎo)體和電子工業(yè)，超純水或工藝液體中的微小顆粒污染物是導(dǎo)致良率下降的關(guān)鍵因素。因此，準(zhǔn)確、可靠地測量顆粒的粒徑與數(shù)量，對于研發(fā)、生產(chǎn)、質(zhì)量控制及環(huán)境監(jiān)管都不可或缺。隨著技術(shù)的不斷進(jìn)步，顆粒檢測的方法日益多樣化和精細(xì)化，能夠適應(yīng)從納米級到毫米級顆粒、從實驗室樣品到在線實時監(jiān)測的廣泛需求。

核心檢測項目

顆粒檢測的核心項目主要包括：

粒徑分布： 測量樣品中不同尺寸顆粒所占的比例或數(shù)量/體積濃度。通常以分布曲線（如累積分布、頻率分布）或特征值（如D10, D50, D90，體積平均粒徑D[4,3]，數(shù)量平均粒徑D[1,0]）表示。
顆粒數(shù)量濃度： 單位體積（或質(zhì)量）樣品中所含顆粒的總數(shù)。這對于評估污染程度、分散體系穩(wěn)定性或特定粒徑范圍顆粒的豐度至關(guān)重要。
顆粒形貌（可選）：

某些先進(jìn)方法還能同時提供顆粒形狀（如球形度、長徑比）的信息。

Zeta電位（可選）： 對于分散在液體中的顆粒，Zeta電位是衡量其分散穩(wěn)定性（抗絮凝能力）的關(guān)鍵指標(biāo)。

常用檢測儀器

根據(jù)待測顆粒的性質(zhì)（大小、狀態(tài)-干/濕、濃度、導(dǎo)電性等）和所需信息，選擇不同的儀器：

激光衍射粒度儀： 這是應(yīng)用最廣泛的粒徑分析儀器之一（范圍約0.01微米 - 3000微米）。其原理是基于顆粒對激光的衍射（或散射）角度與顆粒大小成反比的夫瑯禾費(fèi)衍射或米氏散射理論。通過檢測不同角度的散射光強(qiáng)度分布，經(jīng)數(shù)學(xué)反演計算得到體積/數(shù)量粒徑分布。適用于干粉分散和液體分散體系。
動態(tài)光散射儀： 主要用于測量亞微米及納米顆粒的粒徑（范圍約0.3納米 - 10微米），尤其適合蛋白質(zhì)、膠體、乳液等。原理是測量懸浮液中顆粒由于布朗運(yùn)動引起的散射光強(qiáng)度隨時間波動的快慢（自相關(guān)函數(shù)），波動速度與顆粒尺寸（流體力學(xué)直徑）成反比。
電阻法（庫爾特計數(shù)器）： 可精確測量懸浮在電解液中的顆粒的數(shù)量和體積粒徑（范圍約0.4微米 - 1600微米）。顆粒通過一個小孔時，會排開等體積的電解液，引起電阻的瞬時變化（脈沖），脈沖幅度與顆粒體積成正比。能提供高分辨率、高精度的數(shù)量分布。
動態(tài)/靜態(tài)圖像分析法： 利用高速相機(jī)捕捉流動或靜止顆粒的圖像，通過圖像處理軟件分析顆粒的尺寸、形狀和數(shù)量。動態(tài)圖像法（如流動顆粒圖像分析儀）適用于較寬粒徑范圍（約1微米 - 30000微米）的干粉或漿料；靜態(tài)圖像法通常用于大顆?；蛐枰敿?xì)形貌分析的情況。
納米顆粒跟蹤分析儀： 直接觀察和追蹤懸浮液中單個納米顆粒（約10納米 - 2000納米）的布朗運(yùn)動軌跡，通過斯托克斯-愛因斯坦方程計算每個顆粒的粒徑，并統(tǒng)計得出數(shù)量-粒徑分布和濃度。
空氣粒子計數(shù)器： 專門用于測量潔凈室或特定環(huán)境中空氣中懸浮顆粒的數(shù)量濃度與粒徑分布（通常按通道分檔，如≥0.3μm, ≥0.5μm, ≥5.0μm）。主要基于光散射原理（光學(xué)粒子計數(shù)器OPC）或凝結(jié)核原理（冷凝粒子計數(shù)器CPC）。

主要檢測方法

檢測方法通常與儀器緊密關(guān)聯(lián)，但核心步驟包括：

樣品制備： 確保樣品具有代表性，并根據(jù)儀器要求進(jìn)行適當(dāng)處理（如分散、稀釋、超聲）。良好的分散是獲得準(zhǔn)確結(jié)果的關(guān)鍵。
儀器校準(zhǔn)： 使用經(jīng)認(rèn)證的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（如聚苯乙烯乳膠微球）對儀器進(jìn)行校準(zhǔn)，驗證其測量準(zhǔn)確性和重復(fù)性。
測量條件設(shè)定： 設(shè)置合適的參數(shù)（如分散壓力、超聲功率/時間、測量時間、折射率/吸收率、泵速）。
數(shù)據(jù)采集： 啟動儀器進(jìn)行測量，自動采集散射光信號、電阻脈沖、圖像或運(yùn)動軌跡等原始數(shù)據(jù)。
數(shù)據(jù)分析與報告： 儀器內(nèi)置軟件基于特定的物理模型和算法（如Mie理論、反演算法、圖像識別算法、布朗運(yùn)動模型）將原始數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)化為粒徑分布、數(shù)量濃度等結(jié)果，并以圖表和數(shù)值形式輸出報告。

關(guān)鍵檢測標(biāo)準(zhǔn)

為了確保測量結(jié)果的可比性、可靠性和準(zhǔn)確性，國際上和各國都制定了相關(guān)的檢測標(biāo)準(zhǔn)。常見的包括：

激光衍射法：
- ISO 13320: Particle size analysis - Laser diffraction methods
- USP <785>: Optical Microscopy & Particle Size Distribution Estimation by Analytical Sieving (也包含激光衍射要求)
- ASTM E1458: Standard Test Method for Calibration Verification of Laser Diffraction Particle Sizing Instruments Using Photomask Reticles
- GB/T 19077: 粒度分析激光衍射法 (中國國家標(biāo)準(zhǔn))
動態(tài)光散射法：
- ISO 22412: Particle size analysis - Dynamic light scattering (DLS)
- USP <729>: Globule Size Distribution in Lipid Injectable Emulsions (包含DLS)
電阻法（庫爾特原理）：
- ISO 13319: Determination of particle size distributions - Electrical sensing zone method
- ASTM F658: Standard Practice for Calibration of a Liquid-Borne Particle Counter Using an Optical System Based Upon Light Extinction
圖像分析法：
- ISO 13322-1: Particle size analysis - Image analysis methods - Part 1: Static image analysis methods
- ISO 13322-2: Particle size analysis - Image analysis methods - Part 2: Dynamic image analysis methods
空氣粒子計數(shù)法：
- ISO 21501-1: Determination of particle size distribution - Single particle light interaction methods - Part 1: Light scattering aerosol spectrometer
- ISO 14644-1: Cleanrooms and associated controlled environments - Part 1: Classification of air cleanliness by particle concentration
- GB/T 16292-2010: 醫(yī)藥工業(yè)潔凈室（區(qū)）懸浮粒子的測試方法 (中國國家標(biāo)準(zhǔn))

遵循這些標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范進(jìn)行樣品處理、儀器操作、校準(zhǔn)、數(shù)據(jù)分析和報告，是獲得可靠、可比、符合法規(guī)要求的顆粒（粒徑，數(shù)量）檢測結(jié)果的基本保障。選擇合適的儀器、方法并嚴(yán)格遵守相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，對于不同應(yīng)用場景下的顆粒表征至關(guān)重要。