不溶物質(zhì)檢測(cè)：關(guān)鍵質(zhì)量控制環(huán)節(jié)

不溶物質(zhì)檢測(cè)是眾多行業(yè)產(chǎn)品質(zhì)量控制與安全評(píng)估中的一項(xiàng)基礎(chǔ)且至關(guān)重要的分析項(xiàng)目。它主要指測(cè)定樣品中在規(guī)定溶劑或介質(zhì)中無法溶解的固體殘留物的含量。這項(xiàng)檢測(cè)廣泛應(yīng)用于制藥、食品飲料、化工原料、化妝品、水處理、石油產(chǎn)品、環(huán)境監(jiān)測(cè)（如土壤、沉積物）等領(lǐng)域。對(duì)于藥品和注射劑而言，不溶物質(zhì)超標(biāo)可能導(dǎo)致注射部位疼痛、血栓形成，甚至危及生命；對(duì)于食品飲料，不溶雜質(zhì)影響口感、外觀和保質(zhì)期；對(duì)于工業(yè)原料，不溶物含量直接影響其純度、反應(yīng)效率和后續(xù)加工性能；對(duì)于環(huán)境樣品，不溶物是評(píng)價(jià)水質(zhì)或土壤污染程度的重要指標(biāo)。因此，準(zhǔn)確、可靠地測(cè)定樣品中的不溶物質(zhì)含量，對(duì)于確保產(chǎn)品質(zhì)量符合法規(guī)標(biāo)準(zhǔn)、保障使用安全性和指導(dǎo)生產(chǎn)工藝優(yōu)化具有不可替代的意義。

核心檢測(cè)項(xiàng)目

不溶物質(zhì)檢測(cè)的核心項(xiàng)目通常包括：

• 不溶性微粒數(shù)： 特別是對(duì)于注射劑等無菌制劑，需在規(guī)定體積內(nèi)計(jì)數(shù)粒徑大于特定閾值（如≥10μm, ≥25μm）的微粒數(shù)量。
• 不溶物含量/百分比： 測(cè)定樣品經(jīng)特定溶劑溶解、過濾、洗滌、干燥后殘留的不溶物質(zhì)量占原樣品質(zhì)量的百分比。這是最普遍的檢測(cè)項(xiàng)目。
• 酸不溶物/堿不溶物： 特定條件下，檢測(cè)樣品在酸（如鹽酸）或堿（如氫氧化鈉）溶液中的不溶解部分，常用于評(píng)價(jià)原料純度或特定雜質(zhì)含量。
• 水不溶物： 檢測(cè)樣品在純水中的不溶解部分，對(duì)于水處理化學(xué)品、肥料、飼料等尤為重要。
• 有機(jī)溶劑不溶物： 針對(duì)特定材料（如高分子聚合物、油脂等），檢測(cè)其在指定有機(jī)溶劑（如乙醇、丙酮、甲苯）中的不溶解殘留。

主要檢測(cè)儀器

進(jìn)行不溶物質(zhì)檢測(cè)通常需要以下關(guān)鍵儀器設(shè)備：

• 分析天平： 精確稱量樣品和干燥后殘留物的質(zhì)量（精度通常要求達(dá)到0.1mg或0.01mg）。
• 過濾裝置：
  • 濾膜過濾器： 配備孔徑精確（如0.22μm, 0.45μm, 1.2μm, 5μm, 10μm等）的微孔濾膜（常用材質(zhì)有混合纖維素酯、聚四氟乙烯PTFE、尼龍、硝酸纖維素、玻璃纖維等）及配套的過濾器、抽濾瓶和真空泵。
  • 古氏坩堝/砂芯坩堝： 帶有燒結(jié)玻璃濾板（不同孔徑規(guī)格G1-G6），適用于需要高溫灼燒或處理強(qiáng)腐蝕性液體的場(chǎng)景。
  • 濾紙： 定量濾紙（如Whatman Grade 40, 41等），在重量法中使用。
• 干燥設(shè)備：
  • 恒溫干燥箱： 用于干燥濾膜或帶有不溶殘留的坩堝（通常設(shè)定溫度為105°C ± 2°C）。
  • 馬弗爐： 當(dāng)需要高溫灼燒以除去有機(jī)殘留或測(cè)定灰分時(shí)使用（如古氏坩堝法）。
  • 干燥器： 內(nèi)置干燥劑（如硅膠），用于冷卻干燥后的坩堝或?yàn)V膜至室溫并防潮。
• 微粒檢測(cè)儀（針對(duì)不溶性微粒計(jì)數(shù)）：
  • 光阻法粒子計(jì)數(shù)器： 通過檢測(cè)微粒通過光束時(shí)產(chǎn)生的光阻信號(hào)變化來計(jì)數(shù)和測(cè)量粒徑。
  • 顯微鏡法： 使用符合要求的顯微鏡（通常帶校準(zhǔn)目鏡和物鏡測(cè)微尺）人工或半自動(dòng)計(jì)數(shù)濾膜上捕獲的微粒。
• 加熱/溶解設(shè)備： 恒溫水浴鍋、電熱板或磁力攪拌器，用于樣品溶解或提取過程。

常用檢測(cè)方法

不溶物質(zhì)檢測(cè)最核心的方法是重量法，其通用步驟如下：

1. 濾膜/坩堝/濾紙恒重： 將選定的過濾介質(zhì)（濾膜、古氏坩堝、濾紙）在指定條件下（如105°C烘箱）干燥至恒重（連續(xù)兩次稱量差<0.3mg），記錄其初始質(zhì)量（W?）。
2. 樣品準(zhǔn)備與溶解： 準(zhǔn)確稱取一定量（m）的代表性樣品，用規(guī)定體積和溫度的指定溶劑（水、酸、堿、有機(jī)溶劑）完全溶解或充分分散（可能需要加熱、攪拌、超聲輔助）。
3. 過濾與洗滌： 將樣品溶液/懸濁液通過已恒重的過濾介質(zhì)進(jìn)行過濾。用溶劑（通常與溶解溶劑相同）充分洗滌容器壁和濾渣，確保所有可溶性物質(zhì)被洗掉。洗滌次數(shù)和溶劑體積需在方法中明確規(guī)定。
4. 干燥與恒重：
   • 對(duì)于濾膜/濾紙：將帶有不溶殘留的濾膜/濾紙轉(zhuǎn)移至恒溫干燥箱（如105°C）干燥至恒重（連續(xù)兩次稱量差<0.3mg），記錄最終質(zhì)量（W?）。
   • 對(duì)于古氏坩堝：可在干燥箱干燥后恒重，或根據(jù)需要在馬弗爐中高溫（如600°C）灼燒至恒重（測(cè)定灰分）。
5. 結(jié)果計(jì)算： 不溶物質(zhì)含量（%） = ( (W? – W?) / m ) × 100%；其中 W? 是過濾介質(zhì)和不溶物總重，W? 是空過濾介質(zhì)恒重，m 是樣品稱樣量。

光阻法（針對(duì)不溶性微粒計(jì)數(shù)）： 適用于注射劑等液體樣品。將樣品通過精密校準(zhǔn)的傳感器，利用微粒遮擋光線原理，自動(dòng)計(jì)數(shù)規(guī)定體積中不同粒徑范圍的微粒數(shù)量。

顯微鏡法（針對(duì)不溶性微粒計(jì)數(shù)）： 將一定體積樣品過濾在濾膜上，干燥后置于顯微鏡下，人工或半自動(dòng)計(jì)數(shù)濾膜上特定面積內(nèi)大于規(guī)定粒徑的微粒數(shù)，再換算成規(guī)定體積（如每毫升）中的微粒數(shù)。

關(guān)鍵檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)

不溶物質(zhì)檢測(cè)需嚴(yán)格遵循相關(guān)國家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、國際標(biāo)準(zhǔn)或藥典規(guī)定，常見標(biāo)準(zhǔn)包括：

• 國際標(biāo)準(zhǔn)：
  • ISO 6486: 搪瓷制品 - 鉛和鎘溶出量的測(cè)定（包含相關(guān)不溶物檢測(cè)要求）。
  • ISO 787-8: 顏料和體質(zhì)顏料通用試驗(yàn)方法 第8部分：水可溶物的測(cè)定 冷萃取法（涉及水不溶物測(cè)定）。
  • ISO 787-3: 顏料和體質(zhì)顏料通用試驗(yàn)方法 第3部分：水可溶物的測(cè)定 熱萃取法。
  • ISO 18847: 固體生物燃料 顆粒燃料中細(xì)顆粒含量（顆粒度小于3.15 mm）的測(cè)定。
• 藥典標(biāo)準(zhǔn)（具有全球影響力）：
  • 《中華人民共和國藥典》(ChP)：通則 “不溶性微粒檢查法” (0903)， “溶液顏色檢查法” (0901)中可能涉及，“制藥用水”章節(jié)中對(duì)純化水、注射用水的不揮發(fā)物有要求（類似不溶物概念）。具體品種項(xiàng)下對(duì)不溶物有單獨(dú)規(guī)定。
  • 《美國藥典》(USP): <788> Particulate Matter in Injections (注射劑中不溶性微粒檢查), <789> Particulate Matter in Ophthalmic Solutions (眼用溶液中不溶性微粒檢查), 以及散裝原料藥中“Insoluable Matter”的測(cè)定方法。
  • 《歐洲藥典》(Ph. Eur.): 2.9.19. Particulate contamination: Sub-visible

    檢測(cè)機(jī)構(gòu)資質(zhì)證書

    

    CMA認(rèn)證

    檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)資質(zhì)認(rèn)定證書

    證書編號(hào)：241520345370

    有效期至：2030年4月15日

    

    CNAS認(rèn)可

    實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可證書

    證書編號(hào)：CNAS L22006

    有效期至：2030年12月1日

    

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    證書編號(hào)：ISO9001-2024001

    有效期至：2027年12月31日
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