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鉻(水溶態(tài)提取、弱酸提取態(tài)、可還原態(tài)、可氧化態(tài)、殘渣態(tài))檢測

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發(fā)布時間：2025-08-01 05:46:26 更新時間：2025-07-31 05:46:26

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作者：中科光析科學(xué)技術(shù)研究所檢測中心

鉻(水溶態(tài)提取、弱酸提取態(tài)、可還原態(tài)、可氧化態(tài)、殘渣態(tài))檢測

鉻元素形態(tài)分析：全面評估環(huán)境風(fēng)險的關(guān)鍵

鉻（Cr）作為一種重要的重金屬元素，在自然界和工業(yè)活動中廣泛存在。其環(huán)境行為和生態(tài)毒性強烈依賴于其存在的化學(xué)形態(tài)。水溶態(tài)鉻具有最高的生物可利用性和遷移性，可直接被生物吸收，環(huán)境風(fēng)險最大；弱酸提取態(tài)鉻通常代表吸附在碳酸鹽礦物或表面易交換的鉻，在酸性條件下容易釋放；可還原態(tài)鉻主要指被鐵錳氧化物吸附或共沉淀的鉻，在還原條件下可能釋放；可氧化態(tài)鉻則主要與有機質(zhì)或硫化物結(jié)合，在氧化條件下可能轉(zhuǎn)化釋放；殘渣態(tài)鉻則嵌入在硅酸鹽等原生礦物晶格中，化學(xué)性質(zhì)最穩(wěn)定，在正常環(huán)境條件下不易釋放，生物可利用性最低。因此，僅測定總鉻含量不足以準(zhǔn)確評估其環(huán)境風(fēng)險和對生態(tài)系統(tǒng)的潛在危害。對鉻進行形態(tài)分析，特別是區(qū)分水溶態(tài)、弱酸提取態(tài)、可還原態(tài)、可氧化態(tài)和殘渣態(tài)這五種關(guān)鍵形態(tài)，對于污染場地調(diào)查、風(fēng)險評估、修復(fù)策略制定及環(huán)境監(jiān)管至關(guān)重要。

檢測項目

本次形態(tài)分析的核心檢測項目包括以下五種形態(tài)的鉻含量：

水溶態(tài)鉻 (Water-Soluble Cr)：指溶解于水相中的鉻離子（如Cr(III)、Cr(VI)）或簡單可溶性絡(luò)合物。反映最易遷移和生物可利用的部分。
弱酸提取態(tài)鉻 (Acid Extractable Cr, 或稱交換態(tài)、碳酸鹽結(jié)合態(tài))：指在弱酸性條件下（通常為pH≈5）可被提取釋放的鉻，主要吸附在碳酸鹽礦物或通過離子交換作用結(jié)合在粘土礦物表面。
可還原態(tài)鉻 (Reducible Cr)：指與樣品中無定形或結(jié)晶態(tài)的鐵、錳氧化物及氫氧化物結(jié)合或共沉淀的鉻。在中等還原條件下可釋放。
可氧化態(tài)鉻 (Oxidizable Cr)：指與有機質(zhì)（如腐殖酸、富里酸）結(jié)合或生成硫化物沉淀的鉻。在強氧化條件下可分解釋放。
殘渣態(tài)鉻 (Residual Cr)：指存在于硅酸鹽礦物和其他原生、次生礦物晶格中的鉻?；瘜W(xué)性質(zhì)最穩(wěn)定，在通常的環(huán)境條件下難以釋放。

通常還需測定或計算總鉻含量（Total Cr），以驗證各形態(tài)含量之和與總量的吻合度。

檢測儀器

鉻形態(tài)的分析需要結(jié)合樣品前處理（連續(xù)提取）和最終定量檢測儀器：

連續(xù)提取裝置：
- 恒溫振蕩器：用于控制提取過程中的溫度和振蕩強度。
- 離心機：用于高效分離提取液與殘余固體。
- 精密天平：用于精確稱量樣品。
- pH計：用于精確控制提取劑的酸度。
- 恒溫水浴鍋：用于特定加熱步驟（如可氧化態(tài)提?。?。
定量檢測儀器：
- 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀 (ICP-OES)：適用于較高濃度鉻形態(tài)的測定，多元素同時分析能力強。
- 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀 (ICP-MS)：首選儀器，具有極高的靈敏度、極低的檢出限和寬線性范圍，尤其適用于痕量鉻的精確測定。
- 石墨爐原子吸收光譜儀 (GFAAS)：靈敏度較高，適用于較低濃度的樣品，但通量相對較低。
輔助設(shè)備： 真空過濾裝置、移液器、容量瓶、聚乙烯提取瓶/管等。

檢測方法

對土壤、沉積物、污泥等固體樣品中鉻的五種形態(tài)進行分離和測定，國際上廣泛采用BCR連續(xù)提取法 (Community Bureau of Reference, now Standards, Measurements and Testing Programme)或其改進方案（如修改提取劑濃度/比例、時間、溫度等）。標(biāo)準(zhǔn)的三步BCR法流程如下：

弱酸提取態(tài) (Step 1): 準(zhǔn)確稱量樣品，加入醋酸溶液（0.11 mol/L），室溫下振蕩16小時，離心分離，上清液測定鉻含量。殘渣用去離子水洗滌后用于下一步。
可還原態(tài) (Step 2): 向上一步殘渣中加入鹽酸羥胺溶液（0.5 mol/L，用硝酸調(diào)至pH≈1.5），室溫下振蕩16小時，離心分離，上清液測定鉻含量。殘渣洗滌。
可氧化態(tài) (Step 3): 向上一步殘渣中加入過氧化氫溶液（8.8 mol/L，分兩次加入，水浴加熱至85°C并間歇搖動以消解有機質(zhì)），冷卻后加入醋酸銨溶液（1.0 mol/L，用硝酸調(diào)至pH≈2），室溫下振蕩16小時，離心分離，上清液測定鉻含量。殘渣洗滌。

水溶態(tài)通常作為獨立步驟：新鮮樣品與超純水按一定比例（如1:10， m/v）混合，振蕩一定時間（如2-24小時，需標(biāo)準(zhǔn)化），離心或過濾后測定濾液中鉻含量。

殘渣態(tài)：將最后一步（Step 3）的洗滌后殘渣轉(zhuǎn)移至容器，經(jīng)強酸（常用HNO?-HCl-HF-HClO?或王水-HF）完全消解后，測定消解液中的鉻含量。

所有提取液和消解液中的鉻含量均需使用ICP-MS、ICP-OES或GFAAS進行定量測定。

檢測標(biāo)準(zhǔn)

鉻形態(tài)分析（BCR連續(xù)提取法）遵循的主要國際和國內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)/規(guī)范包括：

國際標(biāo)準(zhǔn)：
- BCR標(biāo)準(zhǔn)方案： 由歐洲委員會標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)局（現(xiàn)為參考物質(zhì)與測量研究所，IRMM）建立和推廣。原始方案發(fā)表于1993年，后續(xù)有優(yōu)化驗證。
- ISO 12782-5:2012： 土壤質(zhì)量 — 土壤和材料中地質(zhì)化學(xué)形態(tài)參數(shù)的測定 — 第5部分：使用連續(xù)提取法提取痕量元素。該標(biāo)準(zhǔn)基于BCR方法。
中國國家標(biāo)準(zhǔn)：
- HJ 804-2016 《土壤 8種有效態(tài)元素的測定二乙烯三胺五乙酸浸提-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法》： 雖然主要針對有效態(tài)（類似弱酸提取態(tài)），但標(biāo)準(zhǔn)中也提及了其他形態(tài)分析的重要性。
- HJ 766-2015 《固體廢物金屬元素的測定電感耦合等離子體質(zhì)譜法》： 規(guī)定了消解和ICP-MS測定方法，可用于殘渣態(tài)和總鉻測定。
- HJ 781-2016 《固體廢物 22種金屬元素的測定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法》： 規(guī)定了消解和ICP-OES測定方法。
行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)/規(guī)范： 環(huán)保、地礦、農(nóng)業(yè)等行業(yè)內(nèi)部常參考BCR法或制定相應(yīng)的技術(shù)規(guī)范進行土壤/沉積物中痕量金屬的形態(tài)分析。

進行具體檢測時，實驗室需要根據(jù)樣品特性、研究目的和法規(guī)要求，選擇適用的標(biāo)準(zhǔn)方法（如ISO 12782-5或參考BCR標(biāo)準(zhǔn)操作程序），并嚴(yán)格按照其規(guī)定的試劑濃度、液固比、振蕩時間/速率、溫度、離心條件等執(zhí)行，以保證數(shù)據(jù)的可比性和準(zhǔn)確性。

總結(jié)

對鉻進行水溶態(tài)、弱酸提取態(tài)、可還原態(tài)、可氧化態(tài)和殘渣態(tài)的形態(tài)分析，是深入理解其在環(huán)境中遷移轉(zhuǎn)化規(guī)律、生物可利用性和潛在生態(tài)風(fēng)險的核心手段。BCR連續(xù)提取法結(jié)合高靈敏度的ICP-MS檢測已成為主流技術(shù)路線。嚴(yán)格遵循國際或國家認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)操作程序（SOP）對于確保分析結(jié)果的準(zhǔn)確性、重現(xiàn)性和可比性至關(guān)重要。通過這些形態(tài)數(shù)據(jù)，環(huán)境科學(xué)家和管理者能夠更精準(zhǔn)地評估污染程度、制定更有效的風(fēng)險管控和土壤修復(fù)策略。