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活動(dòng)態(tài)釓檢測(cè)

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發(fā)布時(shí)間：2025-08-01 05:36:46 更新時(shí)間：2025-07-31 05:36:46

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作者：中科光析科學(xué)技術(shù)研究所檢測(cè)中心

活動(dòng)態(tài)釓檢測(cè)：意義與方法

釓（Gd）是一種稀土金屬元素，因其獨(dú)特的順磁性在醫(yī)學(xué)影像領(lǐng)域，特別是磁共振成像（MRI）中作為造影劑（GBCAs）的核心成分被廣泛應(yīng)用。然而，近年來的研究發(fā)現(xiàn)，部分釓基造影劑在人體內(nèi)可能發(fā)生脫金屬作用，釋放出游離態(tài)的釓離子（Gd³⁺）。這種游離態(tài)或特定絡(luò)合形態(tài)的釓，因其相對(duì)較高的遷移性和生物可利用性，常被稱為“活動(dòng)態(tài)釓”?；顒?dòng)態(tài)釓在體內(nèi)（尤其是腎功能不全患者中）的長(zhǎng)期滯留被認(rèn)為可能與罕見的嚴(yán)重疾病——腎源性系統(tǒng)性纖維化（NSF）有關(guān)，并在環(huán)境領(lǐng)域引發(fā)對(duì)其在水體、土壤和生物體中累積及潛在生態(tài)毒性的關(guān)注。因此，準(zhǔn)確檢測(cè)和量化樣品中活動(dòng)態(tài)釓的含量，對(duì)于評(píng)估醫(yī)療安全、環(huán)境風(fēng)險(xiǎn)以及研究其在生物體內(nèi)的行為具有至關(guān)重要的意義。

主要檢測(cè)項(xiàng)目

活動(dòng)態(tài)釓檢測(cè)的核心項(xiàng)目通常包括但不限于：
? 活動(dòng)態(tài)釓濃度： 定量測(cè)定樣品中特定形態(tài)釓（通常是游離Gd³⁺或特定結(jié)合形態(tài)）的含量。
? 形態(tài)分析： 區(qū)分不同化學(xué)形態(tài)的釓（如游離Gd³⁺、螯合態(tài)Gd-GBCAs），評(píng)估其穩(wěn)定性、遷移性和生物可利用性。
? 空間分布： 在環(huán)境樣品（如沉積物、土壤剖面）中確定活動(dòng)態(tài)釓的垂向或平面分布特征。
? 生物樣品分析： 檢測(cè)生物體液（血液、尿液）、組織或生物體內(nèi)活動(dòng)態(tài)釓的濃度，用于臨床監(jiān)測(cè)或毒理學(xué)研究。

關(guān)鍵檢測(cè)儀器

活動(dòng)態(tài)釓的檢測(cè)對(duì)儀器的靈敏度和選擇性要求極高，主要依賴于以下高精尖分析設(shè)備：
? 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀： ICP-MS是目前檢測(cè)痕量和超痕量釓的金標(biāo)準(zhǔn)儀器，特別是高分辨率ICP-MS（HR-ICP-MS）或帶有碰撞/反應(yīng)池（如動(dòng)態(tài)反應(yīng)池DRC）的ICP-MS，能有效克服質(zhì)譜干擾（如¹⁵⁵Gd受¹⁴⁰Ce¹⁶O⁺干擾），實(shí)現(xiàn)ppb甚至ppt級(jí)的精確定量。同位素稀釋法（ID-ICP-MS）可進(jìn)一步提高準(zhǔn)確度。
? 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀： ICP-OES可以用于較高濃度釓的測(cè)定，但在檢測(cè)環(huán)境或生物樣品中極低濃度的活動(dòng)態(tài)釓時(shí)，靈敏度通常不如ICP-MS。
? 高效液相色譜/氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀： LC-MS/MS或GC-MS/MS常用于釓基造影劑的形態(tài)分析，配合特定的分離柱可分離不同的GBCAs及其潛在的代謝產(chǎn)物或降解產(chǎn)物。
? 激光剝蝕-ICP-MS： LA-ICP-MS用于固體樣品（如組織切片、沉積物）中釓的微區(qū)分布和原位分析。
? 選擇性電極： 理論上可用于游離Gd³⁺的直接測(cè)量，但在復(fù)雜基質(zhì)中應(yīng)用受限，實(shí)際應(yīng)用較少。

常用檢測(cè)方法

針對(duì)活動(dòng)態(tài)釓的檢測(cè)，需要結(jié)合特定的樣品前處理和分析方法：
? 樣品前處理（關(guān)鍵步驟）： 區(qū)分活動(dòng)態(tài)釓是關(guān)鍵挑戰(zhàn)。對(duì)于環(huán)境樣品（水、沉積物、土壤），常采用“順序提取法”（如BCR法）或其他優(yōu)化方案，使用弱提取劑（如稀酸、絡(luò)合劑如EDTA/DTPA、緩沖溶液）選擇性地溶解或解吸吸附在顆粒物表面的、可交換的或與碳酸鹽/鐵錳氧化物弱結(jié)合的釓，這部分通常被認(rèn)為是“活動(dòng)態(tài)”或“潛在生物可利用態(tài)”。對(duì)于生物樣品，常需進(jìn)行酸消解（如微波消解）測(cè)定總釓，或通過超濾、離心分離結(jié)合形態(tài)分析方法研究特定形態(tài)。
? 總釓測(cè)定： 通常采用強(qiáng)酸（如HNO₃、HNO₃+HClO₄或HNO₃+HF）消解樣品，結(jié)合ICP-MS或ICP-OES測(cè)定總釓含量，作為背景參照。
? 形態(tài)/價(jià)態(tài)分析： 利用HPLC或GC將樣品中的不同釓形態(tài)分離，然后聯(lián)用ICP-MS或元素特異檢測(cè)器進(jìn)行鑒定和定量。特定實(shí)驗(yàn)條件有時(shí)用于區(qū)分Gd³⁺和絡(luò)合態(tài)Gd。
? 直接測(cè)定： 對(duì)于相對(duì)純凈的水樣（如飲用水、透析液），經(jīng)過適當(dāng)過濾（如0.45 μm或0.22 μm濾膜去除顆粒物）后，可直接或稀釋后用ICP-MS測(cè)定溶解態(tài)釓濃度，常將其視為廣義的活動(dòng)態(tài)釓指標(biāo)之一。

相關(guān)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)

活動(dòng)態(tài)釓的檢測(cè)目前尚無統(tǒng)一的國際或國家標(biāo)準(zhǔn)專門定義其操作流程和限值，但相關(guān)工作遵循以下相關(guān)領(lǐng)域的基礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)和方法：
? 水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)與方法：
  ? ISO 17294-2:2016 水質(zhì) — 應(yīng)用電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)測(cè)定元素 — 第2部分：包括鈾同位素在內(nèi)的選定元素的測(cè)定。
  ? EPA Method 200.8: 通過電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定天然水、鹽水及廢水中痕量元素的測(cè)定。
  ? 《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法金屬指標(biāo)》(GB/T 5750.6-2006) - 包含部分金屬的ICP-MS測(cè)定方法，需參考或擴(kuò)展用于釓。
? 土壤/沉積物標(biāo)準(zhǔn)與方法：
  ? BCR順序提取協(xié)議（現(xiàn)為改進(jìn)的BCR三步法）：廣泛用于評(píng)估土壤/沉積物中金屬（包括稀土元素釓）的化學(xué)形態(tài)和生物可利用性（活動(dòng)性）。
  ? ISO 12914:2012 土壤質(zhì)量 — 利用改進(jìn)的BCR連續(xù)三步提取程序測(cè)定微量元素的可提取部分。
? 生物樣品標(biāo)準(zhǔn)：
  ? 《臨床實(shí)驗(yàn)室檢驗(yàn)項(xiàng)目醫(yī)用參考區(qū)間第8部分：血清無機(jī)元素》(WS/T 404.8-2015) 等標(biāo)準(zhǔn)涉及人體生物樣本中元素的測(cè)定，方法學(xué)（如ICP-MS）可借鑒用于釓的分析。藥典中關(guān)于藥品雜質(zhì)金屬檢測(cè)的方法（如ICH Q3D）也為相關(guān)檢測(cè)提供參考。
? 行業(yè)指南與研究共識(shí)： 醫(yī)學(xué)領(lǐng)域（如放射學(xué)會(huì)）發(fā)布的關(guān)于GBCA使用安全性的指南，以及環(huán)境科學(xué)領(lǐng)域?qū)π滦臀廴疚铮ㄏ⊥猎兀┍O(jiān)測(cè)的研究報(bào)告，常包含對(duì)活動(dòng)態(tài)釓檢測(cè)方法的詳細(xì)描述和要求，具有重要的實(shí)踐指導(dǎo)意義。

綜上所述，活動(dòng)態(tài)釓檢測(cè)是一個(gè)綜合運(yùn)用先進(jìn)儀器、精心設(shè)計(jì)的前處理流程（特別是形態(tài)選擇性提?。┖透哽`敏度分析技術(shù)（如ICP-MS）的過程。其核心目標(biāo)在于準(zhǔn)確捕捉那些具有潛在生物活性或環(huán)境遷移能力的釓形態(tài)，為健康風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估和環(huán)境管理提供關(guān)鍵的化學(xué)依據(jù)。隨著分析技術(shù)的不斷發(fā)展（如高分辨質(zhì)譜、聯(lián)用技術(shù)），活動(dòng)態(tài)釓的檢測(cè)將更加精準(zhǔn)和高效。