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滴滴涕異構(gòu)體及總量、林丹檢測

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發(fā)布時間：2025-08-01 02:15:22 更新時間：2025-07-31 02:15:23

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作者：中科光析科學(xué)技術(shù)研究所檢測中心

滴滴涕異構(gòu)體及總量、林丹檢測

滴滴涕（DDT）和林丹（γ-六六六）均屬于有機(jī)氯農(nóng)藥（OCPs），曾在全球范圍內(nèi)廣泛用于農(nóng)業(yè)害蟲和衛(wèi)生害蟲的防治。然而，由于其難以降解、生物富集性強(qiáng)、毒性持久和遠(yuǎn)距離遷移的特性，被列為典型的持久性有機(jī)污染物（POPs），對生態(tài)環(huán)境及人類健康構(gòu)成長期潛在威脅。它們可通過食物鏈在生物體內(nèi)富集放大，具有內(nèi)分泌干擾、致癌、致畸等風(fēng)險。因此，對環(huán)境中（如土壤、水體、沉積物）以及農(nóng)產(chǎn)品、食品（如谷物、蔬菜、水果、肉類、水產(chǎn)品）、生物組織中的滴滴涕異構(gòu)體、總量和林丹進(jìn)行準(zhǔn)確檢測至關(guān)重要，是環(huán)境監(jiān)測、食品安全控制、風(fēng)險評估和履行國際公約（如斯德哥爾摩公約）的基礎(chǔ)性工作。

主要檢測項目

滴滴涕檢測通常包括對其主要異構(gòu)體/降解產(chǎn)物的單獨檢測以及總滴滴涕的計算：

p,p'-DDT (1,1,1-trichloro-2,2-bis(p-chlorophenyl)ethane)：滴滴涕的主要活性成分。
p,p'-DDE (1,1-dichloro-2,2-bis(p-chlorophenyl)ethylene)：p,p'-DDT在環(huán)境中的主要厭氧降解產(chǎn)物。
p,p'-DDD (1,1-dichloro-2,2-bis(p-chlorophenyl)ethane)：p,p'-DDT的主要好氧降解產(chǎn)物。
o,p'-DDT：滴滴涕的次要異構(gòu)體。
總滴滴涕：通常指 p,p'-DDT、p,p'-DDE、p,p'-DDD 和 o,p'-DDT 四種化合物的濃度之和。有時也僅指前三種之和。

林丹 (Lindane)：即γ-六六六（γ-HCH），是六六六（HCH）異構(gòu)體中唯一具有顯著殺蟲活性的成分。檢測通常直接針對γ-HCH。

常用檢測儀器

滴滴涕異構(gòu)體/林丹的分析檢測主要依賴于色譜分離與高靈敏度檢測器聯(lián)用的技術(shù)：

氣相色譜儀：
- 核心分離設(shè)備。
- 色譜柱：常使用弱極性或中等極性的毛細(xì)管色譜柱（如 DB-5, HP-5, Rtx-5ms 等），長度通常為30m，內(nèi)徑0.25mm或0.32mm，膜厚0.25μm，以實現(xiàn)各異構(gòu)體及林丹的良好分離。
檢測器：
- 電子捕獲檢測器：靈敏度高、選擇性好，對含鹵素（氯原子）的化合物響應(yīng)極佳，是檢測OCPs（包括DDT異構(gòu)體和林丹）最常用、最經(jīng)濟(jì)的檢測器。
- 質(zhì)譜檢測器：
  - 氣相色譜-單四極桿質(zhì)譜：具有更高的選擇性，可通過特征離子進(jìn)行定性定量分析，抗基質(zhì)干擾能力更強(qiáng)。
  - 氣相色譜-三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜：具有極高的選擇性和靈敏度，特別適用于復(fù)雜基質(zhì)（如脂肪含量高的食品、生物樣品）中痕量目標(biāo)物的準(zhǔn)確定量及確證，能極大降低背景干擾和假陽性風(fēng)險。
樣品前處理設(shè)備：
- 索氏提取器、加速溶劑萃取儀、微波萃取儀：用于固體或半固體樣品（土壤、沉積物、固體廢棄物、動植物組織）中有機(jī)物的提取。
- 振蕩器、超聲波提取器：用于液體或易提取樣品的萃取。
- 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、氮吹儀、真空離心濃縮儀：用于萃取液的濃縮。
- 固相萃取裝置及各種SPE小柱（如弗羅里硅土柱、硅膠柱、C18柱、石墨化碳黑柱等）、凝膠滲透色譜儀：用于萃取液的凈化和除雜，去除脂類、色素、硫化物等干擾物質(zhì)。
- 玻璃層析柱：用于經(jīng)典、大體積的凈化操作。

主要檢測方法

完整的滴滴涕和林丹檢測流程通常包括四個關(guān)鍵步驟：樣品采集與保存、樣品前處理（提取與凈化）、儀器分析和數(shù)據(jù)處理報告。

樣品采集與保存：嚴(yán)格按照相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范采集具有代表性的樣品。環(huán)境樣品（水、土、沉積物）和生物/食品樣品需使用惰性材料容器（如棕色玻璃瓶），在低溫（通常4°C或-20°C）避光條件下保存和運輸，盡快分析。
樣品前處理：
- 提取：根據(jù)樣品基質(zhì)選擇合適的方法將目標(biāo)物從樣品中轉(zhuǎn)移到溶劑中。
  - 固體/半固體（土壤、沉積物、動植物組織）：常用索氏提取、加速溶劑萃取、微波輔助萃取、超聲波萃取等，常用溶劑為丙酮/正己烷、二氯甲烷/正己烷等混合溶劑。
  - 液體（水）：常用液液萃?。↙LE）或固相萃?。⊿PE）。
- 凈化：去除共萃取的干擾物質(zhì)（如脂肪、蛋白質(zhì)、色素、硫等）。
  - 吸附柱凈化：最常用的是弗羅里硅土柱和硅膠柱，用不同極性的溶劑淋洗去除雜質(zhì)，洗脫目標(biāo)物。石墨化碳黑柱常用于去除色素。
  - 凝膠滲透色譜：利用分子大小差異分離，尤其適用于去除大分子雜質(zhì)（如脂類）。
  - 酸堿處理/磺化：用于去除脂類和部分色素。
- 濃縮與溶劑轉(zhuǎn)換：將凈化后的提取液體積縮小并轉(zhuǎn)換到適合進(jìn)樣的溶劑（如正己烷、異辛烷等），常用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)、氮氣吹掃等方法。
儀器分析：
- 依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)方法和實驗室條件設(shè)置優(yōu)化的GC-ECD或GC-MS(/MS)分析參數(shù)（如進(jìn)樣口溫度、色譜柱程序升溫、載氣流速、檢測器溫度、離子源/傳輸線溫度、選擇監(jiān)測離子/SRM離子對等）。
- 使用與目標(biāo)物性質(zhì)匹配的內(nèi)標(biāo)物（如氘代DDT、氘代林丹等）或外標(biāo)法定量，內(nèi)標(biāo)法能更好地校正前處理和儀器分析過程中的損失和波動。
- 待測樣品溶液經(jīng)GC進(jìn)樣分析，獲得色譜圖或質(zhì)譜圖。
數(shù)據(jù)處理與報告：
- 根據(jù)色譜峰保留時間（GC-ECD）或保留時間結(jié)合特征離子豐度比（GC-MS/MS）進(jìn)行定性。
- 根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線（濃度-峰面積/峰高）進(jìn)行定量計算。
- 總滴滴涕 = p,p'-DDT濃度 + p,p'-DDE濃度 + p,p'-DDD濃度 + (o,p'-DDT濃度) 或根據(jù)具體標(biāo)準(zhǔn)定義計算。計算時需注意單位統(tǒng)一。
- 林丹 = γ-HCH濃度。
- 報告各目標(biāo)物及總量的濃度（如mg/kg, μg/kg, μg/L），并注明檢測限和定量限。