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貴金屬覆蓋層厚度及含量檢測

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發(fā)布時間：2025-08-01 02:13:07 更新時間：2025-07-31 02:13:07

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作者：中科光析科學(xué)技術(shù)研究所檢測中心

貴金屬覆蓋層厚度及含量檢測

貴金屬（如金、銀、鉑、鈀、銠、釕、銥及其合金）因其優(yōu)異的導(dǎo)電性、耐腐蝕性、抗氧化性和裝飾性，被廣泛應(yīng)用于電子元器件（連接器、觸點、引線框架）、珠寶首飾、航天航空部件、醫(yī)療器械、化工催化劑以及精密儀器等領(lǐng)域。在這些應(yīng)用中，貴金屬通常以極薄的覆蓋層（鍍層）形式施加在基材（如銅、鎳、鋼、陶瓷等）表面。覆蓋層的厚度及其貴金屬元素的含量是極其關(guān)鍵的質(zhì)量指標(biāo)，它們直接決定了產(chǎn)品的性能（如導(dǎo)電性、耐磨性、耐蝕性、焊接性、接觸電阻）、使用壽命、成本以及是否符合環(huán)保法規(guī)要求。因此，準(zhǔn)確、可靠且高效地檢測貴金屬覆蓋層的厚度和含量，是產(chǎn)品質(zhì)量控制、工藝優(yōu)化、成本控制和滿足法規(guī)標(biāo)準(zhǔn)的基石。

檢測項目

針對貴金屬覆蓋層，核心的檢測項目主要包括兩方面：
1. 覆蓋層厚度： 這是最基礎(chǔ)的測量，指貴金屬層從表面到與基材或底層接口的平均或局部厚度。厚度直接影響產(chǎn)品的功能性（如導(dǎo)電性、耐磨壽命）和成本。對于多層鍍層，可能需要測量每一層的厚度。
2. 覆蓋層成分/含量： 這涉及到：
- 合金成分分析： 確定貴金屬鍍層中不同金屬元素的種類及其相對百分比（如金鈷合金中金的純度、鈷的含量）。
- 貴金屬含量/純度測定： 在合金鍍層中精確測定目標(biāo)貴金屬（如金）的實際含量百分比或純度。
- 雜質(zhì)元素檢測： 識別并量化鍍層中可能存在的非預(yù)期雜質(zhì)元素，它們可能影響鍍層性能（如脆性、變色、耐蝕性下降）。

檢測儀器

針對不同的檢測項目和方法，常用的檢測儀器包括：
1. X射線熒光光譜儀： 這是目前應(yīng)用最廣泛的非破壞性檢測儀器，尤其適用于厚度和成分分析。
- 能量色散型X射線熒光光譜儀 (EDXRF)： 操作相對簡單，速度快，成本較低，適合常規(guī)厚度和成分（尤其主量元素）的快速篩查和過程控制。
- 波長色散型X射線熒光光譜儀 (WDXRF)： 分辨率更高，精度和準(zhǔn)確度更好，尤其擅長復(fù)雜基材、多層鍍層以及痕量雜質(zhì)元素的分析，但儀器成本和維護要求更高。
2. 庫侖測厚儀： 一種破壞性的電化學(xué)方法，精度極高（可達納米級），是測量薄貴金屬層（特別是純金）厚度的仲裁方法之一。需要特定的電解池和電解液。
3. β射線背散射測厚儀： 一種非破壞性方法，利用β射線在鍍層和基材上的背散射強度差異測量鍍層厚度。對輕元素基材上的貴金屬層（如塑料或陶瓷基材上的金）效果較好，但對基材成分變化敏感。
4. 金相顯微鏡法配套設(shè)備： 用于破壞性的橫截面顯微觀測法。需要精密切割機、鑲樣機、研磨拋光機和帶有圖像分析軟件的金相顯微鏡。測量精度高，能直觀觀察鍍層結(jié)構(gòu)、結(jié)合力、孔隙率等，但制樣復(fù)雜耗時。
5. 輝光放電發(fā)射光譜儀/質(zhì)譜儀 (GD-OES/MS)： 用于破壞性的深度剖析，可以測量多層鍍層中每一層的厚度和成分（包括輕元素），精度高，范圍廣。

檢測方法

檢測方法主要分為非破壞性和破壞性兩大類：
非破壞性方法 (NDT)：
- X射線熒光法 (XRF)： 利用X射線激發(fā)鍍層元素產(chǎn)生特征X射線熒光，通過測量熒光的能量/波長和強度，結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)樣品或基礎(chǔ)參數(shù)法(FP法)，計算鍍層厚度和成分含量。無損、快速、多元素同時分析，是現(xiàn)代產(chǎn)線質(zhì)量控制的主要手段。對鍍層結(jié)構(gòu)、基材、多層結(jié)構(gòu)有一定要求。
- β射線背散射法： 利用同位素源發(fā)射β射線，測量其在鍍層和基材上散射回來的射線強度差來測定厚度。對特定基材/鍍層組合有效。
破壞性方法：
- 庫侖法： 在特定電解液中對鍍層進行陽極溶解，通過測量完全溶解鍍層所需的電量（法拉第定律）來計算厚度。精度極高，尤其適合薄純金層，是基準(zhǔn)方法。
- 橫截面顯微觀測法 (金相法)： 將樣品垂直切割、鑲嵌、研磨、拋光、腐蝕（必要時），在金相顯微鏡下直接觀察鍍層截面并測量厚度。能提供最直觀的厚度和結(jié)構(gòu)信息，也是校驗非破壞性方法準(zhǔn)確性的重要手段。
- 化學(xué)溶解法/重量法： 使用選擇性化學(xué)試劑溶解掉鍍層（或僅溶解基材），通過稱量溶解前后重量變化計算厚度或含量。方法原始，精度相對較低，應(yīng)用減少。
- 輝光放電發(fā)射光譜/質(zhì)譜法 (GD-OES/MS)： 通過濺射對鍍層進行深度剖析，實時記錄元素信號強度隨濺射時間（深度）的變化曲線，從而確定各層厚度和成分。分析深度范圍大，精度高。

檢測標(biāo)準(zhǔn)

貴金屬鍍層厚度及含量檢測有國際、國家、行業(yè)等不同層級的標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范，確保檢測結(jié)果的一致性和可比性。核心標(biāo)準(zhǔn)涉及方法原理和具體應(yīng)用：
國際標(biāo)準(zhǔn) (ISO/IEC):
- ISO 3497: 金屬覆蓋層鍍層厚度的測量 X射線光譜法 (定義了XRF法測厚的基本原理和程序)
- ISO 4524 系列 (如 4524-1, -5): 金及金合金電鍍層的測試方法 (包含庫侖法、XRF法、金相法測金層厚度)
- ISO 2177: 金屬覆蓋層鍍層厚度的測量陽極溶解庫侖法
- ISO 1463: 金屬和氧化物覆蓋層鍍層厚度的測量顯微鏡法
- ISO 15720: 金屬覆蓋層孔隙率檢測凝膠體電圖像法 (雖然不是直接測厚/含量，但相關(guān))
美國材料與試驗協(xié)會標(biāo)準(zhǔn) (ASTM):
- ASTM B568: 用X射線光譜法測量鍍層厚度的標(biāo)準(zhǔn)試驗方法 (非常詳細(xì)和常用)
- ASTM B748: 用β粒子背散射法測量金屬鍍層厚度的標(biāo)準(zhǔn)試驗方法
- ASTM B504: 用電解測厚儀測量金屬鍍層厚度的標(biāo)準(zhǔn)試驗方法 (庫侖法)
- ASTM B487: 用橫截面顯微鏡觀察法測量金屬和氧化物鍍層厚度的標(biāo)準(zhǔn)試驗方法
- ASTM B799: 用惰性氣體熔融熱導(dǎo)法或紅外檢測法測定金鍍層中碳量的標(biāo)準(zhǔn)試驗方法 (雜質(zhì)含量)
中國國家標(biāo)準(zhǔn) (GB):
- GB/T 16921: 金屬覆蓋層厚度測量 X射線光譜方法 (等同采用 ISO 3497)
- GB/T 4955: 金屬覆蓋層覆蓋層厚度測量陽極溶解庫侖法 (等同采用 ISO 2177)
- GB/T 6462: 金屬和氧化物覆蓋層厚度測量顯微鏡法 (等同采用 ISO 1463)
- GB/T 15072 系列 (貴金屬合金化學(xué)分析方法) - 部分方法可用于精確測定含量
除了以上通用方法標(biāo)準(zhǔn)，還有許多針對具體產(chǎn)品（如電子元器件接插件、首飾）或特定貴金屬鍍層（如裝飾性金合金鍍層、功能性銀鍍層）的詳細(xì)規(guī)范和接受標(biāo)準(zhǔn)，這些通常由行業(yè)組織（如IPC，國際電子工業(yè)聯(lián)接協(xié)會）或企業(yè)內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，其中會明確指定使用的檢測方法、儀器精度要求、取樣頻率、測量位置以及厚度/含量的具體合格范圍。