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二氧化硅、全硅檢測

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發(fā)布時間：2025-08-01 00:57:58 更新時間：2025-07-31 00:57:59

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作者：中科光析科學技術研究所檢測中心

二氧化硅與全硅檢測：原理、方法與標準

二氧化硅（SiO?）及全硅（即樣品中所有含硅形態(tài)的總和）的檢測，在工業(yè)生產、環(huán)境監(jiān)測、材料科學和水質分析等領域至關重要。二氧化硅廣泛存在于自然界及工業(yè)產品中，如石英砂、玻璃、陶瓷、電子半導體材料、藥品輔料以及工業(yè)循環(huán)水系統(tǒng)等。高濃度的溶解態(tài)或膠體態(tài)硅可能導致設備結垢、管道堵塞或影響產品質量。全硅檢測則涵蓋了無機硅酸鹽、有機硅化合物及懸浮態(tài)硅顆粒的總量分析，為工藝控制、環(huán)境評估和合規(guī)性驗證提供關鍵數(shù)據(jù)。準確測定二氧化硅和全硅含量，對于保障生產安全、優(yōu)化工藝、控制污染及滿足法規(guī)要求具有不可替代的作用。

檢測項目

主要檢測項目包括：

1. 二氧化硅 (SiO?) 含量： 特指樣品中以二氧化硅形式存在的硅元素的量，通常指溶解態(tài)或可溶性硅酸鹽經酸化后形成的硅酸（H?SiO?），最終換算為SiO?。

2. 全硅含量： 指樣品中所有形態(tài)硅元素的總量，包括：

活性硅 (Reactive Silica)： 主要指溶解態(tài)的單硅酸（H?SiO?）及其簡單離子，可直接與鉬酸鹽反應的部分。
膠體硅 (Colloidal Silica)： 以膠體顆粒形式存在的硅。
非活性硅 (Non-reactive Silica)： 包括懸浮態(tài)的硅酸鹽顆粒、硅藻、硅膠以及復雜的聚合硅酸鹽、有機硅化合物等，通常不能直接與鉬酸鹽反應。

通常通過測定活性硅和非活性硅（或全硅減去活性硅）來間接反映膠體硅等非活性成分。

檢測儀器

根據(jù)檢測方法和精度要求不同，常用儀器包括：

紫外-可見分光光度計 (UV-Vis Spectrophotometer)： 最常用，用于基于鉬藍法或硅鉬黃法的比色分析，測定活性硅和可轉化為活性硅的全硅。
電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀 (ICP-OES)： 用于高精度、多元素同時分析，可直接測定溶液中的總硅含量（即全硅），靈敏度高，線性范圍寬。
電感耦合等離子體質譜儀 (ICP-MS)： 具有極高的靈敏度和極低的檢測限，適用于痕量、超痕量硅的分析（如高純水、半導體級化學品）。
重量法設備 (Gravimetric Apparatus)： 包括高溫爐、馬弗爐、干燥器、分析天平等，用于經典的重量法測定二氧化硅（如灼燒減量法）。
X射線熒光光譜儀 (XRF)： 適用于固體樣品（如礦石、土壤、建材）中硅的直接無損或半定量分析。
流動注射分析儀 (FIA) / 連續(xù)流動分析儀 (CFA)： 可自動化進行硅的比色分析，效率高。

檢測方法

主要檢測方法如下：

1. 比色法 (分光光度法) - 主要用于活性硅和全硅（需消解轉化）

鉬藍法： 最常用。
1. 樣品在酸性條件下（通常pH~1.2），活性硅酸鹽與鉬酸銨反應生成黃色的硅鉬雜多酸（硅鉬黃）。
2. 加入還原劑（如抗壞血酸、1-氨基-2-萘酚-4-磺酸），將硅鉬黃還原成深藍色的硅鉬藍絡合物。
3. 在特定波長（通常在600-820nm，常用810nm或650nm）下，用分光光度計測定吸光度。
4. 根據(jù)標準曲線計算活性硅（以SiO?計）濃度。
全硅測定： 對于含有非活性硅的樣品，需先將樣品用強堿（如NaOH、Na?CO?）在高溫高壓下熔融或消解，或使用氫氟酸（HF）溶解/轉化，將所有形態(tài)的硅轉化為可反應的活性硅（硅酸根離子），然后再按鉬藍法步驟測定。此法測得的即為全硅含量。

2. ICP-OES / ICP-MS 法 - 主要用于全硅的直接測定

將樣品制備成溶液（可能涉及酸消解、堿熔融等前處理，尤其對于固體或含非活性硅的樣品）。
將溶液引入ICP-OES或ICP-MS儀器。
在高溫等離子體中，硅元素被原子化/離子化。
ICP-OES：測量硅元素特定特征譜線（如251.611 nm）的發(fā)射光強度。
ICP-MS：測量硅元素特定質荷比（如2?Si）的離子流強度。
通過與標準曲線比較，直接定量樣品中的總硅（全硅）含量。

3. 重量法 - 主要用于高含量二氧化硅的測定（如礦石、土壤）

酸分解-動物膠凝聚重量法： 樣品經酸分解后，用動物膠使硅酸凝聚沉淀，過濾、洗滌、灼燒、稱重SiO?。經典但耗時。
灼燒減量法： 主要用于測定灼燒失量（LOI）后殘渣中SiO?含量占比較大時，可近似代表SiO?含量（需考慮其他氧化物干擾）。

檢測標準

國內外針對不同樣品和用途制定了相應的標準方法：

中國國家標準 (GB):

GB/T 14636-2012： 《工業(yè)循環(huán)冷卻水中硅含量的測定分光光度法》 - 規(guī)定了鉬藍法測定活性硅。
GB/T 12149-2017： 《工業(yè)循環(huán)冷卻水和鍋爐用水中硅的測定》 - 包含分光光度法（鉬藍法、硅鉬黃法）和重量法。
GB/T 6609.3-2022： 《氧化鋁化學分析方法和物理性能測定方法第3部分：二氧化硅含量的測定》 - 鉬藍分光光度法。
GB 5009.256-2016： 《食品安全國家標準食品中多種磷酸鹽的測定》 - 附錄中包含硅鉬藍分光光度法測食品添加劑中的二氧化硅（限用方法）。
GB/T 6730.10-2014： 《鐵礦石硅含量的測定重量法》

國際/行業(yè)標準：

ASTM D859： Standard Test Method for Silica in Water - 包含分光光度法（硅鉬藍）和重量法。
ISO 16264:2002： Water quality - Determination of soluble silicates by flow analysis (FIA and CFA) and photometric detection - 流動注射/連續(xù)流動比色法。
APHA 4500-Si： Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater - 包含多種硅的測定方法（分光光度法、原子吸收法、ICP法）。
JIS K 0101 / K 0102： 日本工業(yè)標準中關于工業(yè)用水及排水中硅的試驗方法。

選擇標準的關鍵： 需依據(jù)樣品的性質（水樣、固體樣、生物樣等）、硅的預期形態(tài)（活性硅、全硅）、含量范圍（常量、微量、痕量）、分析精度要求以及實驗室的儀器配置來選擇合適的檢測方法和對應的標準。

總而言之，二氧化硅及全硅的檢測是一個體系化的過程，從明確檢測目標（項目）、選擇合適精密的儀器、采用可靠且標準化的方法，到嚴格遵循對應的國內外標準規(guī)范，每一步都至關重要。隨著分析技術的發(fā)展，ICP-OES/MS等儀器方法因其高效、準確、可測全硅