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有機(jī)磷類農(nóng)藥、擬除蟲菊酯類農(nóng)藥檢測(cè)

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發(fā)布時(shí)間：2025-08-01 00:47:19 更新時(shí)間：2025-07-31 00:47:19

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作者：中科光析科學(xué)技術(shù)研究所檢測(cè)中心

有機(jī)磷類農(nóng)藥、擬除蟲菊酯類農(nóng)藥檢測(cè)

有機(jī)磷類農(nóng)藥（Organophosphorus Pesticides, OPPs）是一類以有機(jī)磷酸酯為基礎(chǔ)結(jié)構(gòu)的合成殺蟲劑，自20世紀(jì)中葉以來廣泛應(yīng)用于農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中，用于防治作物害蟲。其代表性品種包括毒死蜱、敵敵畏、馬拉硫磷等，具有高效、快速的作用機(jī)制，但同時(shí)也因其高毒性和持久性殘留問題而備受關(guān)注。有機(jī)磷農(nóng)藥可通過神經(jīng)毒性作用影響人類健康，長(zhǎng)期暴露可能導(dǎo)致急性中毒、神經(jīng)損傷甚至致癌風(fēng)險(xiǎn)。另一方面，擬除蟲菊酯類農(nóng)藥（Pyrethroid Pesticides）是模仿天然菊酯合成的殺蟲劑，常見品種如氯菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯等，它們以其高效、低毒和廣譜特點(diǎn)在家庭和農(nóng)業(yè)中廣泛應(yīng)用。然而，盡管相對(duì)安全，擬除蟲菊酯類在環(huán)境中的累積和生物降解緩慢性，仍可引發(fā)生態(tài)失衡和慢性健康問題，如內(nèi)分泌干擾或免疫系統(tǒng)損害。隨著全球食品安全和環(huán)境保護(hù)意識(shí)的提升，檢測(cè)這些農(nóng)藥殘留已成為關(guān)鍵環(huán)節(jié)。在食品（如蔬菜、水果、谷物）、飲用水、土壤及農(nóng)產(chǎn)品中的殘留檢測(cè)，不僅能保障消費(fèi)者健康，還能防止環(huán)境污染和促進(jìn)可持續(xù)農(nóng)業(yè)。根據(jù)世界衛(wèi)生組織（WHO）和聯(lián)合國(guó)糧農(nóng)組織（FAO）的數(shù)據(jù)，農(nóng)藥殘留超標(biāo)是食品污染的主要來源之一，因此，開發(fā)高效、精準(zhǔn)的檢測(cè)技術(shù)至關(guān)重要。本篇文章將重點(diǎn)圍繞檢測(cè)項(xiàng)目、檢測(cè)儀器、檢測(cè)方法及檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)展開詳細(xì)論述，為相關(guān)行業(yè)提供實(shí)用的參考框架。

檢測(cè)項(xiàng)目

有機(jī)磷類農(nóng)藥和擬除蟲菊酯類農(nóng)藥的檢測(cè)項(xiàng)目主要包括特定農(nóng)藥的殘留量測(cè)定，涵蓋多種基質(zhì)如食品、水體和環(huán)境樣品。對(duì)于有機(jī)磷類，常見檢測(cè)項(xiàng)目包括毒死蜱（Chlorpyrifos）、敵敵畏（Dichlorvos）、馬拉硫磷（Malathion）、對(duì)硫磷（Parathion）等，這些項(xiàng)目著重于總殘留物、代謝產(chǎn)物（如氧化代謝物）的濃度監(jiān)測(cè)，以評(píng)估急性毒性風(fēng)險(xiǎn)。擬除蟲菊酯類的檢測(cè)項(xiàng)目則涉及氯菊酯（Permethrin）、溴氰菊酯（Deltamethrin）、氰戊菊酯（Fenvalerate）等，需關(guān)注其異構(gòu)體（如順式和反式異構(gòu)體）的殘留水平，因?yàn)檫@些異構(gòu)體的毒性和降解行為存在差異。所有檢測(cè)項(xiàng)目均需符合最大殘留限量（MRLs）要求，以確保安全閾值不被超過。例如，在新鮮果蔬中，毒死蜱的殘留限值通常低于0.01 mg/kg，而溴氰菊酯在谷物中的限值約為0.05 mg/kg。檢測(cè)項(xiàng)目還需考慮基質(zhì)效應(yīng)（如脂肪含量對(duì)殘留提取的影響），并采用多殘留分析方法實(shí)現(xiàn)同時(shí)篩查，以提高效率。這些項(xiàng)目是風(fēng)險(xiǎn)監(jiān)測(cè)的核心，直接關(guān)系到食品安全評(píng)估和監(jiān)管決策。

檢測(cè)儀器

用于有機(jī)磷類農(nóng)藥和擬除蟲菊酯類農(nóng)藥檢測(cè)的儀器主要依賴于色譜和質(zhì)譜技術(shù)，以實(shí)現(xiàn)高靈敏度、高選擇性的定量分析。關(guān)鍵儀器包括氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MS），它適用于有機(jī)磷類農(nóng)藥的檢測(cè)，通過氣相色譜分離組分，質(zhì)譜提供分子結(jié)構(gòu)信息，檢測(cè)限可達(dá)微克/升級(jí)。液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（LC-MS/MS）則更適用于擬除蟲菊酯類農(nóng)藥的分析，因其能處理熱不穩(wěn)定化合物，并結(jié)合串聯(lián)質(zhì)譜提高準(zhǔn)確性，檢測(cè)限在納克/升范圍內(nèi)。其他常用儀器有高效液相色譜儀（HPLC），用于常規(guī)定量檢測(cè)；氣相色譜儀（GC）配備電子捕獲檢測(cè)器（ECD）或火焰光度檢測(cè)器（FPD），專用于有機(jī)磷的磷元素檢測(cè)；以及酶聯(lián)免疫吸附分析儀（ELISA），用于快速篩查現(xiàn)場(chǎng)樣品。此外，現(xiàn)代化儀器如超高效液相色譜-高分辨質(zhì)譜（UHPLC-HRMS）可實(shí)現(xiàn)多殘留同步分析，提升通量。這些儀器的選擇取決于檢測(cè)基質(zhì)和目標(biāo)農(nóng)藥的特性，例如，GC-MS常用于食品樣本，而LC-MS/MS適合水樣檢測(cè)。儀器維護(hù)和校準(zhǔn)是確保數(shù)據(jù)可靠性的關(guān)鍵，需定期使用標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行驗(yàn)證。

檢測(cè)方法

有機(jī)磷類農(nóng)藥和擬除蟲菊酯類農(nóng)藥的檢測(cè)方法多樣，以色譜法為核心，輔以樣品前處理技術(shù)，確保分析準(zhǔn)確性和效率。主要方法包括氣相色譜法（GC），適用于有機(jī)磷類農(nóng)藥的分離檢測(cè)，通過萃?。ㄈ绻滔噍腿PE）和凈化步驟減少基質(zhì)干擾，檢測(cè)時(shí)使用FPD或MS檢測(cè)器。高效液相色譜法（HPLC）則常用于擬除蟲菊酯類，結(jié)合紫外（UV）或熒光檢測(cè)器，實(shí)現(xiàn)非揮發(fā)性化合物的定量。更先進(jìn)的方法如氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法（GC-MS）和液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法（LC-MS/MS），可同時(shí)處理多殘留，靈敏度高至ppt級(jí)別。免疫學(xué)方法如酶聯(lián)免疫吸附試驗(yàn)（ELISA）提供快速篩查選項(xiàng)，適合大規(guī)模樣本初篩，但需色譜法確認(rèn)。樣品前處理是關(guān)鍵步驟，涉及QuEChERS（快速、簡(jiǎn)便、價(jià)廉、有效、堅(jiān)固和安全）方法進(jìn)行提取和凈化，以減少假陽(yáng)性。例如，對(duì)于果蔬樣品，采用乙腈萃取后離心分離，再經(jīng)GC-MS分析。這些方法需優(yōu)化參數(shù)如溫度、流速和檢測(cè)波長(zhǎng)，以適配不同農(nóng)藥的理化性質(zhì)，確保回收率和精密度符合標(biāo)準(zhǔn)要求。

檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)

有機(jī)磷類農(nóng)藥和擬除蟲菊酯類農(nóng)藥的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)主要由國(guó)際和國(guó)內(nèi)機(jī)構(gòu)制定，以確保檢測(cè)過程的可比性和合規(guī)性。中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB 2763-2021《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中農(nóng)藥最大殘留限量》規(guī)定了各類農(nóng)藥的MRLs，例如有機(jī)磷類毒死蜱在葉菜中的限值為0.1 mg/kg，擬除蟲菊酯溴氰菊酯在水果中的限值為0.05 mg/kg。檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)如GB 23200.113-2018《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 植物源性食品中208種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測(cè)定氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》，詳細(xì)描述了GC-MS的操作流程。國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)包括ISO 17070（針對(duì)農(nóng)藥殘留分析的質(zhì)量控制）和美國(guó)環(huán)境保護(hù)署（EPA）方法8081B（用于有機(jī)磷的GC分析）。歐盟指令如EC 396/2005設(shè)定了統(tǒng)一殘留限值，并推薦LC-MS方法。在水體檢測(cè)方面，WHO指南和GB 5749-2022《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》規(guī)定了農(nóng)藥殘留閾值，檢測(cè)方法需符合GLP（良好實(shí)驗(yàn)室規(guī)范）。這些標(biāo)準(zhǔn)強(qiáng)調(diào)方法驗(yàn)證、不確定度評(píng)估和實(shí)驗(yàn)室認(rèn)證（如CNAS認(rèn)可），以確保檢測(cè)結(jié)果的有效性和法律效力。實(shí)施時(shí)，需定期更新標(biāo)準(zhǔn)以適應(yīng)新農(nóng)藥的出現(xiàn)和檢測(cè)技術(shù)進(jìn)步。