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滅多威、滅多威肟檢測(cè)

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發(fā)布時(shí)間：2025-07-31 23:18:24 更新時(shí)間：2025-07-30 23:18:24

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作者：中科光析科學(xué)技術(shù)研究所檢測(cè)中心

滅多威、滅多威肟檢測(cè)概述

滅多威（Methomyl）是一種高效、廣譜的氨基甲酸酯類(lèi)殺蟲(chóng)劑和殺線蟲(chóng)劑，主要用于防治多種農(nóng)作物上的刺吸式口器和咀嚼式口器害蟲(chóng)。其化學(xué)性質(zhì)不穩(wěn)定，在植物、動(dòng)物體內(nèi)以及環(huán)境中會(huì)迅速代謝降解。滅多威肟（Methomyl oxime）是滅多威在生物體內(nèi)代謝或環(huán)境中降解產(chǎn)生的主要產(chǎn)物之一，雖然其殺蟲(chóng)活性低于滅多威母體，但同樣具有相當(dāng)?shù)亩拘?，并且是評(píng)估滅多威殘留總量的重要指標(biāo)。

鑒于滅多威及其代謝物滅多威肟的毒性（滅多威毒性極高，對(duì)哺乳動(dòng)物、水生生物和蜜蜂均有劇毒），以及其在農(nóng)產(chǎn)品（如蔬菜、水果、谷物）、環(huán)境（水、土壤）和食品中可能存在的殘留風(fēng)險(xiǎn)，建立準(zhǔn)確、靈敏、高效的檢測(cè)方法至關(guān)重要。各國(guó)和國(guó)際組織對(duì)食品、農(nóng)產(chǎn)品及環(huán)境介質(zhì)中滅多威及滅多威肟的最大殘留限量（MRLs）均有嚴(yán)格規(guī)定。因此，對(duì)其殘留量進(jìn)行有效監(jiān)控是保障食品安全、生態(tài)環(huán)境安全和人類(lèi)健康的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。

檢測(cè)項(xiàng)目

針對(duì)滅多威和滅多威肟的檢測(cè)，核心項(xiàng)目通常包括：

1. 滅多威殘留量： 直接測(cè)定樣本中滅多威母體化合物的含量。

2. 滅多威肟殘留量： 測(cè)定樣本中滅多威的主要代謝產(chǎn)物或降解產(chǎn)物滅多威肟的含量。

3. 滅多威總殘留量（以滅多威計(jì)）： 通常指將樣本中測(cè)得的滅多威殘留量加上滅多威肟殘留量（通常需要乘以一個(gè)轉(zhuǎn)換系數(shù)，該系數(shù)基于兩者的分子量差異和/或毒性當(dāng)量）的總和，用于評(píng)估整體殘留風(fēng)險(xiǎn)。具體計(jì)算方式需依據(jù)相關(guān)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)的要求。

4. 基質(zhì)特異性檢測(cè)： 針對(duì)不同的檢測(cè)基質(zhì)（如蔬菜、水果、糧食、水、土壤等），檢測(cè)項(xiàng)目可能側(cè)重不同，但核心都是圍繞上述化合物。

檢測(cè)儀器

用于檢測(cè)滅多威和滅多威肟殘留的關(guān)鍵儀器主要包括：

1. 高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀 (HPLC-MS/MS)： 這是目前檢測(cè)滅多威和滅多威肟最主流、最靈敏、最可靠的分析技術(shù)。液相色譜（HPLC）負(fù)責(zé)高效分離樣本中的復(fù)雜組分，三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜（MS/MS）通過(guò)選擇反應(yīng)監(jiān)測(cè)（SRM）或多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRM）模式，提供極高的選擇性和靈敏度，能有效排除基質(zhì)干擾，準(zhǔn)確定性和定量目標(biāo)化合物。

2. 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀 (GC-MS)： 在特定的方法或針對(duì)某些基質(zhì)（尤其當(dāng)無(wú)需檢測(cè)極性很強(qiáng)的滅多威肟時(shí)）中也有應(yīng)用。但滅多威肟的極性和熱不穩(wěn)定性可能限制了GC-MS的應(yīng)用，通常需要進(jìn)行衍生化處理。

3. 超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀 (UPLC-MS/MS)： 相比HPLC-MS/MS，具有更高的分離效率、更快的分析速度和更好的靈敏度，應(yīng)用日益廣泛。

4. 其他輔助設(shè)備：

* 樣品前處理設(shè)備： 均質(zhì)器、振蕩器、離心機(jī)、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、氮吹儀、固相萃取裝置、QuEChERS裝置等，用于樣本的提取、凈化和濃縮。

* 酶聯(lián)免疫吸附測(cè)定儀 (ELISA Reader)： 基于抗原抗體反應(yīng)進(jìn)行快速篩查，但通常特異性不如色譜-質(zhì)譜法，多用于初篩，陽(yáng)性結(jié)果需用色譜-質(zhì)譜法確認(rèn)。

檢測(cè)方法

檢測(cè)方法主要包含兩個(gè)關(guān)鍵步驟：樣品前處理和儀器分析。

樣品前處理：

1. 提取： 根據(jù)樣本基質(zhì)（如蔬菜水果需勻漿，糧食需粉碎，水樣需過(guò)濾），選擇合適的提取溶劑（常用乙腈、丙酮、乙酸乙酯或含有緩沖鹽的混合溶劑），通過(guò)勻漿、振蕩、超聲等方式將目標(biāo)物從基質(zhì)中轉(zhuǎn)移至溶劑中。

2. 凈化： 去除提取液中的油脂、色素、蛋白質(zhì)等共提干擾物。常用方法包括： * 固相萃取 (SPE)： 使用特定的SPE小柱（如C18, Florisil, PSA, GCB等）選擇性吸附目標(biāo)物或雜質(zhì)。 * QuEChERS： 一種快速、簡(jiǎn)單、廉價(jià)、有效、耐用、安全的凈化技術(shù)，特別適用于農(nóng)藥多殘留分析。通過(guò)加入鹽包（硫酸鎂、醋酸鈉等）誘導(dǎo)液液分配，再加入吸附劑包（PSA、GCB、C18等）去除干擾物。 * 其他方法如凝膠滲透色譜(GPC)等也可能被采用。

3. 濃縮與復(fù)溶： 將凈化后的提取液通過(guò)氮吹或旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮至近干，然后用初始流動(dòng)相或兼容的溶劑（如甲醇、乙腈水溶液）定容，供儀器分析。

儀器分析 (以HPLC-MS/MS為主流)：

1. 色譜條件： 常采用反相C18色譜柱；流動(dòng)相通常為甲醇或乙腈與水（常含少量甲酸或乙酸銨緩沖鹽）的梯度洗脫程序；優(yōu)化流速和柱溫以實(shí)現(xiàn)目標(biāo)物的良好分離。

2. 質(zhì)譜條件： 采用電噴霧離子源(ESI)，正離子模式（ESI+）。優(yōu)化源參數(shù)（噴霧電壓、離子源溫度、霧化氣/輔助氣/簾氣流量等）。對(duì)滅多威和滅多威肟分別選擇其母離子（前體離子），并優(yōu)化碰撞能量(CE)產(chǎn)生特征性的子離子（產(chǎn)物離子），建立MRM監(jiān)測(cè)通道。滅多威的典型監(jiān)測(cè)離子對(duì)可能為m/z 163 > 88 (定量)， 163 > 106 (定性)；滅多威肟的監(jiān)測(cè)離子對(duì)可能為m/z 149 > 57 (定量)， 149 > 131 (定性)，具體需根據(jù)儀器優(yōu)化。

3. 定性與定量： 通過(guò)目標(biāo)物與標(biāo)準(zhǔn)品的保留時(shí)間一致性以及特征離子對(duì)的相對(duì)豐度比進(jìn)行定性。采用外標(biāo)法或內(nèi)標(biāo)法（常用同位素標(biāo)記內(nèi)標(biāo)，如d3-滅多威）進(jìn)行定量分析。

檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)

國(guó)內(nèi)外針對(duì)滅多威和滅多威肟的檢測(cè)發(fā)布了多項(xiàng)官方標(biāo)準(zhǔn)，為檢測(cè)提供依據(jù)和規(guī)范：

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) (GB)：

* GB 23200.113-2018：《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 植物源性食品中208種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測(cè)定氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》 - 包含滅多威（注意：此法測(cè)的是滅多威，其肟需經(jīng)衍生化）。 * GB 23200.121-2021：《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 植物源性食品中331種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測(cè)定液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》 - 廣泛采用的標(biāo)準(zhǔn)，明確包含滅多威和滅多威肟，采用LC-MS/MS法。 * GB 23200.8-2016：《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 水果和蔬菜中500種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量的測(cè)定氣相色譜-質(zhì)譜法》 - 可能包含滅多威（需衍生）。 * 水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)相關(guān)方法： 針對(duì)水中的滅多威也有相應(yīng)的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)方法。

行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)/指南：

* SN/T系列（出入境檢驗(yàn)檢疫行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)）也有相關(guān)檢測(cè)方法。 * 農(nóng)業(yè)農(nóng)村部發(fā)布的農(nóng)藥殘留檢測(cè)方法。

國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)：

* CAC/GL 59-2006： 食品法典委員會(huì)(CAC)農(nóng)藥殘留分析推薦方法，包含多種農(nóng)藥的檢測(cè)指南。 * 美國(guó)環(huán)保署 (EPA) 方法： 如EPA Method 531.1（水中N-甲基氨基甲酸酯類(lèi)，含滅多威，需柱后衍生HPLC-FLD）， EPA Method 632（水中氨基甲酸酯類(lèi)，含滅多威肟）以及更新的LC-MS/MS方法。 * 歐盟標(biāo)準(zhǔn)方法： SANTE/11312/2021 關(guān)于農(nóng)藥殘留分析的分析質(zhì)量控制和方法驗(yàn)證程序，為歐盟官方檢測(cè)提供指導(dǎo)。歐盟各成員國(guó)也有相應(yīng)的官方方法，普遍采用LC-MS/MS。