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α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、o,p’-DDE、o,p’-DDT、p,p’-DDD、p,p’-DDE、p,p’-DDT、敵敵畏、百菌清、甲基對硫磷、馬拉硫磷、毒死蜱檢測

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發(fā)布時(shí)間：2025-07-31 23:07:36 更新時(shí)間：2025-07-30 23:07:36

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作者：中科光析科學(xué)技術(shù)研究所檢測中心

α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、o,p’-DDE、o,p’-DDT、p,p’-DDD、p,p’-DDE、p,p’-DDT、敵敵畏、百菌清、甲基對硫磷、馬拉硫磷、毒死蜱檢測

引言

農(nóng)藥殘留檢測是環(huán)境監(jiān)測、食品安全和公共衛(wèi)生領(lǐng)域的關(guān)鍵環(huán)節(jié)，尤其針對有機(jī)氯和有機(jī)磷農(nóng)藥的殘留物。α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六（均為六六六的同分異構(gòu)體）、o,p’-DDE、o,p’-DDT、p,p’-DDD、p,p’-DDE、p,p’-DDT（DDT及其代謝產(chǎn)物），以及敵敵畏（dichlorvos）、百菌清（chlorothalonil）、甲基對硫磷（methyl parathion）、馬拉硫磷（malathion）、毒死蜱（chlorpyrifos）等，這些化合物在農(nóng)業(yè)中廣泛應(yīng)用，用于殺蟲、殺菌和除蟲。然而，它們具有高毒性、生物累積性和環(huán)境持久性，長期暴露可能導(dǎo)致人類神經(jīng)系統(tǒng)損傷、癌癥風(fēng)險(xiǎn)增加及生態(tài)系統(tǒng)破壞。例如，γ-六六六（林丹）已被列為持久性有機(jī)污染物（POPs），而有機(jī)磷農(nóng)藥如敵敵畏可抑制膽堿酯酶活性，引發(fā)急性中毒。因此，對這些農(nóng)藥的精準(zhǔn)檢測至關(guān)重要，不僅可確保食品和飲用水安全，還能支持環(huán)保法規(guī)的執(zhí)行。本文將從檢測項(xiàng)目、檢測儀器、檢測方法和檢測標(biāo)準(zhǔn)四個(gè)方面，系統(tǒng)介紹這些農(nóng)藥殘留的檢測技術(shù)。

檢測項(xiàng)目

檢測項(xiàng)目聚焦于列表中的13種農(nóng)藥，涵蓋有機(jī)氯和有機(jī)磷兩大類。有機(jī)氯農(nóng)藥（如六六六的α、β、γ、δ異構(gòu)體和DDT系列）具有高脂溶性，易在脂肪組織累積；有機(jī)磷農(nóng)藥（如敵敵畏、百菌清等）則以神經(jīng)毒性著稱。具體項(xiàng)目包括：α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六（均為六六六的異構(gòu)體，γ型是常見活性成分）；o,p’-DDE和p,p’-DDE（DDT的脫氯代謝物）；o,p’-DDT和p,p’-DDT（DDT原藥）；p,p’-DDD（DDT的還原代謝物）；敵敵畏（快速作用的有機(jī)磷殺蟲劑）；百菌清（廣譜殺菌劑）；甲基對硫磷（高毒有機(jī)磷殺蟲劑）；馬拉硫磷（中等毒性有機(jī)磷殺蟲劑）；毒死蜱（常用有機(jī)磷殺蟲劑）。這些項(xiàng)目通常需在樣品（如土壤、水體或農(nóng)產(chǎn)品）中同時(shí)檢測，以評估殘留水平是否符合安全閾值。根據(jù)GB 2763-2021標(biāo)準(zhǔn)，最大殘留限量（MRLs）設(shè)定嚴(yán)格，例如γ-六六六在谷物中限值為0.05 mg/kg，敵敵畏在蔬菜中為0.2 mg/kg。

檢測儀器

檢測儀器是實(shí)現(xiàn)精準(zhǔn)分析的關(guān)鍵，主要依賴于色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)，以確保高靈敏度和特異性。對于有機(jī)氯農(nóng)藥（如六六六和DDT系列），首選儀器是氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MS），因其能高效分離揮發(fā)性化合物；例如，使用GC-MS（如Agilent 7890B/5977B型號）可實(shí)現(xiàn)ppb級檢測限。對于有機(jī)磷農(nóng)藥（如敵敵畏和毒死蜱），由于部分化合物極性較強(qiáng)，常采用氣相色譜或液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MS或LC-MS），后者如LC-MS/MS（如Waters Xevo TQ-S系統(tǒng)）在復(fù)雜矩陣樣中表現(xiàn)優(yōu)異。其他輔助儀器包括：固相萃取儀（SPE，用于樣品前處理凈化）、氮吹儀（濃縮提取物）、及紫外檢測器或電子捕獲檢測器（ECD，增強(qiáng)有機(jī)氯的響應(yīng)）。實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)配置還包括自動(dòng)進(jìn)樣器和數(shù)據(jù)處理軟件（如MassHunter），以提升通量和準(zhǔn)確性。這些儀器需定期校準(zhǔn)，符合JJG 705-2014計(jì)量檢定規(guī)程。

檢測方法

檢測方法遵循標(biāo)準(zhǔn)化的樣品處理和色譜分析流程，確保可靠性和重現(xiàn)性。首先，樣品制備包括均質(zhì)化（如食品粉碎或土壤研磨），然后通過萃取法分離殘留農(nóng)藥：常用液-液萃?。↙LE）或固相萃?。⊿PE）法，例如使用乙腈或正己烷作為溶劑，并通過Florisil柱凈化去除干擾物。接著，色譜分析采用多殘留檢測方法：有機(jī)氯農(nóng)藥多用GC-MS，設(shè)置程序升溫（如初始溫度60°C升至280°C），分離六六六異構(gòu)體；有機(jī)磷農(nóng)藥則結(jié)合GC-MS或LC-MS，采用多反應(yīng)監(jiān)測（MRM）模式增強(qiáng)選擇性。方法細(xì)節(jié)包括：進(jìn)樣量1 μL，載氣為氦氣，流速1.0 mL/min。驗(yàn)證步驟涵蓋加標(biāo)回收率測試（目標(biāo)回收率70-120%）和質(zhì)譜定性/定量分析（使用內(nèi)標(biāo)法如D₆-γ-六六六）。全過程需在潔凈環(huán)境中進(jìn)行，避免交叉污染，并參照GB 23200.113-2018標(biāo)準(zhǔn)優(yōu)化參數(shù)。

檢測標(biāo)準(zhǔn)

檢測標(biāo)準(zhǔn)是確保結(jié)果可比性和法律效力的依據(jù)，主要基于國家和國際規(guī)范。在中國，核心標(biāo)準(zhǔn)包括GB 2763-2021《食品中農(nóng)藥最大殘留限量》，它規(guī)定了上述農(nóng)藥的MRLs；具體檢測方法標(biāo)準(zhǔn)如GB 23200.113-2018《植物源性食品中208種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測定氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》，該標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)描述了從樣品提取到儀器分析的全過程，適用于六六六、DDT等有機(jī)氯農(nóng)藥。對于有機(jī)磷農(nóng)藥，GB 23200.9-2016標(biāo)準(zhǔn)涵蓋了敵敵畏等化合物的LC-MS檢測。國際標(biāo)準(zhǔn)如ISO 17025對實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量管理體系提出要求，而CAC/GL 71-2009（食品法典）提供殘留評估指南。這些標(biāo)準(zhǔn)強(qiáng)調(diào)方法驗(yàn)證指標(biāo)：檢測限（LOD）通常低于0.01 mg/kg，定量限（LOQ）為0.02-0.05 mg/kg，確保低濃度殘留可準(zhǔn)確檢出。實(shí)施時(shí)需定期參加外部質(zhì)控，如CNAS認(rèn)證的能力驗(yàn)證。