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鎳（形態(tài)分析）檢測(cè)

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發(fā)布時(shí)間：2025-07-31 21:38:45 更新時(shí)間：2025-07-30 21:38:45

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作者：中科光析科學(xué)技術(shù)研究所檢測(cè)中心

鎳（形態(tài)分析）檢測(cè)

鎳（Ni）作為一種廣泛存在于環(huán)境介質(zhì)（土壤、水體、沉積物、大氣顆粒物）、生物體及工業(yè)產(chǎn)品中的重要金屬元素，其環(huán)境行為、生物可利用性及毒性效應(yīng)與其化學(xué)形態(tài)緊密相關(guān)。鎳的形態(tài)分析是指識(shí)別和定量測(cè)定樣品中不同鎳化合物的具體存在形式（如游離態(tài)Ni2?、與有機(jī)質(zhì)結(jié)合的鎳、鎳的氧化物、硫化物、碳酸鹽、硅酸鹽以及特定的有機(jī)鎳化合物如羰基鎳等）。相較于總鎳含量的測(cè)定，形態(tài)分析能更準(zhǔn)確地評(píng)估鎳的環(huán)境風(fēng)險(xiǎn)、生物可利用性、遷移轉(zhuǎn)化規(guī)律以及在特定工業(yè)過程（如電鍍、合金、催化）中的具體作用，對(duì)于環(huán)境監(jiān)測(cè)、食品安全評(píng)估、職業(yè)健康防護(hù)、材料科學(xué)及地質(zhì)研究等領(lǐng)域具有極其重要的指導(dǎo)意義。

檢測(cè)項(xiàng)目

鎳形態(tài)分析的核心檢測(cè)項(xiàng)目主要包括以下幾個(gè)方面：

1. 可溶態(tài)鎳：主要指溶解在水相或弱提取劑中的鎳離子(Ni2?)及其簡單絡(luò)合物，通常代表生物可利用性較高的部分。

2. 可交換態(tài)及碳酸鹽結(jié)合態(tài)鎳：通過特定提取劑（如醋酸銨、醋酸）提取的，吸附在顆粒物表面或與碳酸鹽結(jié)合的鎳，對(duì)環(huán)境條件（如pH）變化敏感，易釋放。

3. 鐵錳氧化物結(jié)合態(tài)鎳：與土壤或沉積物中鐵錳氧化物共沉淀或包裹的鎳，在還原條件下可能釋放。

4. 有機(jī)物及硫化物結(jié)合態(tài)鎳：與土壤或沉積物中有機(jī)質(zhì)（腐殖酸、富里酸）或硫化物（如硫化鎳）結(jié)合的鎳，這部分相對(duì)穩(wěn)定，但在強(qiáng)氧化或微生物作用下可能轉(zhuǎn)化。

5. 殘?jiān)鼞B(tài)鎳：存在于硅酸鹽等原生或次生礦物晶格中的鎳，化學(xué)活性最低，通常需要使用強(qiáng)酸（如HF/HNO?/HClO?）消解才能釋放。

6. 特定有機(jī)鎳化合物：如具有高毒性的揮發(fā)性有機(jī)鎳化合物——羰基鎳，在特定工業(yè)環(huán)境中需專門檢測(cè)。

檢測(cè)儀器

進(jìn)行鎳形態(tài)分析需要依賴高靈敏度、高選擇性的分析儀器，常采用聯(lián)用技術(shù)：

1. 高效液相色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用儀：這是目前最主流的鎳形態(tài)分析儀器。HPLC負(fù)責(zé)高效分離樣品中的不同鎳形態(tài)，ICP-MS則作為高靈敏度、高選擇性的元素檢測(cè)器，提供極低的檢出限和寬線性范圍。

2. 離子色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用儀：特別適用于分離和檢測(cè)離子態(tài)的鎳（如Ni2?）以及與其他陰/陽離子形成的絡(luò)合物。

3. 氣相色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用儀：主要用于分析揮發(fā)性鎳化合物，如羰基鎳。

4. X射線吸收精細(xì)結(jié)構(gòu)譜：是一種強(qiáng)大的無損結(jié)構(gòu)分析技術(shù)（如同步輻射光源），可直接提供樣品中鎳原子的局域化學(xué)環(huán)境信息（配位結(jié)構(gòu)、氧化態(tài)），用于深入研究鎳的分子形態(tài)。

5. 順序提取裝置：用于進(jìn)行連續(xù)化學(xué)提取，區(qū)分不同結(jié)合形態(tài)的鎳（如BCR或Tessier法），通常后續(xù)用AAS或ICP-OES/MS測(cè)定提取液中的鎳含量。

檢測(cè)方法

鎳形態(tài)分析的方法主要基于分離技術(shù)與元素特異性檢測(cè)器的聯(lián)用：

1. 連續(xù)化學(xué)提取法：使用一系列化學(xué)性質(zhì)遞增的提取劑，依次浸提樣品中的不同結(jié)合形態(tài)鎳（可交換態(tài)、碳酸鹽結(jié)合態(tài)、鐵錳氧化物結(jié)合態(tài)、有機(jī)物/硫化物結(jié)合態(tài)、殘?jiān)鼞B(tài)），然后測(cè)定每次提取液中的總鎳濃度。此方法操作相對(duì)簡單，成本較低，廣泛應(yīng)用于土壤、沉積物研究。

2. 色譜分離-元素檢測(cè)聯(lián)用法：這是最精確、信息量最大的方法。

樣品前處理：關(guān)鍵且挑戰(zhàn)性大。需在保持原始形態(tài)的前提下有效提取目標(biāo)鎳化合物。常用方法包括溫和溶劑提?。ㄋ⒕彌_溶液、螯合劑溶液）、加速溶劑萃取、超聲波輔助萃取等。避免使用強(qiáng)酸強(qiáng)堿或劇烈條件導(dǎo)致形態(tài)轉(zhuǎn)化。
分離技術(shù)：
- 高效液相色譜：利用反相色譜、離子交換色譜、尺寸排阻色譜或親和色譜等模式分離不同鎳形態(tài)。
- 離子色譜：高效分離離子態(tài)鎳及絡(luò)合物。
- 毛細(xì)管電泳：具有高分離效率，適合復(fù)雜基質(zhì)。
檢測(cè)技術(shù)：分離后的組分引入ICP-MS進(jìn)行實(shí)時(shí)、高靈敏度的鎳元素定量檢測(cè)和同位素比值分析（若需要）。對(duì)于有機(jī)鎳（如羰基鎳），GC分離后也可用MS（非ICP）進(jìn)行定性和定量。

3. X射線吸收光譜法：無需復(fù)雜的樣品前處理（或僅需簡單處理），通過分析鎳的X射線吸收邊和精細(xì)結(jié)構(gòu)，直接獲得鎳的氧化態(tài)、配位原子種類、配位數(shù)及鍵長等信息，是研究分子形態(tài)的有力工具。

檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)

鎳形態(tài)分析的標(biāo)準(zhǔn)方法仍在發(fā)展中，尤其是在線聯(lián)用技術(shù)的標(biāo)準(zhǔn)化相對(duì)復(fù)雜一些。國內(nèi)外存在一些相關(guān)的指南和標(biāo)準(zhǔn)：

1. 連續(xù)提取標(biāo)準(zhǔn)：

BCR法：歐洲共同體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)局（現(xiàn)歐盟標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與測(cè)量研究院，IRMM）提出的三步提取法，用于土壤和沉積物中金屬（包括鎳）的形態(tài)分析（Standard Measurement and Testing Programme）。
ISO標(biāo)準(zhǔn)：例如ISO 12782 系列標(biāo)準(zhǔn)提供了土壤和材料中微量元素形態(tài)（包括鎳）的化學(xué)形態(tài)提取方案指南。
國家標(biāo)準(zhǔn)：中國也制定了針對(duì)土壤元素形態(tài)分析的系列標(biāo)準(zhǔn)，如HJ 804-2016《土壤有效態(tài)元素的測(cè)定二乙烯三胺五乙酸浸提-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法》雖然主要針對(duì)有效態(tài)，但其浸提思路與形態(tài)分析相關(guān)。針對(duì)鎳形態(tài)的具體標(biāo)準(zhǔn)較少，常參考相關(guān)文獻(xiàn)和通用方法。

2. 聯(lián)用技術(shù)方法參考：HPLC-ICP-MS等方法通常沒有單一的官方標(biāo)準(zhǔn)方法，但在科研和高端檢測(cè)中被廣泛采用。許多研究機(jī)構(gòu)和大型檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室會(huì)建立內(nèi)部的標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程（SOP），參考領(lǐng)域內(nèi)的權(quán)威文獻(xiàn)和指南（如美國EPA方法或相關(guān)ISO技術(shù)報(bào)告）。

3. 特定化合物標(biāo)準(zhǔn)：對(duì)于羰基鎳等特定有毒化合物，存在專門的工作場(chǎng)所空氣或環(huán)境空氣的采樣和分析標(biāo)準(zhǔn)方法（常涉及GC或GC-MS）。

4. 質(zhì)量保證/質(zhì)量控制：無論采用何種方法，嚴(yán)格的質(zhì)量控制至關(guān)重要，包括使用標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)（有形態(tài)信息的）、加標(biāo)回收試驗(yàn)、方法空白、平行樣測(cè)定等。

總結(jié)：鎳（形態(tài)分析）檢測(cè)是一項(xiàng)技術(shù)含量高、意義重大的分析任務(wù)。它依賴于先進(jìn)的分離技術(shù)（如HPLC、IC、GC）與高靈敏度元素/分子檢測(cè)器（如ICP-MS）的聯(lián)用，或基于同步輻射的XAFS技術(shù)。連續(xù)化學(xué)提取法仍是區(qū)分不同環(huán)境結(jié)合態(tài)鎳的重要手段。該領(lǐng)域的標(biāo)準(zhǔn)化仍在推進(jìn)中，實(shí)際應(yīng)用常結(jié)合國際通用方案、權(quán)威指南和實(shí)驗(yàn)室自建方法，并輔以嚴(yán)格的質(zhì)量控制措施，以獲取可靠、有意義的鎳形態(tài)信息。