p,p’-DDT檢測概述
p,p’-DDT (1,1,1-三氯-2,2-二(4-氯苯基)乙烷) 是滴滴涕（DDT）的主要組成成分，曾作為廣譜殺蟲劑被廣泛使用。由于其具有高度的化學(xué)穩(wěn)定性、脂溶性、生物累積性以及在環(huán)境中的持久殘留性（POPs），并可能通過食物鏈放大對生態(tài)系統(tǒng)和人類健康（如潛在的致癌性、內(nèi)分泌干擾作用）構(gòu)成嚴(yán)重威脅，p,p’-DDT及其代謝產(chǎn)物在全球范圍內(nèi)已被許多國家禁止或嚴(yán)格限制使用。因此，對環(huán)境和食品（如土壤、水體、農(nóng)產(chǎn)品、動物組織等）以及生物樣品中p,p’-DDT的殘留量進(jìn)行準(zhǔn)確、靈敏的檢測至關(guān)重要。這些檢測對于環(huán)境風(fēng)險(xiǎn)評估、食品安全監(jiān)管、污染溯源以及履行《斯德哥爾摩公約》等國際義務(wù)都具有極其重要的意義。
檢測項(xiàng)目
p,p’-DDT檢測的核心項(xiàng)目是其殘留量。具體檢測對象根據(jù)樣品基質(zhì)的不同而有所側(cè)重：
1. 環(huán)境介質(zhì)： 土壤、沉積物、地表水、地下水、海水、大氣（氣態(tài)、顆粒態(tài)）等環(huán)境介質(zhì)中p,p’-DDT的含量。
2. 食品與農(nóng)產(chǎn)品： 谷物、蔬菜、水果、茶葉、食用菌、肉類（脂肪組織是重點(diǎn)）、禽蛋、乳及乳制品、水產(chǎn)品（尤其是脂肪含量高的魚類）等各類食品和農(nóng)產(chǎn)品中p,p’-DDT的殘留量。
3. 生物樣品： 人體血液、尿液、母乳、頭發(fā)以及野生動物（如鳥類、魚類）組織等生物樣本中p,p’-DDT及其主要代謝產(chǎn)物（如p,p’-DDE, p,p’-DDD）的含量，用于暴露評估和生物監(jiān)測。
4. 其他： 廢棄農(nóng)藥處置場、污染場地等特定區(qū)域的污染狀況調(diào)查。
檢測的目標(biāo)物質(zhì)主要是p,p’-DDT本身，但也常與其主要的、同樣具有毒性和持久性的降解產(chǎn)物p,p’-DDE和p,p’-DDD一同檢測分析。
檢測儀器
p,p’-DDT的檢測通常需要高靈敏度、高選擇性的儀器設(shè)備，主要涉及以下關(guān)鍵儀器：
1. 氣相色譜儀 (Gas Chromatograph, GC)： 這是分離p,p’-DDT及其相關(guān)化合物的核心設(shè)備。由于其揮發(fā)性相對較好且熱穩(wěn)定性，GC是最常用的分離手段。
2. 檢測器：
* 電子捕獲檢測器 (Electron Capture Detector, ECD)： 對含多個(gè)氯原子的有機(jī)氯農(nóng)藥（如p,p’-DDT）具有極高的靈敏度和選擇性，是GC檢測p,p’-DDT最常用的檢測器之一，尤其適用于相對干凈的基質(zhì)。
* 質(zhì)譜檢測器 (Mass Spectrometer, MS)：
* 氣相色譜-單四極桿質(zhì)譜聯(lián)用儀 (GC-MS)： 通過選擇離子監(jiān)測模式(SIM)，可以提供化合物的分子量和特征碎片離子信息，具有更高的選擇性和確證能力，能有效排除基質(zhì)干擾，適用于復(fù)雜基質(zhì)（如食品、生物樣品）。低分辨率質(zhì)譜即可滿足常規(guī)檢測需求。
*
氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用儀 (GC-MS/MS)： 利用母離子碎裂產(chǎn)生的子離子進(jìn)行檢測和定量，具有最高的選擇性和抗基質(zhì)干擾能力，以及更低的檢出限(LOD)和定量限(LOQ)，是當(dāng)前痕量分析（特別是法規(guī)限量極低的食品基質(zhì)）的金標(biāo)準(zhǔn)方法。
3. 樣品前處理設(shè)備：
* 固相萃取儀 (Solid Phase Extraction, SPE)： 常用于水樣等液體基質(zhì)中痕量p,p’-DDT的富集和凈化。
* 索氏提取器、加速溶劑萃取儀 (Accelerated Solvent Extraction, ASE)、超聲波萃取儀： 用于固體或半固體基質(zhì)（如土壤、沉積物、食品、生物組織）中目標(biāo)物的提取。
* 凝膠滲透色譜儀 (Gel Permeation Chromatography, GPC)、弗羅里硅土/氧化鋁/活性炭層析柱： 用于復(fù)雜基質(zhì)（如脂肪含量高的樣品）提取液的凈化，去除油脂、色素等干擾物質(zhì)。
* 氮吹儀、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀： 用于提取/凈化后溶劑的濃縮。
* 離心機(jī)、均質(zhì)器、粉碎機(jī)： 樣品制備工具。
檢測方法
p,p’-DDT的檢測是一個(gè)系統(tǒng)過程，主要包括以下關(guān)鍵步驟：
1. 樣品采集與保存： 嚴(yán)格按照規(guī)范采集代表性樣品，并采用避光、冷藏或冷凍（-20°C以下）等方式保存，防止降解和污染。
2. 樣品制備： 根據(jù)基質(zhì)特性進(jìn)行粉碎、均質(zhì)、混合、冷凍干燥等前處理。
3. 提?。?/strong> 利用有機(jī)溶劑（如正己烷、丙酮、二氯甲烷及其混合溶劑）將目標(biāo)化合物從樣品基質(zhì)中溶解分離出來。常用方法有：
* 索氏提?。ń?jīng)典，耗時(shí)）
* 加速溶劑萃取 (ASE，高效、快速、溶劑用量少)
* 超聲波萃取
* 振蕩萃取
* 對于液體樣品（如水），通常采用液液萃取或固相萃取(SPE)。
4. 凈化： 去除共提取的雜質(zhì)（如脂肪、色素、蠟質(zhì)、硫等）以減少干擾，提高儀器分析的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性。常用方法：
* 吸附柱層析凈化（如弗羅里硅土柱、氧化鋁柱、活性炭柱或其復(fù)合柱）
* 凝膠滲透色譜 (GPC)凈化（尤其適用于去除大分子油脂）
* 硫酸磺化法（去除脂肪和色素，有機(jī)氯農(nóng)藥常用）
* 分散固相萃取 (dSPE，如QuEChERS方法中使用的凈化步驟)
5. 濃縮與定容： 將凈化后的提取液體積縮小，并轉(zhuǎn)移、定容至適合儀器分析的體積（常使用氮吹儀或溫和的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)）。
6. 儀器分析：
* GC-ECD法： 將處理好的樣品溶液注入氣相色譜儀，目標(biāo)物在色譜柱（常用弱極性或中極性毛細(xì)管柱，如DB-5, HP-5）上分離后，進(jìn)入ECD檢測器檢測。根據(jù)保留時(shí)間定性，峰面積或峰高外標(biāo)法定量。
* GC-MS(/MS)法： 樣品溶液注入GC-MS系統(tǒng)。目標(biāo)物經(jīng)色譜柱分離后進(jìn)入質(zhì)譜儀離子源（常用電子轟擊源EI）。在SIM或MRM模式下監(jiān)測目標(biāo)物的特征離子（m/z）。通過保留時(shí)間和特征離子豐度比（及子離子，對于MS/MS）進(jìn)行定性確證，利用特征離子的峰面積進(jìn)行定量（內(nèi)標(biāo)法或外標(biāo)法，內(nèi)標(biāo)法更準(zhǔn)確）。
7. 數(shù)據(jù)處理與報(bào)告： 使用儀器配套的工作站軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)采集、處理、定量計(jì)算，按照要求出具檢測報(bào)告。
檢測標(biāo)準(zhǔn)
為了確保檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性、可比性和法律效力，p,p’-DDT的檢測必須遵循國內(nèi)外權(quán)威機(jī)構(gòu)發(fā)布的標(biāo)準(zhǔn)方法。主要的檢測標(biāo)準(zhǔn)包括：
1. 國際/區(qū)域標(biāo)準(zhǔn)：
* 美國環(huán)境保護(hù)署 (EPA) 方法： 如 EPA Method 8081B (GC-ECD測定有機(jī)氯農(nóng)藥)， EPA Method 8270D (GC-MS測定半揮發(fā)性有機(jī)物，包含有機(jī)氯農(nóng)藥)， EPA Method 1699 (GC-MS/MS測定環(huán)境基質(zhì)中農(nóng)藥/多氯聯(lián)苯)。
* 歐盟標(biāo)準(zhǔn)： 如 EN 1528 系列標(biāo)準(zhǔn)（脂肪食品中有機(jī)氯農(nóng)藥和多氯聯(lián)苯的測定）， EN 12393 系列標(biāo)準(zhǔn)（植物源食品多殘留測定GC方法）。
* 國際標(biāo)準(zhǔn)化組織 (ISO) 標(biāo)準(zhǔn)： 如 ISO 6468 (水質(zhì)中有機(jī)氯殺蟲劑和多氯聯(lián)苯的測定，液液萃取GC法)。
2. 中國國家標(biāo)準(zhǔn) (GB)：
CMA認(rèn)證
檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)資質(zhì)認(rèn)定證書
證書編號：241520345370
有效期至：2030年4月15日
CNAS認(rèn)可
實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可證書
證書編號：CNAS L22006
有效期至：2030年12月1日
ISO認(rèn)證
質(zhì)量管理體系認(rèn)證證書
證書編號：ISO9001-2024001
有效期至：2027年12月31日
掃一掃，更多精彩
