您現(xiàn)在的位置：首頁 > 檢測項(xiàng)目 > 其他檢測

有機(jī)磷殘留量檢測

1對1客服專屬服務(wù)，免費(fèi)制定檢測方案，15分鐘極速響應(yīng)

可選形式：電子報(bào)告紙質(zhì)報(bào)告

可選語言：中文報(bào)告英文報(bào)告

發(fā)布時(shí)間：2025-07-31 04:09:52 更新時(shí)間：2025-07-30 04:09:52

點(diǎn)擊：0

作者：中科光析科學(xué)技術(shù)研究所檢測中心

有機(jī)磷殘留量檢測：保障食品安全的關(guān)鍵技術(shù)

有機(jī)磷農(nóng)藥因其高效廣譜的殺蟲活性，在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中被廣泛應(yīng)用以防治病蟲害，提高作物產(chǎn)量。然而，這類農(nóng)藥普遍具有較高的毒性，其殘留物可能通過食物鏈進(jìn)入人體，抑制乙酰膽堿酯酶活性，導(dǎo)致神經(jīng)傳導(dǎo)紊亂，引發(fā)急慢性中毒，對消費(fèi)者健康構(gòu)成嚴(yán)重威脅，尤其對兒童和孕婦風(fēng)險(xiǎn)更高。世界衛(wèi)生組織（WHO）和聯(lián)合國糧食及農(nóng)業(yè)組織（FAO）以及各國政府均制定了嚴(yán)格的有機(jī)磷農(nóng)藥最大殘留限量（MRLs）。因此，對農(nóng)產(chǎn)品（如水果、蔬菜、谷物）、環(huán)境樣品（水、土壤）及加工食品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留進(jìn)行精準(zhǔn)、高效、靈敏的檢測，是保障食品安全、維護(hù)公眾健康、促進(jìn)農(nóng)產(chǎn)品國際貿(mào)易的必要手段，也是食品安全監(jiān)管體系的核心環(huán)節(jié)。

核心檢測項(xiàng)目

有機(jī)磷農(nóng)藥種類繁多，檢測項(xiàng)目通常針對在目標(biāo)基質(zhì)（如特定農(nóng)產(chǎn)品）中可能殘留且風(fēng)險(xiǎn)較高的品種。常見的重點(diǎn)檢測項(xiàng)目包括但不限于：

高毒高殘留品種：如甲胺磷、對硫磷（1605）、甲基對硫磷、久效磷、磷胺（部分已禁用或嚴(yán)格限制，但仍是監(jiān)控重點(diǎn)）。
常用中低毒品種：如敵敵畏、樂果、氧化樂果、毒死蜱、三唑磷、馬拉硫磷、辛硫磷、殺螟硫磷、乙酰甲胺磷等。
代謝物及轉(zhuǎn)化產(chǎn)物：部分有機(jī)磷農(nóng)藥在環(huán)境或生物體內(nèi)會降解或轉(zhuǎn)化為其他有毒產(chǎn)物，如敵敵畏是敵百蟲的代謝物，氧化樂果是樂果的氧化產(chǎn)物，這些也常列入檢測范圍。

實(shí)際檢測項(xiàng)目需依據(jù)各國法規(guī)、產(chǎn)品用途、貿(mào)易要求及風(fēng)險(xiǎn)評估結(jié)果來確定，通常涉及數(shù)十種甚至上百種目標(biāo)化合物。

主要檢測儀器

現(xiàn)代有機(jī)磷殘留檢測高度依賴精密的分析儀器，以實(shí)現(xiàn)痕量（ppb甚至ppt級別）目標(biāo)物的分離、定性和定量。核心儀器包括：

氣相色譜儀：
- GC：配備高選擇性檢測器，是傳統(tǒng)且經(jīng)典的方法。
- 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀：目前主流和首選技術(shù)。結(jié)合了GC的高效分離能力和MS強(qiáng)大的定性定量能力及高靈敏度。
  - GC-MS：使用電子轟擊電離源，適用于大多數(shù)有機(jī)磷農(nóng)藥。
  - GC-MS/MS：三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜，通過兩次質(zhì)量選擇，大幅降低背景干擾，顯著提高選擇性和靈敏度，特別適用于復(fù)雜基質(zhì)（如茶葉、蔥姜蒜、中藥材）中痕量殘留的準(zhǔn)確定量。
液相色譜儀：
- 高效液相色譜儀：適用于熱不穩(wěn)定、強(qiáng)極性或不易氣化的有機(jī)磷農(nóng)藥。
- 液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀：
  - LC-MS/MS：三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀，已成為替代GC-MS/MS檢測熱不穩(wěn)定或強(qiáng)極性有機(jī)磷農(nóng)藥（如敵百蟲、乙酰甲胺磷、甲胺磷等）及代謝物的關(guān)鍵技術(shù)，靈敏度高、抗干擾能力強(qiáng)。
樣品前處理設(shè)備：如均質(zhì)器、離心機(jī)、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、氮吹儀、固相萃取裝置、QuEChERS提取/凈化試劑盒及配套設(shè)備等，用于從復(fù)雜樣品中高效提取、凈化和濃縮目標(biāo)物。

關(guān)鍵檢測方法

有機(jī)磷殘留檢測是一個(gè)系統(tǒng)工程，主要包括樣品前處理和分析測定兩大步驟：

樣品前處理：
- 提取：常用有機(jī)溶劑（如乙腈、丙酮、乙酸乙酯）或緩沖溶液進(jìn)行震蕩、勻漿或超聲提取，將目標(biāo)農(nóng)藥從樣品基質(zhì)中轉(zhuǎn)移至溶劑中。
- 凈化：去除共提取的脂類、色素、糖類等干擾物質(zhì)。常用方法包括：
  - 固相萃取：利用不同吸附劑選擇性吸附目標(biāo)物或雜質(zhì)。
  - QuEChERS法：快速、簡單、廉價(jià)、高效、耐用、安全的代表。通常包括乙腈提取、鹽析分層、使用分散SPE吸附劑凈化等步驟，因其高效便捷已成為主流方法。
  - 凝膠滲透色譜：主要用于去除大分子干擾物（如油脂）。
- 濃縮與定容：將凈化后的提取液濃縮，并用合適溶劑定容至所需體積，提高檢測靈敏度。
分析測定：
- 色譜分離：使用氣相色譜柱（如DB-5MS）或液相色譜柱（如C18），根據(jù)目標(biāo)物性質(zhì)優(yōu)化溫度/梯度程序、流動(dòng)相組成，實(shí)現(xiàn)目標(biāo)農(nóng)藥與干擾物及其他農(nóng)藥的有效分離。
- 檢測與定量：
  - GC檢測器：火焰光度檢測器對磷/硫特異響應(yīng)，但逐漸被質(zhì)譜取代；質(zhì)譜檢測器提供結(jié)構(gòu)信息和更高靈敏度。
  - MS/MS檢測：對于GC-MS/MS或LC-MS/MS，選擇目標(biāo)物的母離子和特征子離子對進(jìn)行多重反應(yīng)監(jiān)測，以外標(biāo)法或內(nèi)標(biāo)法（使用同位素標(biāo)記內(nèi)標(biāo)物最佳）進(jìn)行準(zhǔn)確定量。

主要檢測標(biāo)準(zhǔn)

有機(jī)磷殘留檢測必須遵循國家或國際公認(rèn)的標(biāo)準(zhǔn)方法，以保證結(jié)果的準(zhǔn)確性、可靠性和可比性。重要標(biāo)準(zhǔn)包括：

國際標(biāo)準(zhǔn)：
- 國際食品法典委員會：CODEX所推薦的方法指南。
- 美國官方分析化學(xué)家協(xié)會：AOAC官方方法（如AOAC 2007.01 QuEChERS方法）。
- 美國環(huán)境保護(hù)署：EPA方法（如EPA Method 8141B - 氣相色譜法測有機(jī)磷）。
中國國家標(biāo)準(zhǔn)：
- GB 23200.113：食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 植物源性食品中208種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測定氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法（涵蓋大量有機(jī)磷）。
- GB 23200.8：食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 水果和蔬菜中500種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量的測定氣相色譜-質(zhì)譜法。
- GB 23200.121：食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 植物源性食品中331種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測定液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法。
- GB/T 20769：水果和蔬菜中450種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法。
- GB 2763：《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中農(nóng)藥最大殘留限量》，規(guī)定了各種有機(jī)磷農(nóng)藥在不同食品中的MRLs，是判定合格與否的最終依據(jù)。
行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)：如出入境檢驗(yàn)檢疫、農(nóng)業(yè)行業(yè)制定的相關(guān)檢測標(biāo)準(zhǔn)。

實(shí)驗(yàn)室通常根據(jù)待測樣品類型、目標(biāo)農(nóng)藥種類、設(shè)備條件及客戶要求，選擇最適合、最權(quán)威的檢測標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行操作。

綜上所述，有機(jī)磷殘留檢測是一項(xiàng)技術(shù)密集型工作，涉及從科學(xué)采樣到精密儀器分析的完整鏈條。隨著質(zhì)譜技術(shù)的飛速發(fā)展（如高分辨質(zhì)譜的應(yīng)用）和樣品前處理技術(shù)的不斷創(chuàng)新，檢測的靈敏度、通量和準(zhǔn)確性持續(xù)提升，為更有效地監(jiān)控食品安全風(fēng)險(xiǎn)、保障消費(fèi)者健康和促進(jìn)農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量提升提供了強(qiáng)有力的技術(shù)支撐。持續(xù)關(guān)注并采用國際國內(nèi)最新標(biāo)準(zhǔn)和先進(jìn)技術(shù)是實(shí)驗(yàn)室保持競爭力的關(guān)鍵。