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定性相分析檢測

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發(fā)布時間：2025-07-31 03:51:52 更新時間：2025-07-30 03:51:53

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作者：中科光析科學(xué)技術(shù)研究所檢測中心

定性相分析檢測概述

定性相分析檢測是材料科學(xué)、地質(zhì)學(xué)、冶金學(xué)、化學(xué)及眾多工業(yè)領(lǐng)域中一項至關(guān)重要的分析技術(shù)。其核心目標在于識別和確定樣品中存在的物相種類（相組成），例如晶體結(jié)構(gòu)、礦物成分、化合物類型等，而無需精確測定各物相的含量（這是定量相分析的任務(wù)）。它通過對樣品微觀結(jié)構(gòu)或物理化學(xué)性質(zhì)的探測，揭示材料的相組成信息，對于理解材料的性能、優(yōu)化生產(chǎn)工藝、進行失效分析、確保產(chǎn)品質(zhì)量以及新材料的研發(fā)具有不可替代的作用。常見的應(yīng)用場景包括：鑒別未知礦物或化合物、確定合金中的金屬間化合物、分析陶瓷的晶相組成、識別催化劑中的活性組分、檢測藥物中的多晶型以及評估工業(yè)產(chǎn)物中的雜質(zhì)相等。

主要檢測項目

定性相分析檢測的核心項目聚焦于識別樣品中存在的不同物相。具體包括：

識別晶體結(jié)構(gòu)類型：如立方、四方、六方、斜方等。
確定具體的化合物或礦物名稱：例如石英(SiO₂)、方解石(CaCO₃)、銳鈦礦/金紅石(TiO₂的不同晶型)、鐵素體、奧氏體、滲碳體(鋼中常見相)。
鑒定混合物中的各組分。
探測材料中是否存在非晶相（玻璃態(tài)）。
識別雜質(zhì)相或第二相的存在。

核心檢測儀器

實現(xiàn)定性相分析最常用且最權(quán)威的儀器是：

X射線衍射儀： 這是定性相分析的金標準。其工作原理是基于X射線照射到晶體樣品時，不同晶面會按照布拉格定律發(fā)生衍射。通過記錄衍射光的角度和強度（即衍射圖譜），并與已知晶體結(jié)構(gòu)的標準衍射數(shù)據(jù)庫（如JCPDS-ICDD PDF卡片庫）進行匹配比對，即可識別出樣品中的結(jié)晶相。儀器核心包括X射線發(fā)生器（管）、測角儀、樣品臺、檢測器及控制分析軟件。
電子顯微鏡及相關(guān)附件：
- 掃描電子顯微鏡： 主要用于觀察樣品表面形貌。結(jié)合能譜儀可進行微區(qū)元素成分分析，為相鑒定提供輔助信息（結(jié)合形貌和元素推測可能的物相）。
- 透射電子顯微鏡： 可進行高分辨形貌觀察。結(jié)合電子衍射可以對微米甚至納米尺度的微小顆粒或區(qū)域進行晶體結(jié)構(gòu)鑒定（選區(qū)電子衍射 - SAED）。結(jié)合能譜同樣可獲得微區(qū)元素信息。
其他儀器： 拉曼光譜儀（基于分子振動光譜鑒定化合物及晶型）、傅里葉變換紅外光譜儀（基于分子官能團振動鑒定化合物）等也在特定場景下用于互補的定性相分析。

常用檢測方法

基于XRD的主要方法包括：

粉末衍射法（最常用）： 將樣品研磨成細粉（通常要求粒度小于10微米，理想< 5微米），壓入樣品架或涂抹在載玻片上測量。這種方法能有效減小擇優(yōu)取向影響，獲得代表總體相組成的衍射圖。
塊狀樣品衍射法： 對于不易粉碎或需要保持原始狀態(tài)（如金屬斷口、鍍層、大塊礦物）的樣品，可直接進行測量。但表面平整度、擇優(yōu)取向效應(yīng)更顯著。
原位分析： 在加熱、冷卻、通入氣氛等條件下進行動態(tài)XRD測量，用于研究相變過程。

基于電子顯微鏡的方法主要是利用其配備的衍射功能（TEM中的SAED、CBED）或結(jié)合能譜的元素面分布/線掃描信息來推斷物相。

關(guān)鍵檢測標準

定性相分析檢測遵循一系列國際、國家和行業(yè)標準，確保結(jié)果的可靠性和可比性，主要包括：

ASTM E975: Standard Practice for X-Ray Determination of Retained Austenite in Steel（盡管針對殘留奧氏體定量，但其關(guān)于相識別和標定的方法學(xué)具有普遍指導(dǎo)意義）。
ISO 17025: General requirements for the competence of testing and calibration laboratories (要求實驗室建立并驗證其測試方法，包括相分析)。
JCPDS-ICDD PDF 數(shù)據(jù)庫： 國際衍射數(shù)據(jù)中心維護的標準粉末衍射卡片數(shù)據(jù)庫，是XRD物相鑒定的基準參照。
行業(yè)/材料專用標準： 如石油化工催化劑、水泥、耐火材料、電子材料等行業(yè)常有針對其產(chǎn)品物相分析的特定規(guī)范或測試方法，例如：
- API 標準中關(guān)于催化劑物相鑒定的要求。
- 水泥行業(yè)相關(guān)標準（如EN 196-2, ASTM C1365）中關(guān)于熟料或水泥中礦物相（C₃S, C₂S, C₃A, C₄AF等）的分析。
GB/T 16594, GB/T 17359： 中國國家標準中涉及微束分析（包括能譜和電子衍射）的通用指南。

實驗室進行定性相分析時，通常需要依據(jù)具體樣品和需求，選擇并聲明所依據(jù)的標準或規(guī)范。

技術(shù)要點提示： 成功的定性相分析高度依賴于高質(zhì)量的衍射圖譜（或電鏡數(shù)據(jù)）、準確的儀器參數(shù)設(shè)置（如波長、狹縫）、合理的樣品制備（消除應(yīng)力、擇優(yōu)取向、保證均勻性）、專業(yè)的譜圖解讀能力以及強大的標準數(shù)據(jù)庫支持。