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鄰苯二甲酸二（十一烷基）酯/DUP檢測(cè)

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發(fā)布時(shí)間：2025-07-30 21:16:50 更新時(shí)間：2025-07-29 21:16:50

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作者：中科光析科學(xué)技術(shù)研究所檢測(cè)中心

引言

鄰苯二甲酸二（十一烷基）酯（Diundecyl Phthalate, DUP）是一種常見的合成塑化劑，屬于鄰苯二甲酸酯類化合物。它主要通過將鄰苯二甲酸酐與十一烷醇酯化反應(yīng)制得，廣泛應(yīng)用于塑料制品（如PVC管道、包裝材料）、橡膠、油漆和化妝品中，以提高產(chǎn)品的柔韌性和耐久性。然而，DUP作為環(huán)境內(nèi)分泌干擾物，長(zhǎng)期暴露或攝入可能對(duì)人體健康造成潛在風(fēng)險(xiǎn)，包括生殖毒性、致癌性和發(fā)育影響。在環(huán)境監(jiān)測(cè)中，DUP可在水體和土壤中積累，通過食物鏈進(jìn)入人體；在消費(fèi)品領(lǐng)域，如玩具、食品包裝或醫(yī)療設(shè)備，DUP的遷移可能間接污染食品或接觸皮膚，引發(fā)監(jiān)管關(guān)注。因此，對(duì)DUP的精確檢測(cè)至關(guān)重要，它不僅關(guān)乎產(chǎn)品質(zhì)量控制（如確保塑化劑含量符合安全閾值），還涉及環(huán)境安全和公共衛(wèi)生防護(hù)。全球范圍內(nèi)，各國(guó)如歐盟REACH法規(guī)、中國(guó)GB標(biāo)準(zhǔn)和美國(guó)EPA指南均將DUP列為優(yōu)先管控物質(zhì)，要求對(duì)其進(jìn)行定期監(jiān)測(cè)。本文重點(diǎn)探討DUP檢測(cè)的關(guān)鍵環(huán)節(jié)，包括檢測(cè)項(xiàng)目、儀器、方法及標(biāo)準(zhǔn)，為相關(guān)行業(yè)提供技術(shù)參考。

檢測(cè)項(xiàng)目

DUP檢測(cè)的核心項(xiàng)目聚焦于其定性和定量分析，確保在不同基質(zhì)中的準(zhǔn)確測(cè)量。主要檢測(cè)項(xiàng)目包括：殘留量（如塑料制品中的DUP含量，單位通常為mg/kg或ppm）、遷移量（用于評(píng)估DUP從材料向食品或模擬液體的釋放水平，單位為μg/dm2或μg/kg）、純度分析（在原料質(zhì)量控制中檢測(cè)DUP的雜質(zhì)比例，如其他鄰苯二甲酸酯類化合物）、以及環(huán)境樣本中的濃度（如水體、土壤或生物樣本中的DUP水平，單位為μg/L或ng/g）。這些項(xiàng)目針對(duì)不同應(yīng)用場(chǎng)景：在消費(fèi)品領(lǐng)域，重點(diǎn)檢測(cè)遷移量以評(píng)估暴露風(fēng)險(xiǎn)；在環(huán)境監(jiān)測(cè)中，則關(guān)注殘留量和分布特性。此外，檢測(cè)還需涵蓋穩(wěn)定性測(cè)試（如DUP在儲(chǔ)存條件下的降解評(píng)估）和生物可利用性分析（如通過體外實(shí)驗(yàn)?zāi)M人體吸收）。整體上，檢測(cè)項(xiàng)目應(yīng)基于風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估目標(biāo)進(jìn)行定制化設(shè)計(jì)，確保數(shù)據(jù)可靠性和合規(guī)性。

檢測(cè)儀器

DUP檢測(cè)依賴高精度儀器以實(shí)現(xiàn)靈敏、特異的分析，常見設(shè)備包括：氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MS），這是最常用的儀器，因其高效分離和鑒定能力，能準(zhǔn)確識(shí)別DUP的分子結(jié)構(gòu)；高效液相色譜儀（HPLC）結(jié)合紫外檢測(cè)器（UV）或二極管陣列檢測(cè)器（DAD），適用于熱不穩(wěn)定樣品的檢測(cè)，如某些環(huán)境水樣；質(zhì)譜儀（MS）單獨(dú)或聯(lián)用形式（如LC-MS/MS），提供高靈敏度的定量分析，檢測(cè)限可達(dá)ng/L級(jí)別；此外，傅里葉變換紅外光譜儀（FTIR）用于快速定性篩查，而核磁共振儀（NMR）則在結(jié)構(gòu)確認(rèn)中起輔助作用。這些儀器的選擇取決于樣品類型和檢測(cè)需求：GC-MS適合揮發(fā)性基質(zhì)（如塑料萃取液），而LC-MS更適合非揮發(fā)性或復(fù)雜樣本（如生物體液）。現(xiàn)代儀器通常集成自動(dòng)化功能（如自動(dòng)進(jìn)樣器），以提高效率和重復(fù)性，確保結(jié)果準(zhǔn)確。

檢測(cè)方法

DUP檢測(cè)方法采用標(biāo)準(zhǔn)化流程，確保結(jié)果可重現(xiàn)，主要包括樣品制備、分離分析和數(shù)據(jù)處理步驟。首先，樣品制備是關(guān)鍵：針對(duì)固體樣本（如塑料或土壤），采用索氏提取（Soxhlet extraction）或超聲波輔助萃取，使用溶劑如正己烷或乙腈；液體樣本（如水或飲料）則通過固相萃?。⊿PE）或液液萃取凈化。隨后，分離分析階段：如果使用GC-MS，樣品經(jīng)衍生化后注入色譜柱（如DB-5MS），在程序升溫下分離DUP峰，質(zhì)譜以選擇離子監(jiān)測(cè)（SIM）模式定量；若采用LC-MS，則反相色譜柱（如C18）結(jié)合梯度洗脫，質(zhì)譜以多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRM）模式檢測(cè)特征離子（如m/z 149）。最后，數(shù)據(jù)處理包括校準(zhǔn)曲線建立（用標(biāo)準(zhǔn)品系列繪制）、回收率測(cè)試（確保方法準(zhǔn)確性，目標(biāo)回收率80-120%）和限值計(jì)算（如檢測(cè)限LOD和定量限LOQ）。整個(gè)方法需經(jīng)方法驗(yàn)證（如精密度、線性范圍評(píng)估），以符合國(guó)際規(guī)范。

檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)

DUP檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)國(guó)際和國(guó)家法規(guī)制定，確保一致性和可比性，主要標(biāo)準(zhǔn)包括：國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)如ISO 1628-1（塑料中塑化劑的測(cè)試方法）和ISO 18857（水環(huán)境中有機(jī)污染物的測(cè)定），規(guī)定GC-MS或LC-MS的通用流程；歐盟標(biāo)準(zhǔn)EN 14372（玩具安全—有機(jī)化學(xué)物質(zhì)遷移測(cè)試）和REACH附件XVII，限制DUP遷移量（如不得超過0.1%）；美國(guó)標(biāo)準(zhǔn)如ASTM D7823（塑料中鄰苯二甲酸酯的GC-MS分析）和EPA Method 8270（半揮發(fā)性有機(jī)物的檢測(cè)）；中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 20388（紡織品中鄰苯二甲酸酯的測(cè)定）和GB 31604.30（食品接觸材料中塑化劑的遷移測(cè)試），均要求使用驗(yàn)證方法（如GC-MS/MS）并設(shè)定安全閾值（如遷移限值1.5mg/kg）。這些標(biāo)準(zhǔn)強(qiáng)調(diào)質(zhì)量控制，包括空白測(cè)試、重復(fù)測(cè)定和認(rèn)證參考物質(zhì)（CRM）的使用，以確保檢測(cè)結(jié)果可靠。實(shí)際應(yīng)用中，實(shí)驗(yàn)室需遵循標(biāo)準(zhǔn)操作程序（SOP），并通過資質(zhì)認(rèn)證（如ISO/IEC 17025）來保證合規(guī)。