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全氟辛酸、全氟辛烷磺酸檢測(cè)

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發(fā)布時(shí)間：2025-07-30 11:56:16 更新時(shí)間：2025-07-29 11:56:17

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作者：中科光析科學(xué)技術(shù)研究所檢測(cè)中心

全氟辛酸、全氟辛烷磺酸檢測(cè)概述

全氟辛酸（Perfluorooctanoic Acid, PFOA）和全氟辛烷磺酸（Perfluorooctane Sulfonic Acid, PFOS）是兩類廣泛存在的全氟烷基化合物（PFAS），在工業(yè)中常用作表面活性劑、防水劑和防油劑，廣泛應(yīng)用于紡織、電子、消防泡沫和不粘鍋涂層等領(lǐng)域。由于它們的化學(xué)穩(wěn)定性高、環(huán)境持久性強(qiáng)、生物累積性顯著，以及對(duì)人體健康的潛在危害（如致癌、內(nèi)分泌干擾和免疫系統(tǒng)影響），PFOA和PFOS已被列為全球性持久性有機(jī)污染物（POPs），并在《斯德哥爾摩公約》中被嚴(yán)格限制。隨著環(huán)境法規(guī)的日益嚴(yán)格，檢測(cè)這些污染物在各種介質(zhì)中的濃度變得至關(guān)重要，以評(píng)估環(huán)境風(fēng)險(xiǎn)、監(jiān)控污染源、保護(hù)飲用水安全和確保食品安全。全球范圍內(nèi)，水樣、土壤、食品、生物組織和工業(yè)產(chǎn)品中都需進(jìn)行高靈敏度檢測(cè)，這推動(dòng)了標(biāo)準(zhǔn)化檢測(cè)技術(shù)的發(fā)展。

檢測(cè)PFOA和PFOS的核心挑戰(zhàn)在于其低濃度（常在ng/L至μg/L級(jí)別）和復(fù)雜基質(zhì)干擾。因此，現(xiàn)代檢測(cè)方法依賴于先進(jìn)的儀器和分析技術(shù)，以確保準(zhǔn)確性、可靠性和合規(guī)性。在環(huán)境監(jiān)測(cè)中，例如飲用水源或廢水處理廠的檢測(cè)，可幫助識(shí)別污染熱點(diǎn)；而在食品安全領(lǐng)域，如魚類或乳制品的篩查，則能預(yù)防健康風(fēng)險(xiǎn)。此外，國(guó)際組織和各國(guó)政府已制定嚴(yán)格的限值標(biāo)準(zhǔn)，如世界衛(wèi)生組織（WHO）推薦的飲用水中PFOA和PFOS總濃度不超過(guò)0.5 μg/L，這進(jìn)一步強(qiáng)調(diào)了高效檢測(cè)的必要性。本文將重點(diǎn)介紹PFOA和PFOS檢測(cè)的關(guān)鍵項(xiàng)目、常用儀器、主流方法及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，為相關(guān)領(lǐng)域提供實(shí)用參考。

檢測(cè)項(xiàng)目

PFOA和PFOS的檢測(cè)項(xiàng)目主要針對(duì)其在各類樣品中的定量分析，涵蓋濃度水平、異構(gòu)體分布和環(huán)境行為評(píng)估。首先，核心檢測(cè)對(duì)象包括PFOA和PFOS的濃度測(cè)定，這涉及它們?cè)诃h(huán)境介質(zhì)（如水、土壤和空氣）、生物樣品（如血液、尿液和肝臟）以及消費(fèi)品（如食品包裝和紡織品）中的殘留量。例如，飲用水樣品需檢測(cè)總PFAS濃度，以評(píng)估是否符合安全限值；土壤樣品則關(guān)注污染累積風(fēng)險(xiǎn)。其次，檢測(cè)項(xiàng)目還包括對(duì)PFOS和PFOA的相關(guān)化合物如全氟辛烷磺酸鹽（PFOS salts）的篩查，因?yàn)檫@些衍生物同樣具有潛在毒性。此外，項(xiàng)目可能涉及異構(gòu)體分析（如直鏈和支鏈結(jié)構(gòu)），因?yàn)椴煌悩?gòu)體的環(huán)境行為和毒性差異較大。

典型的檢測(cè)目標(biāo)介質(zhì)包括：水質(zhì)樣品（地表水、地下水、廢水）中的溶解態(tài)濃度，通常要求檢出限低于10 ng/L；固體樣品（土壤、沉積物）中的吸附態(tài)分析，需評(píng)估生物可利用性；生物樣品則需考慮生物放大效應(yīng)，濃度單位常為μg/kg。檢測(cè)限值基于國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)，如歐盟法規(guī)規(guī)定飲用水中單個(gè)PFOA或PFOS濃度不得超過(guò)0.1 μg/L。檢測(cè)項(xiàng)目還需評(píng)估污染來(lái)源，例如工業(yè)排放或消防訓(xùn)練現(xiàn)場(chǎng)的追蹤，這有助于制定治理策略。總體而言，檢測(cè)項(xiàng)目設(shè)計(jì)需確保全面覆蓋風(fēng)險(xiǎn)點(diǎn)，提供科學(xué)數(shù)據(jù)以支持決策。

檢測(cè)儀器

PFOA和PFOS的檢測(cè)依賴高靈敏度的分析儀器，以確保在復(fù)雜基質(zhì)中實(shí)現(xiàn)精準(zhǔn)定量。主流儀器包括液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（LC-MS/MS）和氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MS），其中LC-MS/MS是首選方法，因其能高效處理極性化合物并避免衍生化步驟。LC-MS/MS系統(tǒng)通常配備三重四極桿質(zhì)譜儀，通過(guò)多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRM）模式提供低至ppt級(jí)別的檢出限，適用于水質(zhì)和生物樣品；常見(jiàn)品牌如Agilent 6495系列或Waters Xevo TQ-S。對(duì)于固體樣品如土壤，常結(jié)合固相萃?。⊿PE）前處理，使用自動(dòng)進(jìn)樣器提高效率。

其他輔助儀器包括：超高效液相色譜儀（UPLC）用于快速分離，減少分析時(shí)間；質(zhì)譜高分辨儀器如飛行時(shí)間質(zhì)譜（TOF-MS）用于異構(gòu)體鑒別；以及前處理設(shè)備如離心機(jī)、氮吹儀和固相萃取裝置，以去除基質(zhì)干擾。實(shí)驗(yàn)室還需配備校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)品和質(zhì)控樣品，確保儀器性能穩(wěn)定。在野外監(jiān)測(cè)中，便攜式GC-MS儀器可用于原位快速篩查。儀器選擇需基于樣品類型和目標(biāo)濃度，例如LC-MS/MS適用于低濃度水樣，而GC-MS結(jié)合衍生化可用于某些非極性衍生物檢測(cè)。

檢測(cè)方法

PFOA和PFOS的檢測(cè)方法主要包括樣品前處理和分析步驟，確保從采集到報(bào)告的準(zhǔn)確性和重復(fù)性。標(biāo)準(zhǔn)方法以固相萃取（SPE）和液相色譜-質(zhì)譜（LC-MS）為主流。首先，樣品前處理涉及：采集代表性樣品（如1L水樣或100g土壤），使用SPE柱（如Oasis WAX或HLB）進(jìn)行富集和凈化，去除雜質(zhì)；對(duì)于生物樣品，需加蛋白沉淀或水解步驟。萃取后，樣品濃縮至小體積，并在氮吹下干燥，重溶于溶劑如甲醇/水混合液。

分析階段采用LC-MS/MS技術(shù)：樣品注入U(xiǎn)PLC系統(tǒng)，使用C18反相色譜柱進(jìn)行分離，流動(dòng)相為乙腈/水梯度洗脫。質(zhì)譜部分在負(fù)離子模式下運(yùn)行，設(shè)置特定母離子和子離子對(duì)（如PFOA m/z 413→369，PFOS m/z 499→80/99），通過(guò)MRM模式定量。校準(zhǔn)曲線使用標(biāo)準(zhǔn)品（如Wellington Laboratories提供）建立，線性范圍覆蓋0.1-100 μg/L。方法驗(yàn)證包括檢出限（LOD，通常0.1-1 ng/L）、定量限（LOQ）、回收率（70-120%）和精密度（RSD<10%）。全程加入內(nèi)標(biāo)（如13C標(biāo)記的PFOA/PFOS）以校正基質(zhì)效應(yīng)。完整流程耗時(shí)約20-40分鐘 per sample，符合高通量檢測(cè)需求。

檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)

PFOA和PFOS檢測(cè)遵循嚴(yán)格的國(guó)際和國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，以確保結(jié)果可比性和法規(guī)合規(guī)性。主要標(biāo)準(zhǔn)包括美國(guó)環(huán)境保護(hù)署（EPA）方法537.1和533，前者針對(duì)飲用水中PFAS的LC-MS/MS檢測(cè)，指定了采樣、前處理和報(bào)告要求，檢出限低至2-3 ng/L。ISO標(biāo)準(zhǔn)如ISO 21675:2019提供了水質(zhì)中PFOS和PFOA的固相萃取-LC-MS/MS方法框架，適用于全球監(jiān)測(cè)。

在中國(guó)，相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)包括GB 5749-2022《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》中規(guī)定的PFOA和PFOS限值（各≤0.04 μg/L），以及檢測(cè)方法如HJ 1148-2020（水質(zhì)中PFAS的測(cè)定）。歐盟通過(guò)指令2020/2184制定了飲用水中總PFAS限值（0.5 μg/L），并要求使用EN 16694方法進(jìn)行確認(rèn)。其他地區(qū)標(biāo)準(zhǔn)如日本JIS K 0125也提供類似指導(dǎo)。這些標(biāo)準(zhǔn)強(qiáng)調(diào)質(zhì)控措施，如定期校準(zhǔn)、實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)（如PT schemes），并需遵循GLP原則。檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室需獲得ISO/IEC 17025認(rèn)證，確保數(shù)據(jù)可靠性。更新標(biāo)準(zhǔn)不斷納入新化合物和低檢出限要求，以應(yīng)對(duì)日益嚴(yán)峻的環(huán)境挑戰(zhàn)。