二甲基二硫醚、二甲基三硫醚檢測概述

二甲基二硫醚（Dimethyl Disulfide, DMDS）和二甲基三硫醚（Dimethyl Trisulfide, DMTS）是兩種重要的有機硫化合物，廣泛存在于環(huán)境介質（如空氣、水體、土壤）、工業(yè)過程（如石油煉制、化工生產）以及食品（如某些發(fā)酵食品、腐敗食物）中。它們通常以極低濃度存在，但因其強烈的惡臭氣味（如洋蔥、大蒜、腐爛蔬菜味）和潛在的生物毒性、腐蝕性，對環(huán)境和人體健康可能構成威脅。因此，對這兩種化合物進行準確、靈敏的檢測至關重要，尤其在環(huán)境監(jiān)測、工業(yè)衛(wèi)生、食品安全、惡臭污染源追溯及職業(yè)健康評估等領域。

檢測項目

針對二甲基二硫醚（DMDS, C₂H₆S₂）和二甲基三硫醚（DMTS, C₂H₆S₃）的檢測項目主要包括：

• 定性檢測： 確認樣品中是否存在目標化合物。
• 定量檢測： 精確測定目標化合物在樣品中的具體含量（常用單位如 μg/m3, mg/m3, μg/L, mg/kg, ppb, ppm 等）。
• 溯源分析： 結合其他參數(shù)，追蹤其可能的來源。
• 環(huán)境/過程監(jiān)控： 監(jiān)測其在特定環(huán)境（如車間空氣、排放廢氣、地表水、地下水）或工業(yè)過程中的濃度水平及變化趨勢。

主要檢測儀器

檢測DMDS和DMTS的核心儀器依賴于其低濃度、易揮發(fā)、強吸附的特性，常用高靈敏度、高分離度的儀器：

• 氣相色譜儀 (Gas Chromatography, GC)： 核心分離設備。利用不同物質在色譜柱中的保留時間差異進行分離。常配備毛細管色譜柱（如DB-624, DB-VRX, HP-5MS 等極性或弱極性柱）。
• 氣相色譜-質譜聯(lián)用儀 (Gas Chromatography-Mass Spectrometry, GC-MS)： 最常用、最權威的檢測手段。GC實現(xiàn)高效分離，MS通過掃描特征離子碎片（如 DMDS: m/z 94, 79, 45; DMTS: m/z 126, 79, 45）進行定性和高靈敏度定量（選擇離子監(jiān)測模式 SIM）。
• 火焰光度檢測器 (Flame Photometric Detector, FPD)： 對硫化物具有高選擇性和靈敏度（硫模式）。常用于環(huán)境空氣、廢氣等樣品的常規(guī)監(jiān)測。
• 硫化學發(fā)光檢測器 (Sulfur Chemiluminescence Detector, SCD)： 對硫化合物具有等摩爾響應、高靈敏度和寬線性范圍，抗干擾能力強，是檢測痕量硫化物的理想選擇。
• 嗅辨儀 (Olfactometry)： 結合GC分離和人工嗅辨，用于確定惡臭物質（包括DMDS、DMTS）的氣味貢獻。
• 前處理設備：
  • 頂空自動進樣器 (Headspace Autosampler, HS)： 適用于水樣、固體樣品中揮發(fā)性硫化物的無溶劑萃取。
  • 吹掃捕集裝置 (Purge and Trap, P&T)： 用于水樣、土壤中痕量揮發(fā)性有機物（包括DMDS/DMTS）的富集。
  • 固相微萃取裝置 (Solid Phase Microextraction, SPME)： 用于氣體、水樣、部分固體中揮發(fā)性/半揮發(fā)性化合物的無溶劑萃取富集。
  • 熱脫附儀 (Thermal Desorber, TD)： 用于空氣采樣管（如Tenax TA, Carbotrap等吸附管）采集的氣體樣品中揮發(fā)性有機物的脫附和富集進樣。

主要檢測方法

檢測方法的選擇取決于樣品基質和目標物的濃度范圍：

1. 樣品采集與前處理：
   • 氣體/空氣： 使用裝有合適吸附劑（如Tenax TA, Carbograph, 或專用硫化物吸附劑）的吸附管，以恒定流量采樣。采樣后密封，低溫避光保存。
   • 水樣： 使用惰性材質容器（如棕色玻璃瓶）采集，盡量充滿不留頂空，低溫保存，并盡快分析。常用前處理方法：
     • 吹掃捕集 (P&T)： 將惰性氣體通入水樣，吹脫出VOCs，捕集在吸附阱中，熱脫附進GC分析。
     • 頂空 (HS)： 樣品置于密封瓶，恒溫平衡，取頂空氣體進樣分析。
     • 液液萃取 (LLE)/固相萃取 (SPE)： 應用較少，因DMDS/DMTS揮發(fā)性強，更傾向用氣提法。
   • 固體/土壤： 采集后盡快低溫保存。常用前處理方法：
     • 頂空 (HS)： 加純水或基質改性劑制成懸濁液進行頂空分析。
     • 吹掃捕集 (P&T)： 將樣品置于吹掃瓶中，加熱并用惰性氣體吹掃。
     • 溶劑萃取+頂空/吹掃： 先用合適溶劑（如甲醇）萃取，再對萃取液進行頂空或吹掃捕集分析。
2. 儀器分析：
   • GC-MS (首選)： 通過特征保留時間和特征離子碎片進行定性和定量（外標法或內標法）。SIM模式可極大提高靈敏度。
   • GC-FPD/SCD： 通過保留時間定性，峰面積定量（外標法）。SCD因其優(yōu)異的性能在硫化物檢測中應用日益廣泛。
   • GC-O： 用于確定惡臭活性組分及其閾值。

主要檢測標準

針對不同基質和應用場景，有相應的國內外標準方法可供遵循，確保檢測結果的準確性、可比性和權威性。部分常用標準包括：

• 環(huán)境空氣/廢氣：
  • HJ 1006-2018 《環(huán)境空氣 揮發(fā)性鹵代烴的測定 罐采樣/氣相色譜-質譜法》： 雖然主要針對鹵代烴，但方法原理（罐采樣-GC/MS）也適用于包括DMDS/DMTS在內的其他VOCs。
  • HJ 759-2015 《環(huán)境空氣 揮發(fā)性有機物的測定 罐采樣/氣相色譜-質譜法》： 標準方法，可直接用于DMDS/DMTS分析（在目標物列表中）。
  • US EPA TO-15： 罐采樣-GC/MS測定環(huán)境空氣中揮發(fā)性有機物。
  • US EPA TO-17： 吸附管采樣-熱脫附-GC/MS測定環(huán)境空氣中揮發(fā)性有機物。
  • GB/T 14678-1993 《空氣質量 硫化氫、甲硫醇、甲硫醚和二甲二硫的測定 氣相色譜法》： 專門針對含硫惡臭氣體（包括DMDS），使用GC-FPD。
• 水質：
  • HJ 639-2012 《水質 揮發(fā)性有機物的測定 吹掃捕集/氣相色譜-質譜法》： 適用于地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中揮發(fā)性有機物（包括DMDS/DMTS）的測定。
  • HJ 686-2014 《水質 揮發(fā)性有機物的測定 頂空/氣相色譜法》： 使用GC-FID或GC-ECD等檢測器，但GC-MS更常用。
  • US EPA Method 826

    檢測機構資質證書

    

    CMA認證

    檢驗檢測機構資質認定證書

    證書編號：241520345370

    有效期至：2030年4月15日

    

    CNAS認可

    實驗室認可證書

    證書編號：CNAS L22006

    有效期至：2030年12月1日

    

    ISO認證

    質量管理體系認證證書

    證書編號：ISO9001-2024001

    有效期至：2027年12月31日
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