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二丙烯草胺、烯丙酰草胺、土菌靈、氯甲硫磷、苯胺靈、環(huán)草敵、聯(lián)苯二胺、殺蟲脒、乙丁烯氟靈、甲拌磷、甲基乙拌磷、五氯硝基苯、二嗪磷、胺丙畏、環(huán)丙津、β-六六六、甲基對(duì)硫磷、毒死蜱、δ-六六六、倍硫磷、馬拉

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發(fā)布時(shí)間：2025-07-30 08:11:21 更新時(shí)間：2025-07-29 08:11:22

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作者：中科光析科學(xué)技術(shù)研究所檢測(cè)中心

二丙烯草胺、烯丙酰草胺、土菌靈、氯甲硫磷、苯胺靈、環(huán)草敵、聯(lián)苯二胺、殺蟲脒、乙丁烯氟靈、甲拌磷、甲基乙拌磷、五氯硝基苯、二嗪磷、胺丙畏、環(huán)丙津、β-六六六、甲基對(duì)硫磷、毒死蜱、δ-六六六、倍硫磷、馬拉

農(nóng)藥殘留檢測(cè)：多農(nóng)殘同步分析方案

在農(nóng)產(chǎn)品安全與環(huán)境監(jiān)測(cè)領(lǐng)域，對(duì)多種農(nóng)藥殘留進(jìn)行高效、精準(zhǔn)的同步檢測(cè)至關(guān)重要。本次檢測(cè)涵蓋26種目標(biāo)化合物：二丙烯草胺、烯丙酰草胺、土菌靈、氯甲硫磷、苯胺靈、環(huán)草敵、聯(lián)苯二胺、殺蟲脒、乙丁烯氟靈、甲拌磷、甲基乙拌磷、五氯硝基苯、二嗪磷、胺丙畏、環(huán)丙津、β-六六六、甲基對(duì)硫磷、毒死蜱、δ-六六六、倍硫磷、馬拉硫磷等。這些農(nóng)藥涵蓋除草劑、殺蟲劑、殺菌劑及部分禁用/限用化合物（如殺蟲脒、六六六異構(gòu)體），其殘留水平直接關(guān)系到食品安全和生態(tài)安全，需通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)化流程進(jìn)行嚴(yán)格控制。

檢測(cè)項(xiàng)目

核心檢測(cè)項(xiàng)目包括：
1. 目標(biāo)物定性定量分析：確認(rèn)26種農(nóng)藥的存在及濃度
2. 有機(jī)磷類檢測(cè)：甲拌磷、甲基乙拌磷、二嗪磷、甲基對(duì)硫磷、毒死蜱、倍硫磷等
3. 有機(jī)氯類檢測(cè)：五氯硝基苯、β-六六六、δ-六六六
4. 氨基甲酸酯類檢測(cè)：苯胺靈、環(huán)草敵
5. 其他特殊組分：禁用殺蟲劑（殺蟲脒）、酰胺類除草劑（烯丙酰草胺）等
6. 方法驗(yàn)證指標(biāo)：檢出限(LOD)、定量限(LOQ)、加標(biāo)回收率(80-120%)、精密度(RSD≤15%)

檢測(cè)儀器

主要采用以下高精度聯(lián)用設(shè)備：
? 氣相色譜-三重四極桿質(zhì)譜儀(GC-MS/MS)：分析有機(jī)磷、有機(jī)氯及部分除草劑（如乙丁烯氟靈）
? 液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜儀(LC-MS/MS)：檢測(cè)極性較強(qiáng)的農(nóng)藥（如殺蟲脒、環(huán)丙津）
? 輔助設(shè)備：全自動(dòng)固相萃取儀(SPE)、氮吹濃縮儀、高速離心機(jī)、超聲波提取儀

檢測(cè)方法

執(zhí)行多農(nóng)殘同步前處理與分析方法：
1. 樣品前處理
- 提取：乙腈振蕩提?。ü撸┗虮?正己烷索氏提?。ㄍ寥溃?br> - 凈化：Carb/NH?復(fù)合SPE柱凈化，去除色素和脂肪酸干擾
2. 儀器分析
- GC-MS/MS條件：DB-5MS色譜柱(30m×0.25mm)，多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)模式，重點(diǎn)優(yōu)化六六六異構(gòu)體分離
- LC-MS/MS條件：C18色譜柱，電噴霧離子源(ESI±)，動(dòng)態(tài)MRM采集
3. 質(zhì)量控制：每批次樣品添加同位素內(nèi)標(biāo)（如毒死蜱-d10），并進(jìn)行基質(zhì)匹配校準(zhǔn)

檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)

嚴(yán)格遵循國(guó)際及國(guó)家權(quán)威標(biāo)準(zhǔn)：
? GB 23200.113-2018：食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 植物源性食品中208種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測(cè)定
? EPA Method 8081B：有機(jī)磷化合物氣相色譜法
? EU SANTE/11312/2021：農(nóng)殘分析質(zhì)控指南（要求LOQ≤0.01mg/kg）
? GB/T 20769-2008：水果和蔬菜中450種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量的測(cè)定 LC-MS/MS法
? 針對(duì)禁用化合物：依據(jù)《中國(guó)禁用農(nóng)藥清單》對(duì)殺蟲脒、六六六執(zhí)行"不得檢出"判定

關(guān)鍵控制點(diǎn)

? β-六六六與δ-六六六分離：需控制GC升溫程序（初始80℃保持1min，以20℃/min升至290℃）
? 甲拌磷代謝物監(jiān)測(cè)：需同步檢測(cè)其氧化物（甲拌磷砜/亞砜）
? 基質(zhì)效應(yīng)校正：對(duì)馬拉硫磷等易受基質(zhì)抑制化合物采用標(biāo)準(zhǔn)加入法定量
? 方法特異性驗(yàn)證：確保聯(lián)苯二胺與類似結(jié)構(gòu)化合物（如二氨基聯(lián)苯）的色譜分離度≥1.5