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喹噁啉類及代謝物檢測(cè)

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發(fā)布時(shí)間：2025-07-27 06:39:08 更新時(shí)間：2025-07-26 06:39:08

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作者：中科光析科學(xué)技術(shù)研究所檢測(cè)中心

喹噁啉類及代謝物檢測(cè)概述

喹噁啉類（Quinoxalines）是一類人工合成的抗菌促生長(zhǎng)劑，主要包括喹乙醇（Olaquindox）、卡巴氧（Carbadox）及其主要代謝物喹喔啉-2-羧酸（Quinoxaline-2-carboxylic acid, QCA）以及脫氧卡巴氧（Desoxycarbadox）等。它們?cè)鴱V泛應(yīng)用于畜禽和水產(chǎn)養(yǎng)殖業(yè)，以促進(jìn)動(dòng)物生長(zhǎng)、提高飼料轉(zhuǎn)化率并預(yù)防某些細(xì)菌性疾病。然而，研究發(fā)現(xiàn)喹噁啉類藥物及其代謝物具有潛在的遺傳毒性、致突變性和致癌性，其殘留可能通過(guò)食物鏈進(jìn)入人體，對(duì)人類健康構(gòu)成威脅。因此，世界各國(guó)（包括中國(guó)、歐盟、美國(guó)等）均已對(duì)其在動(dòng)物源性食品（如肌肉、肝臟、腎臟、脂肪、牛奶、雞蛋、蜂蜜、水產(chǎn)品）中的殘留制定了嚴(yán)格的限量標(biāo)準(zhǔn)或全面禁止使用（如卡巴氧、喹乙醇在歐盟和美國(guó)的食品動(dòng)物禁用）。為確保食品安全，保護(hù)消費(fèi)者健康，以及對(duì)出口產(chǎn)品符合國(guó)際貿(mào)易要求，建立靈敏、準(zhǔn)確、高效的喹噁啉類及關(guān)鍵代謝物殘留檢測(cè)方法至關(guān)重要。

檢測(cè)項(xiàng)目

喹噁啉類及代謝物殘留檢測(cè)的核心項(xiàng)目通常包括：
1. 原型藥物：喹乙醇（Olaquindox）、卡巴氧（Carbadox）、乙酰甲喹（Mequindox，痢菌凈）等。
2. 主要代謝物： * 喹乙醇的主要?dú)埩魳?biāo)示物：3-甲基喹喔啉-2-羧酸（3-Methyl-quinoxaline-2-carboxylic acid, MQCA）。 * 卡巴氧的主要?dú)埩魳?biāo)示物：喹喔啉-2-羧酸（Quinoxaline-2-carboxylic acid, QCA）和脫氧卡巴氧（Desoxycarbadox）。 * 乙酰甲喹的主要代謝物：喹噁啉-2-羧酸（QCA）和脫二氧乙酰甲喹（Desoxymequindox）等。
3. 其他相關(guān)代謝物：如1,4-二氧喹喔啉（1,4-Bisdesoxyolaquindox）等。
由于原型藥物在動(dòng)物體內(nèi)代謝迅速，其殘留標(biāo)示物（通常是穩(wěn)定的代謝終產(chǎn)物如MQCA、QCA）往往是監(jiān)控和檢測(cè)的重點(diǎn)對(duì)象。

檢測(cè)儀器

現(xiàn)代喹噁啉類及代謝物殘留檢測(cè)主要依賴高性能的色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)，核心儀器包括：
1. 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用儀（LC-MS/MS）：這是目前最主流、最靈敏、最可靠的檢測(cè)設(shè)備。液相色譜（LC，尤其是高效液相色譜HPLC或超高效液相色譜UPLC）用于分離復(fù)雜的樣品基質(zhì)中的目標(biāo)化合物，三重四極桿質(zhì)譜（MS/MS）則提供高選擇性和高靈敏度的定性與定量分析能力。其優(yōu)勢(shì)在于能夠同時(shí)檢測(cè)多種目標(biāo)物（多殘留分析），靈敏度高（可達(dá)μg/kg甚至ng/kg級(jí)），抗干擾能力強(qiáng)。
2. 高效液相色譜儀配紫外/二極管陣列檢測(cè)器（HPLC-UV/DAD）：在某些特定方法或?qū)`敏度要求相對(duì)較低的情況下可能使用。但相比LC-MS/MS，其選擇性、靈敏度和抗基質(zhì)干擾能力都較弱，特別是在檢測(cè)復(fù)雜樣品（如肝臟、腎臟）中的痕量殘留時(shí)局限性較大。
其他輔助設(shè)備還包括：樣品前處理所需的勻漿機(jī)、離心機(jī)、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、氮吹儀、固相萃?。⊿PE）裝置、振蕩器、pH計(jì)、天平、恒溫水浴鍋、超聲波清洗器等。

檢測(cè)方法

標(biāo)準(zhǔn)的檢測(cè)流程通常包括以下幾個(gè)關(guān)鍵步驟：
1. 樣品制備（Sample Preparation）：采集代表性動(dòng)物組織（肌肉、肝、腎等）、蛋、奶、蜂蜜或飼料樣品。通常需要?jiǎng)驖{或粉碎混勻。
2. 提取（Extraction）：利用合適的溶劑（常用酸性乙腈、酸化甲醇、含EDTA的緩沖液等）將目標(biāo)化合物（主要是酸性的MQCA、QCA等）從樣品基質(zhì)中溶解出來(lái)。常配合振蕩、渦旋、超聲等手段提高提取效率。對(duì)于結(jié)合態(tài)殘留，可能需要進(jìn)行酶解（如β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶）以釋放目標(biāo)物。
3. 凈化（Clean-up）：由于提取液中含有大量脂質(zhì)、蛋白質(zhì)、色素等干擾物質(zhì)，必須進(jìn)行凈化以減少基質(zhì)效應(yīng)，保護(hù)分析柱和質(zhì)譜儀，提高檢測(cè)靈敏度和準(zhǔn)確性。最常用的凈化方法是： * 固相萃取（SPE）：常選用混合型陰離子交換（MAX）、親水親脂平衡（HLB）、C18或?qū)Ｓ脙艋Ｍㄟ^(guò)調(diào)節(jié)pH值，使目標(biāo)物（羧酸類）帶上負(fù)電荷，被柱填料吸附，洗去雜質(zhì)后再用酸性有機(jī)溶劑洗脫目標(biāo)物。 * 液液萃?。↙LE）、分散固相萃?。╠-SPE, QuEChERS原理）有時(shí)也會(huì)用于簡(jiǎn)化流程。
4. 濃縮與復(fù)溶（Concentration & Reconstitution）：將凈化后的洗脫液在溫和條件下（如氮?dú)獯蹈桑饪s，然后用適合LC-MS/MS分析的流動(dòng)相（通常是含甲酸或甲酸銨的水/乙腈混合液）復(fù)溶定容。
5. 儀器分析（Instrumental Analysis）： * 色譜分離：使用反相C18或C8色譜柱（如BEH C18），以水（含0.1%甲酸或5mM甲酸銨）和乙腈（或甲醇）作為流動(dòng)相進(jìn)行梯度洗脫，實(shí)現(xiàn)目標(biāo)化合物與基質(zhì)干擾物及化合物之間的有效分離。 * 質(zhì)譜檢測(cè)：采用電噴霧電離源（ESI），在負(fù)離子（-）模式下電離（因?yàn)槟繕?biāo)代謝物MQCA、QCA等為酸性化合物）。多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRM）模式用于定量和定性分析，每個(gè)化合物選擇2對(duì)以上的特征母離子-子離子對(duì)（Transition），一個(gè)用于定量，一個(gè)或多個(gè)用于定性確認(rèn)。通過(guò)優(yōu)化碰撞能量（CE）等參數(shù)獲得最佳響應(yīng)。
6. 定性與定量：通過(guò)與標(biāo)準(zhǔn)品保留時(shí)間和特征離子對(duì)豐度比進(jìn)行比對(duì)定性。采用外標(biāo)法或內(nèi)標(biāo)法（常用氘代同位素內(nèi)標(biāo)，如d4-MQCA, d4-QCA）進(jìn)行定量，內(nèi)標(biāo)法能有效校正前處理?yè)p失和基質(zhì)效應(yīng)，結(jié)果更準(zhǔn)確。

檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)

國(guó)內(nèi)外權(quán)威機(jī)構(gòu)制定了多項(xiàng)關(guān)于喹噁啉類及代謝物殘留檢測(cè)的標(biāo)準(zhǔn)方法，為檢測(cè)提供規(guī)范和依據(jù)，主要包括：
1. 中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)（GB）： * GB/T 20746-2006 《牛、豬的肝臟和肌肉中卡巴氧和喹乙醇及代謝物殘留量的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》 (現(xiàn)行有效) * GB 31660.5-2019 《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 動(dòng)物性食品中喹乙醇代謝物殘留量的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》 (現(xiàn)行有效，替代了GB/T 20746的部分內(nèi)容，專門針對(duì)MQCA) * GB/T 21318-2007 《動(dòng)物源性食品中硝基咪唑類藥物殘留量的測(cè)定》 (部分方法可能涉及乙酰甲喹，但非主流) * GB 29692-2013 《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 牛奶中喹諾酮類藥物多殘留的測(cè)定高效液相色譜法》 (不適用，僅作對(duì)比說(shuō)明不同類別藥物標(biāo)準(zhǔn))
2. 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)/出入境檢驗(yàn)檢疫標(biāo)準(zhǔn)（SN）： * 如SN/T 3235-2012 《出口動(dòng)物源食品中多類禁用藥物殘留量檢測(cè)方法液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法》通常包含喹噁啉類代謝物（MQCA, QCA）等。
3. 國(guó)際/國(guó)外標(biāo)準(zhǔn)： * 歐盟（EU）：歐盟基準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室（EURL）會(huì)發(fā)布或推薦官方檢測(cè)方法，如依據(jù)EU Regulation 37/2010關(guān)于殘留監(jiān)控的要求建立的方法。常用基于LC-MS/MS的檢測(cè)方法。 * 美國(guó)食品藥品監(jiān)督管理局（FDA）：有相關(guān)的實(shí)驗(yàn)室方法手冊(cè)（如用于監(jiān)測(cè)禁用藥物卡巴氧的殘留）。 * 國(guó)際食品法典委員會(huì)（CAC）：也提供相關(guān)檢測(cè)方法指南。
這些標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)規(guī)定了方法的適用范圍、原理、試劑材料、儀器設(shè)備、樣品前處理步驟、儀器分析條件、結(jié)果計(jì)算、方法學(xué)驗(yàn)證要求（如線性范圍、檢出限LOD、定量限LOQ、回收率、精密度等）以及質(zhì)量控制措施。