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總灰分及酸不溶性灰分檢測

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發(fā)布時間：2025-07-25 03:47:13 更新時間：2025-07-24 03:47:13

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作者：中科光析科學技術研究所檢測中心

總灰分及酸不溶性灰分檢測概述

總灰分（Total Ash）及酸不溶性灰分（Acid-Insoluble Ash）是食品、藥品、飼料、植物原材料及化工產品等領域中重要的質量控制與純度指標?？偦曳质侵笜悠吩诟邷兀ㄍǔ?50°C ± 25°C）下完全灼燒氧化后殘留的無機礦物質總量，主要包含鉀、鈉、鈣、鎂、硅、磷、硫等的氧化物或鹽類。酸不溶性灰分則是在總灰分的基礎上，用特定濃度的鹽酸處理后，不溶于該酸的部分殘留物，主要反映樣品中存在的泥沙、砂礫、二氧化硅等惰性雜質或外來污染物的含量。這兩項指標的檢測對于評估產品的純度、加工工藝的有效性（如精制程度）、判斷是否摻假、評估營養(yǎng)價值或潛在安全性風險（如重金屬污染）具有關鍵意義。

準確測定總灰分和酸不溶性灰分是許多國標、藥典、行業(yè)標準及國際標準（如ISO、AOAC、USP、EP等）的強制性要求，其結果直接影響產品的合規(guī)性和質量等級判定。

檢測項目 (Testing Items)

1. 總灰分 (Total Ash): 樣品在規(guī)定條件下高溫灰化后得到的殘留物質量占試樣質量的百分比（%）。
2. 酸不溶性灰分 (Acid-Insoluble Ash): 將總灰分用規(guī)定濃度的鹽酸溶液煮沸處理后，經過濾、洗滌、干燥并灼燒后得到的殘留物質量占試樣質量的百分比（%）。

檢測儀器 (Testing Instruments)

1. 馬弗爐 (Muffle Furnace): 核心設備，提供可控的高溫環(huán)境（通常范圍350°C - 1000°C，精度±25°C），用于灼燒樣品。需配備耐高溫的瓷坩堝（如石英坩堝、鉑金坩堝、素燒瓷坩堝）。
2. 分析天平 (Analytical Balance): 精度至少達到0.1mg (0.0001g)，用于準確稱量樣品及灼燒前后的坩堝重量。
3. 電熱板或水浴鍋 (Hot Plate or Water Bath): 用于加熱酸處理過程中鹽酸與總灰分的混合液。
4. 干燥器 (Desiccator): 內置有效的干燥劑（如變色硅膠、無水氯化鈣），用于冷卻灼燒或干燥后的坩堝及其內容物至室溫，并保持干燥狀態(tài)，防止吸濕影響稱量結果。
5. 無灰濾紙或古氏坩堝 (Ashless Filter Paper or Gooch Crucible): 用于過濾酸處理后的灰分溶液，分離酸不溶性殘留物。若使用濾紙，必須預先灰化確認其灰分可忽略不計。
6. 抽濾裝置 (Vacuum Filtration Apparatus): 與無灰濾紙或古氏坩堝配套使用，加速過濾和洗滌過程。
7. 恒溫干燥箱 (Drying Oven): 用于干燥酸不溶性殘留物（如果采用過濾后干燥而非直接灼燒的步驟）。
8. 量筒、移液管、燒杯等基礎玻璃器皿 (Basic Glassware): 用于量取酸液、轉移溶液等操作。

安全設備: 耐高溫手套、護目鏡、通風櫥（處理酸液時）等是必備的防護設施。

檢測方法 (Testing Methods)

總灰分測定 (Total Ash Determination):
a. 坩堝準備: 將潔凈坩堝置于馬弗爐中，在規(guī)定溫度（通常550°C）下灼燒至恒重（連續(xù)兩次稱量差值≤0.5mg），冷卻、稱重（W1）。
b. 樣品稱量: 準確稱取規(guī)定量（通常2-5g，具體視樣品類型和預期灰分含量而定）的均勻試樣于恒重坩堝中，記錄坩堝加樣品重（W2）。
c. 預炭化: 將裝有樣品的坩堝置于電爐或馬弗爐爐門口附近，小心加熱直至樣品完全炭化（停止冒煙，呈黑色炭狀物）。此步驟防止直接高溫導致樣品噴濺。
d. 高溫灰化: 將炭化后的坩堝移入已升溫至550 ± 25°C 的馬弗爐中，灼燒至完全灰化（殘留物呈白色或灰白色，無黑色炭粒），通常需要4-6小時或更長時間。
e. 冷卻與稱重: 待爐溫降至200°C左右，取出坩堝，放入干燥器冷卻至室溫（約30-45分鐘），迅速準確稱重（W3）。
f. 計算: 總灰分(%) = [(W3 - W1) / (W2 - W1)] × 100%

酸不溶性灰分測定 (Acid-Insoluble Ash Determination):
a. 酸處理: 向盛有總灰分（即步驟e中的灰分）的坩堝中，加入10-25mL規(guī)定濃度的鹽酸（通常為10% v/v或3M），緩慢煮沸5-10分鐘。注意防止暴沸噴濺。
b. 過濾: 用熱水小心將坩堝內溶液和殘渣定量轉移至已恒重的無灰濾紙或古氏坩堝（W4）上，進行抽濾。用熱水反復洗滌濾渣直至濾液用硝酸銀檢驗無氯離子（無白色沉淀）。
c. 干燥與灼燒: 根據標準要求選擇：

方法A（常用）: 將帶有殘渣的濾紙或古氏坩堝連同殘渣一起放入恒溫干燥箱（105°C）中干燥，然后移入馬弗爐（550 ± 25°C）中灼燒至恒重（W5）。
方法B（針對濾紙）: 將帶有濕殘渣的濾紙折疊好，小心移入總灰分測定用的恒重坩堝（W1）中，先干燥炭化，再在550°C灼燒至恒重（W6）。

d. 計算:

使用古氏坩堝或方法A: 酸不溶性灰分(%) = [(W5 - W4) / (W2 - W1)] × 100%
使用方法B: 酸不溶性灰分(%) = [(W6 - W1) / (W2 - W1)] × 100% (W1為坩堝重，W2為坩堝+樣品初重)

檢測標準 (Testing Standards)

總灰分和酸不溶性灰分的檢測方法被眾多國際、國家及行業(yè)標準規(guī)范。具體檢測條件（如溫度、時間、酸濃度、樣品量）需嚴格遵循所依據的標準。常見標準包括：

國際/區(qū)域標準:

ISO: ISO 2171 (谷物及谷物制品), ISO 3598 (淀粉及其衍生物), ISO 928 (香料和調味品) 等。
AOAC International: AOAC Official Methods 923.03 (總灰分), 930.05 (酸不溶性灰分) 等廣泛適用于食品、飼料。
European Pharmacopoeia (Ph. Eur.): 藥典通則 2.4.16 “總灰分” 和 2.4.14 “酸不溶性灰分”。
United States Pharmacopeia (USP): 通則 <281> “總灰分” 和 <561> “灰分和酸不溶性灰分”。

中國國家標準 (GB):