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多溴二苯醚(PBDEs)檢測

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發(fā)布時間：2025-07-25 08:49:03 更新時間：2025-07-25 00:44:49

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作者：中科光析科學(xué)技術(shù)研究所檢測中心

多溴二苯醚(PBDEs)檢測

多溴二苯醚(Polybrominated Diphenyl Ethers，簡稱PBDEs)是一類廣泛用作阻燃劑的溴代有機化合物，因其在電子電器產(chǎn)品、建筑材料、紡織品及家具中的廣泛應(yīng)用而備受關(guān)注。然而，PBDEs具有持久性、生物蓄積性、長距離遷移性以及潛在的內(nèi)分泌干擾、神經(jīng)發(fā)育毒性和致癌性，已被列為《斯德哥爾摩公約》管控的持久性有機污染物(POPs)。其環(huán)境殘留和生物體富集問題日益嚴(yán)重，對人體健康和生態(tài)環(huán)境構(gòu)成顯著風(fēng)險。因此，對環(huán)境中(如水、土壤、沉積物、空氣)、消費品(如塑料、紡織品、電子產(chǎn)品)以及生物體(如血液、母乳、組織)中的PBDEs進行準(zhǔn)確、靈敏的檢測至關(guān)重要，是環(huán)境監(jiān)測、食品安全、職業(yè)健康評估和履行國際公約的核心環(huán)節(jié)。

檢測項目

PBDEs檢測主要針對其商業(yè)混合物中的主要同系物單體。根據(jù)取代溴原子的數(shù)量和位置，PBDEs包含209種可能的同系物(同分異構(gòu)體)。常見的檢測項目包括：

主要商業(yè)同系物單體： 如BDE-28, 47, 66, 85, 99, 100, 153, 154, 183 (代表五溴、六溴、八溴醚)，以及最重要的十溴二苯醚(BDE-209)。
特征指示物： BDE-47, BDE-99, BDE-153, BDE-209 等常作為環(huán)境介質(zhì)和生物樣本中PBDEs污染水平和模式的特征指示物。
總PBDEs含量： 有時也要求測定樣品中所有可檢出的PBDEs單體的總和。

檢測儀器

PBDEs的檢測對儀器的靈敏度、選擇性和穩(wěn)定性要求極高，主要依賴以下高分辨率儀器：

氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀 (GC-MS)：
- 氣相色譜-低分辨質(zhì)譜 (GC-LRMS)： 通常使用電子轟擊源(EI)和選擇離子監(jiān)測(SIM)模式，適用于檢測除BDE-209外的中低溴代同系物。
- 氣相色譜-高分辨質(zhì)譜 (GC-HRMS)： 提供更高的分辨率和精確質(zhì)量數(shù)測量，靈敏度和準(zhǔn)確性更佳，是檢測痕量PBDEs的金標(biāo)準(zhǔn)之一，尤其適用于復(fù)雜基質(zhì)樣品。
氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用儀 (GC-MS/MS)： 使用三重四極桿質(zhì)譜，在多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)模式下運行，具有極高的選擇性和抗干擾能力，能有效降低基質(zhì)背景噪聲，特別適合于復(fù)雜基質(zhì)（如生物組織、沉積物）中痕量PBDEs（包括BDE-209）的準(zhǔn)確定量。
液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用儀 (LC-MS/MS)： 特別適用于熱不穩(wěn)定的高溴代同系物，如BDE-209。采用電噴霧離子源(ESI)或大氣壓化學(xué)電離源(APCI)在負離子模式下檢測。LC-MS/MS避免了GC分析中BDE-209的降解問題，已成為檢測BDE-209的首選方法。

檢測方法

PBDEs的檢測是一個復(fù)雜的過程，通常包含以下關(guān)鍵步驟：

樣品采集與保存： 根據(jù)樣品類型（水、土壤、生物組織、空氣顆粒物、產(chǎn)品材料等）采用合適的采樣方法和容器（避免塑料，常用玻璃或不銹鋼），低溫避光保存運輸，盡快處理。
樣品前處理：
- 提取： 常用方法包括索氏提取(Soxhlet Extraction)、加速溶劑萃取(ASE)、超聲波萃取(UAE)、微波輔助萃取(MAE) 用于固體和半固體樣品；液液萃取(LLE)、固相萃取(SPE) 用于液體樣品。
- 凈化： 提取液通常含有大量共提取的脂質(zhì)、色素等干擾物，必須進行凈化。常用方法有：
  - 多層硅膠柱/弗羅里硅土柱凈化：去除極性干擾物和部分脂質(zhì)。
  - 凝膠滲透色譜(GPC)：高效去除大分子脂質(zhì)和聚合物。
  - 酸化硅膠/濃硫酸凈化：強力去除脂質(zhì)。
  - 活性炭分散硅膠柱：特異性吸附平面性化合物（如多氯聯(lián)苯PCBs，二噁英PCDD/Fs），在需要分離測定PBDEs時常用。
  凈化步驟對于獲得準(zhǔn)確可靠的結(jié)果至關(guān)重要。
- 濃縮與溶劑轉(zhuǎn)換： 凈化后的提取液經(jīng)氮吹濃縮或旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮，并轉(zhuǎn)換至適合儀器分析的溶劑（如正己烷、甲苯）。
儀器分析： 根據(jù)目標(biāo)同系物（特別是是否包含BDE-209）和實驗室條件，選擇合適的儀器（GC-MS, GC-MS/MS, LC-MS/MS）進行分離和檢測。使用內(nèi)標(biāo)法（常用 ¹³C標(biāo)記的PBDEs同位素內(nèi)標(biāo)）進行定量，以補償前處理損失和儀器響應(yīng)的波動。
定性與定量： 通過與標(biāo)準(zhǔn)品保留時間、特征離子（GC-MS）或母離子/子離子對（MS/MS）比對進行定性；通過內(nèi)標(biāo)法校準(zhǔn)曲線進行定量。
質(zhì)量控制與質(zhì)量保證(QA/QC)： 貫穿整個分析過程，包括方法空白、實驗室空白、基質(zhì)加標(biāo)、平行樣、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分析等，確保數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和可靠性。

檢測標(biāo)準(zhǔn)

國際上和各國已建立了多種針對不同基質(zhì)中PBDEs的檢測標(biāo)準(zhǔn)方法，確保檢測結(jié)果的規(guī)范性和可比性：

國際/美國標(biāo)準(zhǔn)：
- US EPA Method 1614: 《水、土壤、沉積物和生物組織組織基質(zhì)中溴化聯(lián)苯醚的測定》(GC-HRMS)。這是國際上廣泛認可的權(quán)威方法。
- US EPA Method 8270E: 《半揮發(fā)性有機化合物的測定》(GC-MS)，可用于部分PBDEs。
- US EPA Method 1694: 《水、土壤、沉積物和生物組織中藥物和個人護理用品的測定》(LC-MS/MS)，其原理和部分步驟也適用于PBDEs（尤其是BDE-209）。
- ASTM D7569: 《采用負化學(xué)離子化的氣相色譜/質(zhì)譜法測定水中多溴二苯醚的標(biāo)準(zhǔn)試驗方法》.
歐洲標(biāo)準(zhǔn)：
- EN 62321 系列標(biāo)準(zhǔn) (IEC 62321)：電工產(chǎn)品中某些物質(zhì)的測定，包含用GC-MS/MS或LC-MS/MS測定聚合物中的PBDEs。
- CEN/TS 15968: 《污泥、處理過的生物廢棄物和土壤中選定的多溴二苯醚(PBDEs)的測定》(GC-MS)。
中國國家標(biāo)準(zhǔn)(GB) / 環(huán)境保護標(biāo)準(zhǔn)(HJ)：
- GB/T 29614-2013 《電子電氣產(chǎn)品中多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚的測定氣相色譜-質(zhì)譜法》。
- HJ 951-2018 《土壤和沉積物多溴二苯醚的測定氣相色譜-質(zhì)譜法》 (涵蓋22種PBDEs單體)。
- HJ 909-2017 《水質(zhì) 多溴二苯醚的測定氣相色譜-質(zhì)譜法》。
- GB 5009.270-2016 《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚的測定》 (含GC-MS和GC-MS/MS方法)。
- HJ 891-2017 《固體廢物多溴二苯醚的測定氣相色譜-質(zhì)譜法》.

這些標(biāo)準(zhǔn)詳細規(guī)定了從采樣、前處理、儀器分析到質(zhì)量控制的各個環(huán)節(jié)，為實驗室開展準(zhǔn)確可靠的PBDEs檢測提供了技術(shù)依據(jù)。實驗室在選擇方法時，需根據(jù)樣品基質(zhì)、目標(biāo)化合物、檢測限要求和設(shè)備條件參考適用的標(biāo)準(zhǔn)。