鄰苯二甲酸酯（DBP、BBP、DEHP、DNOP、DINP、DIDP）檢測(cè)

鄰苯二甲酸酯類化合物是一類廣泛用作塑料增塑劑的化學(xué)物質(zhì)，主要包括鄰苯二甲酸二丁酯（DBP）、鄰苯二甲酸丁芐酯（BBP）、鄰苯二甲酸二(2-乙基己基)酯（DEHP）、鄰苯二甲酸二正辛酯（DNOP）、鄰苯二甲酸二異壬酯（DINP）和鄰苯二甲酸二異癸酯（DIDP）等。由于其能增加塑料的柔韌性和延展性，被大量應(yīng)用于玩具、食品包裝材料、醫(yī)療器械、個(gè)人護(hù)理用品、建筑材料等多種產(chǎn)品中。然而，研究表明這類物質(zhì)具有內(nèi)分泌干擾作用，可能干擾人體正常激素功能，對(duì)生殖發(fā)育系統(tǒng)產(chǎn)生不良影響，并具有潛在的致癌性。因此，鄰苯二甲酸酯的遷移和殘留問題引起了全球范圍內(nèi)的廣泛關(guān)注，世界主要經(jīng)濟(jì)體如歐盟（REACH法規(guī)、RoHS指令）、美國（CPSIA法案）及中國等都制定了嚴(yán)格的法規(guī)和標(biāo)準(zhǔn)，限制或禁止特定鄰苯二甲酸酯在某些產(chǎn)品，尤其是兒童玩具和護(hù)理用品中的使用及含量。

對(duì)產(chǎn)品中鄰苯二甲酸酯進(jìn)行準(zhǔn)確、可靠的檢測(cè)，是確保消費(fèi)者健康安全、符合法律法規(guī)要求、進(jìn)行產(chǎn)品質(zhì)量控制和應(yīng)對(duì)貿(mào)易壁壘的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。檢測(cè)主要關(guān)注其在使用過程中向環(huán)境或接觸介質(zhì)（如食品、人體）遷移的量或在產(chǎn)品本體中的殘留量，尤其是對(duì)于高風(fēng)險(xiǎn)材料如聚氯乙烯（PVC）制品。

檢測(cè)項(xiàng)目

主要的檢測(cè)項(xiàng)目即用戶指定的六種鄰苯二甲酸酯單體及其總和，常被稱為“6P”檢測(cè)（有時(shí)也拓展為更多種）。具體包括：

• 鄰苯二甲酸二丁酯（DBP）
• 鄰苯二甲酸丁芐酯（BBP）
• 鄰苯二甲酸二(2-乙基己基)酯（DEHP）
• 鄰苯二甲酸二正辛酯（DNOP）
• 鄰苯二甲酸二異壬酯（DINP）
• 鄰苯二甲酸二異癸酯（DIDP）

根據(jù)產(chǎn)品類別和法規(guī)要求，檢測(cè)會(huì)聚焦于單一物質(zhì)含量或特定幾種物質(zhì)（如DEHP、DBP、BBP）之和，或上述六種物質(zhì)的總和是否超過限量要求。

檢測(cè)儀器

鄰苯二甲酸酯檢測(cè)通常依賴于高靈敏度和高選擇性的現(xiàn)代分析儀器，核心設(shè)備包括：

• 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MS）： 這是目前應(yīng)用最廣泛、技術(shù)最成熟的分析手段。氣相色譜（GC）負(fù)責(zé)高效分離樣品中復(fù)雜的組分，質(zhì)譜（MS）則通過特征離子對(duì)分離后的組分進(jìn)行定性和定量分析。GC-MS具有高靈敏度（可達(dá)ppb甚至ppt級(jí)）、高選擇性和定性能力強(qiáng)的優(yōu)點(diǎn)。
• 高效液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀（HPLC-MS/MS）： 對(duì)于某些熱不穩(wěn)定或不易氣化的鄰苯二甲酸酯，或者需要更高靈敏度和抗基質(zhì)干擾能力時(shí)，會(huì)采用液相色譜（HPLC）進(jìn)行分離，串聯(lián)質(zhì)譜（MS/MS）進(jìn)行檢測(cè)。LC-MS/MS在多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRM）模式下具有極高的選擇性和靈敏度，尤其適合復(fù)雜基質(zhì)（如油脂食品、生物樣品）的分析。
• 氣相色譜-氫火焰離子化檢測(cè)器（GC-FID）： 靈敏度低于GC-MS，但對(duì)某些特定情況下的常規(guī)篩查或特定基質(zhì)的定量仍有一定應(yīng)用。
• 樣品前處理設(shè)備： 包括索氏提取器、加速溶劑萃取儀（ASE）、超聲波萃取儀、固相萃取儀（SPE）、凝膠滲透色譜儀（GPC）、氮吹儀、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、振蕩器等，用于從樣品中有效提取目標(biāo)物并去除干擾雜質(zhì)。

檢測(cè)方法

鄰苯二甲酸酯檢測(cè)方法主要包括樣品前處理和儀器分析兩大步驟：

1. 樣品制備：
   • 取樣： 根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)要求，選取代表性樣品。
   • 樣品處理： 將樣品剪碎、研磨或均質(zhì)化。
2. 萃取：
   • 常用方法包括索氏提取、超聲波萃取、加速溶劑萃取（ASE）等，使用合適的有機(jī)溶劑（如正己烷、丙酮、二氯甲烷、乙醚或混合溶劑）將鄰苯二甲酸酯從樣品基質(zhì)（塑料、橡膠、涂層、紡織品等）中溶解提取出來。
   • 對(duì)于遷移量的檢測(cè)（如食品模擬物、汗液或唾液模擬液），通常直接或經(jīng)稀釋后進(jìn)行分析。
3. 凈化：
   • 提取液通常含有大量干擾雜質(zhì)（如油脂、色素、聚合物碎片），需要進(jìn)行凈化。常用方法有：
     • 固相萃?。⊿PE）： 利用特定吸附劑（如硅膠、弗羅里硅土、C18）選擇性地吸附目標(biāo)物或雜質(zhì)。
     • 凝膠滲透色譜（GPC）： 基于分子大小差異進(jìn)行分離，有效去除大分子干擾物（如聚合物、油脂）。
4. 濃縮與定容： 凈化后的溶液通常需要濃縮，并用適當(dāng)?shù)娜軇ㄈ缯和椋┒ㄈ葜撂囟w積，以滿足儀器檢測(cè)的靈敏度要求。
5. 儀器分析：
   • GC-MS分析： 將處理好的樣品溶液注入GC-MS系統(tǒng)。樣品在色譜柱（常用弱極性或中等極性毛細(xì)管柱，如DB-5MS）中分離，分離后的組分進(jìn)入質(zhì)譜離子源（常用電子轟擊源EI）電離，通過選擇離子監(jiān)測(cè)（SIM）模式對(duì)目標(biāo)物的特征離子進(jìn)行掃描和定量。通過與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)保留時(shí)間和質(zhì)譜圖的比對(duì)進(jìn)行定性，外標(biāo)法或內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行定量。
   • LC-MS/MS分析： 樣品注入液相色譜系統(tǒng)（常用反相C18色譜柱），在合適的流動(dòng)相梯度條件下分離。分離后的組分進(jìn)入串聯(lián)質(zhì)譜（常用電噴霧離子源ESI，負(fù)離子模式），在多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRM）模式下，選擇特定的母離子和子離子對(duì)進(jìn)行檢測(cè)，提高選擇性和抗干擾能力。
6. 質(zhì)量控制： 整個(gè)分析過程需進(jìn)行嚴(yán)格的質(zhì)量控制，包括空白試驗(yàn)（試劑空白、過程空白）、加標(biāo)回收試驗(yàn)（考察方法的準(zhǔn)確度和基質(zhì)效應(yīng)）、平行樣測(cè)定（考察精密度）以及使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行驗(yàn)證等。

檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)

國內(nèi)外針對(duì)鄰苯二甲酸酯（尤其是DBP、BBP、DEHP、DNOP、DINP、DIDP）的檢測(cè)制定了多項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)，主要分為：

• 中國國家標(biāo)準(zhǔn)（GB）:
  • GB 5009.271-2016 《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中鄰苯二甲酸酯的測(cè)定》：規(guī)定了食品中16種鄰苯二甲酸酯的GC-MS測(cè)定方法。
  • GB/T 20388-2016 《紡織品 鄰苯二甲酸酯的測(cè)定》：規(guī)定了紡織品中多種鄰苯二甲酸酯的GC-MS測(cè)定方法。
  • GB/T 22048-2015 《玩具及兒童用品中特定鄰苯二甲酸酯增塑劑的測(cè)定》：規(guī)定了玩具及兒童用品中DBP, BBP, DEHP, DNOP, DINP, DIDP等鄰苯二甲酸酯的GC-MS測(cè)定方法。
  • GB/T 29608-2013 《橡膠制品 鄰苯二甲酸酯類的測(cè)定》：使用GC-MS測(cè)定橡膠中的鄰苯二甲酸酯。
  • 其他相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)如GB 9685（食品接觸材料添加劑標(biāo)準(zhǔn)）中對(duì)遷移量有限值規(guī)定，檢測(cè)方法常參考上述標(biāo)準(zhǔn)。
• 國際/國外標(biāo)準(zhǔn)：
  • 歐盟標(biāo)準(zhǔn)：
    • EN 14372:2004 兒童用品和育兒用品 - 使用和機(jī)械要求：規(guī)定了兒童護(hù)理用品中鄰苯二甲酸酯的遷移和含量的安全要求及測(cè)試方法（參考EN 157

      檢測(cè)機(jī)構(gòu)資質(zhì)證書

      

      CMA認(rèn)證

      檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)資質(zhì)認(rèn)定證書

      證書編號(hào)：241520345370

      有效期至：2030年4月15日

      

      CNAS認(rèn)可

      實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可證書

      證書編號(hào)：CNAS L22006

      有效期至：2030年12月1日

      

      ISO認(rèn)證

      質(zhì)量管理體系認(rèn)證證書

      證書編號(hào)：ISO9001-2024001

      有效期至：2027年12月31日
      鄰苯二甲酸酯（DBP、BBP、DEHP、DNOP、DINP、DIDP）檢測(cè) 驗(yàn)收測(cè)試檢測(cè) 含有活性稀釋劑的涂料中揮發(fā)性有機(jī)化合物(VOC)含量檢測(cè) 水洗后扭曲和扭曲移動(dòng)檢測(cè) 用戶文檔集測(cè)試檢測(cè) 二氨基甲苯（甲苯二胺）檢測(cè) 樹脂及玻璃纖維含量檢測(cè) 膠粘劑參數(shù)檢測(cè) 涂料中苯、甲苯、乙苯和二甲苯檢測(cè) 可分解的芳香胺染料檢測(cè) 聯(lián)系我們 壓力表檢測(cè) 瓷磚檢測(cè) 輪胎檢測(cè) 藥品檢測(cè)要去哪里 材料檢測(cè) 中科光析科學(xué)技術(shù)研究所簡介 家具檢測(cè) 油品檢測(cè) 吸濕性測(cè)定 木質(zhì)素檢測(cè) 多溴二苯醚(PBDEs)檢測(cè) 可溶性重金屬含量（鉛、鎘）檢測(cè) 標(biāo)識(shí)和包裝要求檢測(cè) 鄰苯二甲 酸酯檢測(cè)
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