毒草安檢測(cè)概述

毒草安（Propanil），化學(xué)名稱為3,4-二氯丙酰苯胺，是一種廣泛應(yīng)用于水稻田的選擇性苗后除草劑，主要用于防除稗草及多種一年生禾本科雜草和闊葉雜草。由于其高效性和相對(duì)較低的成本，在全球水稻種植區(qū)，特別是亞洲地區(qū)應(yīng)用廣泛。然而，毒草安及其代謝物在環(huán)境介質(zhì)（如土壤、水體）和農(nóng)產(chǎn)品（如稻米）中的殘留問(wèn)題日益受到關(guān)注。長(zhǎng)期或過(guò)量接觸毒草安殘留可能對(duì)非靶標(biāo)生物和人類(lèi)健康構(gòu)成潛在風(fēng)險(xiǎn)，如可能具有內(nèi)分泌干擾活性或?qū)λ锂a(chǎn)生毒性。因此，建立準(zhǔn)確、靈敏、高效的毒草安殘留檢測(cè)方法，對(duì)于保障食品安全、維護(hù)生態(tài)環(huán)境、監(jiān)控農(nóng)藥合理使用以及滿足國(guó)內(nèi)外法規(guī)限量要求至關(guān)重要。

主要檢測(cè)項(xiàng)目

毒草安檢測(cè)的核心項(xiàng)目是其本身及其主要代謝產(chǎn)物的殘留量分析。關(guān)鍵項(xiàng)目包括：

• 毒草安原體 (Propanil)：檢測(cè)樣品中未分解的毒草安母體化合物含量。
• 主要代謝產(chǎn)物：如3,4-二氯苯胺(3,4-Dichloroaniline, 3,4-DCA)等。這些代謝物可能同樣具有毒性或環(huán)境持久性，是殘留監(jiān)控的重要組成部分。

檢測(cè)對(duì)象通常覆蓋：

• 農(nóng)產(chǎn)品：稻谷、糙米、精米、稻草等水稻相關(guān)產(chǎn)品。
• 環(huán)境樣品：農(nóng)田土壤、灌溉水、地表水、地下水。
• 其他：有時(shí)也涉及動(dòng)物源性食品（如水產(chǎn)品）中的殘留檢測(cè)。

常用檢測(cè)儀器

毒草安及其代謝物的痕量殘留分析依賴于高靈敏度、高選擇性的現(xiàn)代分析儀器：

• 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀 (GC-MS)：適用于檢測(cè)毒草安原體及3,4-DCA等揮發(fā)性或半揮發(fā)性代謝物。具有良好的分離能力和定性能力。
• 氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀 (GC-MS/MS)：在GC-MS基礎(chǔ)上，通過(guò)多級(jí)質(zhì)譜（如三重四極桿）提供更高的選擇性和靈敏度，能有效降低復(fù)雜基質(zhì)干擾，滿足更低殘留限量的檢測(cè)要求，是目前的主流選擇之一。
• 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀 (LC-MS/MS)：特別適用于檢測(cè)熱不穩(wěn)定、強(qiáng)極性或不易氣化的化合物。對(duì)于毒草安及其極性代謝物，LC-MS/MS通常具有更好的適用性和靈敏度，且樣品前處理有時(shí)更簡(jiǎn)便。配備電噴霧離子源(ESI)的三重四極桿質(zhì)譜儀最為常用。
• 高效液相色譜儀 (HPLC)：配備紫外(UV)或二極管陣列檢測(cè)器(DAD)可用于檢測(cè)，但其靈敏度和抗干擾能力通常低于質(zhì)譜法，適用于含量相對(duì)較高的樣品或作為初篩手段。
• 前處理設(shè)備：固相萃取裝置(SPE)、高速勻漿機(jī)/均質(zhì)器、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、氮吹儀、離心機(jī)等，用于樣品的提取、凈化和濃縮。

主要檢測(cè)方法

毒草安殘留檢測(cè)通常包含以下關(guān)鍵步驟：

1. 樣品制備：代表性取樣，農(nóng)產(chǎn)品需粉碎、混勻，環(huán)境樣品需風(fēng)干、研磨過(guò)篩。
2. 提取：利用有機(jī)溶劑將目標(biāo)物從樣品基質(zhì)中溶解出來(lái)。
   • 常用溶劑：乙腈、丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷或其混合溶劑。
   • 常用方法：振蕩提取、超聲輔助提取、加速溶劑萃取(ASE)等。
3. 凈化：去除提取液中的油脂、色素、蛋白質(zhì)等共提取干擾物，提高后續(xù)分析的準(zhǔn)確性和儀器穩(wěn)定性。
   • 常用技術(shù)：固相萃取(SPE)，常使用C18、Florisil、PSA (N-丙基乙二胺)、GCB (石墨化碳黑)等吸附劑小柱；QuEChERS (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged, Safe)方法因其高效便捷在水稻等基質(zhì)中廣泛應(yīng)用，核心步驟是分散SPE凈化。
4. 濃縮與定容：將凈化后的提取液通過(guò)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)、氮吹等方式適當(dāng)濃縮，并用適當(dāng)溶劑（如乙腈、甲醇或初始流動(dòng)相）定容至小體積，供儀器分析。
5. 儀器分析：將處理好的樣品溶液注入GC-MS/MS或LC-MS/MS等儀器進(jìn)行分離與檢測(cè)。
   • 色譜分離：優(yōu)化色譜柱（如DB-5MS用于GC，C18柱用于LC）和流動(dòng)相/程序升溫條件以實(shí)現(xiàn)目標(biāo)物與干擾物的良好分離。
   • 質(zhì)譜檢測(cè)：采用選擇反應(yīng)監(jiān)測(cè)(SRM)或多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)模式，選擇特征母離子和子離子對(duì)進(jìn)行定量和定性分析。此模式特異性強(qiáng)，靈敏度高（可達(dá)μg/kg甚至ng/kg級(jí)）。
6. 定量分析：采用外標(biāo)法或內(nèi)標(biāo)法定量。內(nèi)標(biāo)法（選擇與目標(biāo)物性質(zhì)接近的穩(wěn)定同位素標(biāo)記物如 D5-毒草安等）能更好地校正前處理和儀器分析過(guò)程中的損失與波動(dòng)，提高準(zhǔn)確度和精密度。

主要檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)

毒草安殘留檢測(cè)需遵循國(guó)家或國(guó)際權(quán)威機(jī)構(gòu)發(fā)布的標(biāo)準(zhǔn)方法，確保檢測(cè)結(jié)果的科學(xué)性、可比性和法律效力。常用標(biāo)準(zhǔn)包括：

• 中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) (GB)：
  • GB 23200.113-2018 《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 植物源性食品中208種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》 (可能包含毒草安及3,4-DCA)。
  • GB 23200.121-2021 《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 植物源性食品中331種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測(cè)定 液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》 (通常包含毒草安)。
  • 其他專(zhuān)門(mén)針對(duì)稻米或土壤/水體的國(guó)標(biāo)方法。
• 國(guó)際食品法典委員會(huì) (CAC)：CAC發(fā)布的相關(guān)農(nóng)藥殘留分析方法指南。
• 美國(guó)環(huán)保署 (EPA) 方法：如EPA Method 8270D (GC-MS測(cè)定半揮發(fā)性有機(jī)物，可能適用) 或特定農(nóng)藥的EPA方法。
• 歐盟參考方法：依據(jù)歐盟法規(guī) (EC) No 396/2005 關(guān)于農(nóng)藥最大殘留限量(MRLs)，并參考?xì)W盟SANTE指南文件（如SANTE/11312/2021）中關(guān)于農(nóng)藥殘留分析的質(zhì)量控制要求和推薦方法。
• 日本肯定列表制度相關(guān)方法：日本厚生勞動(dòng)省(MHLW)公告的食品中殘留農(nóng)藥檢測(cè)方法。

關(guān)鍵限量要求： 檢測(cè)結(jié)果需與相應(yīng)國(guó)家/地區(qū)制定的毒草安在特定基質(zhì)（如大米、糙米）中的最大殘留限量(MRL)進(jìn)行比較，以判定是否合規(guī)。各國(guó)的MRL值可能不同，檢測(cè)時(shí)必須明確目標(biāo)市場(chǎng)的要求。

檢測(cè)注意事項(xiàng)

• 基質(zhì)效應(yīng)：不同樣品基質(zhì)（如稻米、土壤、水）對(duì)分析的影響差異很大，需通過(guò)基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線、凈化優(yōu)化或采用穩(wěn)定同位素內(nèi)標(biāo)來(lái)校正。
• 代謝物監(jiān)測(cè)：除原體外，必須考慮其有毒代謝物（特別是3,4-DCA）的殘留，有時(shí)甚至需要將代謝物的殘留量折算回原體或分別評(píng)價(jià)。
• 樣品穩(wěn)定性：毒草安和3,4-DCA在樣品采集、運(yùn)輸和儲(chǔ)存過(guò)程中可能降解或轉(zhuǎn)化，需采取低溫避光保存、盡快分析等措施。
• 方法驗(yàn)證：實(shí)驗(yàn)室在開(kāi)展檢測(cè)前或使用新方法時(shí)，必須按照相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)（如GB/T 27404, ISO/IEC 17025）進(jìn)行嚴(yán)格的方法驗(yàn)證，確認(rèn)方法的線性范圍、準(zhǔn)確度（加標(biāo)回收率）、精密度（重復(fù)性、再現(xiàn)性）、檢出限(LOD)、定量限(LOQ)等關(guān)鍵性能指標(biāo)滿足要求。
• 質(zhì)量控制(QC)：在檢測(cè)過(guò)程中必須插入空白樣品、平行樣、加標(biāo)回收樣（QC樣品）

  檢測(cè)機(jī)構(gòu)資質(zhì)證書(shū)

  

  CMA認(rèn)證

  檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)資質(zhì)認(rèn)定證書(shū)

  證書(shū)編號(hào)：241520345370

  有效期至：2030年4月15日

  

  CNAS認(rèn)可

  實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可證書(shū)

  證書(shū)編號(hào)：CNAS L22006

  有效期至：2030年12月1日

  

  ISO認(rèn)證

  質(zhì)量管理體系認(rèn)證證書(shū)

  證書(shū)編號(hào)：ISO9001-2024001

  有效期至：2027年12月31日
  毒草安檢測(cè) 山梨酸、苯甲酸檢測(cè) 水分和其他揮發(fā)性物質(zhì)檢測(cè) 環(huán)已基氨基磺酸鈉（甜蜜素）檢測(cè) 禾草畏檢測(cè) 二嗪磷、二嗪農(nóng)檢測(cè) 亞硫酸鹽（二氧化硫）檢測(cè) 光學(xué)和輻射檢測(cè) 材料、結(jié)構(gòu)、電子設(shè)備檢測(cè) 銀、鋁、砷、 硼、鋇、鈹、 鈣、鎘、鈷、鉻、銅、鐵、 鉀、鋰、鎂、錳、 鉬、鈉、鎳、磷、鉛、銻、 硒、錫、鍶、 鈦、鉈、 釩、鋅檢測(cè) 聯(lián)系我們 壓力表檢測(cè) 瓷磚檢測(cè) 輪胎檢測(cè) 藥品檢測(cè)要去哪里 材料檢測(cè) 中科光析科學(xué)技術(shù)研究所簡(jiǎn)介 家具檢測(cè) 油品檢測(cè) 吸濕性測(cè)定 木質(zhì)素檢測(cè) 低環(huán)境溫度空氣源熱泵（冷水）機(jī)組 戶用和類(lèi)似用途的熱泵（冷水）機(jī)組檢測(cè) 低環(huán)境溫度空氣源熱泵（冷水）機(jī)組 工商業(yè)用和類(lèi)似用途的熱泵（冷水）機(jī)組檢測(cè) 一氯胺（總氯）檢測(cè) 牛用橡膠墊檢測(cè)
  下一篇： 返回列表 上一篇： 山梨酸、苯甲酸檢測(cè)
  

  關(guān)于我們

  

  部分儀器

  

  合作客戶