二嗪磷（二嗪農(nóng)）檢測概述
二嗪磷（Diazinon），又稱二嗪農(nóng)，是一種廣譜有機磷類殺蟲劑/殺螨劑，曾廣泛應(yīng)用于農(nóng)業(yè)、園藝和家庭害蟲防治。其通過抑制乙酰膽堿酯酶活性，干擾害蟲神經(jīng)系統(tǒng)功能。然而，二嗪磷對哺乳動物和水生生物具有較高毒性，且其代謝產(chǎn)物同樣具有生物活性，易在環(huán)境及農(nóng)產(chǎn)品中殘留。由于存在潛在的慢性毒性和生態(tài)風(fēng)險，世界各國對其在食品、飲用水、土壤及環(huán)境中的殘留限量制定了嚴格標(biāo)準。因此，建立準確、靈敏、高效的二嗪磷/二嗪農(nóng)檢測方法，對保障食品安全、環(huán)境安全和人類健康具有至關(guān)重要的意義。檢測工作主要涉及農(nóng)產(chǎn)品（蔬果、谷物）、水質(zhì)、土壤以及生物樣本等基質(zhì)中目標(biāo)化合物的定性定量分析。
主要檢測項目
二嗪磷（二嗪農(nóng)）檢測的核心項目是目標(biāo)物（二嗪磷原體）及其主要代謝產(chǎn)物（如二嗪磷氧類似物）在特定基質(zhì)中的殘留量。具體項目包括：
- 殘留量檢測： 定量測定樣品中二嗪磷及其相關(guān)氧化代謝物的濃度水平。
- 基質(zhì)范圍： 涵蓋水果、蔬菜、谷物、堅果、茶葉、食用菌等農(nóng)產(chǎn)品；地表水、地下水、飲用水等水質(zhì)；農(nóng)田土壤、沉積物等環(huán)境介質(zhì)；以及可能的動物組織或體液。
- 限值符合性判定： 將檢測結(jié)果與國家（如中國GB 2763）、國際（如歐盟EC No 396/2005、美國EPA）或行業(yè)規(guī)定的最大殘留限量（MRL）進行比較，判斷是否超標(biāo)。
常用檢測儀器
二嗪磷/二嗪農(nóng)的痕量檢測高度依賴精密的分析儀器，主要包括：
- 氣相色譜儀（GC）： 最經(jīng)典和常用的分離技術(shù)，尤其適用于二嗪磷這種具有一定揮發(fā)性和熱穩(wěn)定性的化合物。
- 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MS）： 結(jié)合GC的分離能力與MS的定性定量能力，是目前檢測二嗪磷的主流儀器，提供高選擇性和高靈敏度。常用電子轟擊離子源（EI）。
- 氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀（GC-MS/MS）： 在復(fù)雜基質(zhì)干擾嚴重的樣品中優(yōu)勢明顯，通過多級質(zhì)譜進一步提高選擇性和降低背景干擾，檢出限更低，抗干擾能力更強。
- 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀（LC-MS/MS）： 對于熱不穩(wěn)定或不易氣化的二嗪磷代謝物，或者需要同時檢測多種性質(zhì)差異大的農(nóng)藥時，LC-MS/MS是重要補充或替代手段，尤其適用于水樣或某些農(nóng)產(chǎn)品基質(zhì)。
- 配備特定檢測器的氣相色譜儀： 如GC-NPD（氮磷檢測器，對含磷化合物靈敏度高）、GC-ECD（電子捕獲檢測器，對含鹵素化合物敏感，但二嗪磷本身不含鹵素，需衍生化或檢測特定代謝物時可能用到）。
- 樣品前處理設(shè)備： 如均質(zhì)器、離心機、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、氮吹儀、固相萃?。⊿PE）裝置、QuEChERS（快速、簡便、廉價、高效、可靠、安全）萃取凈化裝置等。
主要檢測方法
二嗪磷/二嗪農(nóng)的檢測流程通常包括樣品采集、前處理（提取與凈化）和儀器分析三個關(guān)鍵步驟：
- 樣品提?。?/strong>
- 有機溶劑提?。?/strong> 常用乙腈、丙酮、乙酸乙酯或混合溶劑（如乙腈-水、丙酮-正己烷）對樣品中的目標(biāo)物進行萃取。
- QuEChERS法： 在農(nóng)產(chǎn)品基質(zhì)中應(yīng)用極其廣泛。步驟為：樣品均質(zhì) → 加乙腈（或含酸乙腈）提取 → 加鹽包（如MgSO?, NaCl）誘導(dǎo)相分離 → 取上清液。
- 液液萃?。↙LE）： 常用于水質(zhì)樣品。
- 固相萃?。⊿PE）： 常用于水質(zhì)樣品或作為QuEChERS提取液的凈化步驟，常用C18、PSA（乙二胺-N-丙基硅烷）、GCB（石墨化炭黑）等填料吸附雜質(zhì)。
- 樣品凈化： 去除提取液中共萃取的油脂、色素、糖類、有機酸等干擾物質(zhì)。
- 分散固相萃取（d-SPE）： QuEChERS法的核心凈化步驟，在上清液中加入凈化吸附劑（如PSA除酸/極性干擾物，GCB除色素/甾醇，C18除脂類，MgSO?脫水），渦旋離心后取上清液分析或進一步濃縮。
- 傳統(tǒng)SPE柱凈化。
- 凝膠滲透色譜（GPC）： 用于去除大分子脂類干擾（如動物組織、高脂農(nóng)產(chǎn)品）。
- 儀器分析：
- GC-MS/MS法： 是目前最常用和最權(quán)威的方法。凈化后的提取液經(jīng)適當(dāng)濃縮定容后，注入GC-MS/MS系統(tǒng)。在色譜柱（如DB-5MS等）上分離后，進入質(zhì)譜。通過選擇母離子和特征子離子進行多反應(yīng)監(jiān)測（MRM），實現(xiàn)高特異性、高靈敏度的定性和定量（通常采用外標(biāo)法或內(nèi)標(biāo)法定量）。
- GC-MS法： 使用選擇離子監(jiān)測（SIM）模式進行定性和定量分析。
- LC-MS/MS法： 對于特定情況（如檢測氧化代謝物），使用反相色譜柱（如C18）分離，電噴霧離子源（ESI）或大氣壓化學(xué)電離源（APCI）電離，多反應(yīng)監(jiān)測（MRM）模式檢測。
相關(guān)檢測標(biāo)準
國內(nèi)外多個官方機構(gòu)制定了二嗪磷/二嗪農(nóng)殘留檢測的標(biāo)準方法，確保結(jié)果的可靠性和可比性：
- 中國國家標(biāo)準（GB）：
- GB 23200.113-2018 《食品安全國家標(biāo)準 植物源性食品中208種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測定 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》 (包含二嗪磷)。
- GB/T 20769-2008 《水果和蔬菜中450種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》 (適用時)。
- GB 5749-2022 《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準》中規(guī)定了二嗪磷的限量要求，檢測方法常參考GB/T 5750或EPA方法。
- GB 2763-2021 《食品安全國家標(biāo)準 食品中農(nóng)藥最大殘留限量》規(guī)定了二嗪磷在各種食品中的MRLs。
- 美國環(huán)保署（EPA）方法：
- EPA Method 8141B (Organophosphorus Compounds by Gas Chromatography)。
- EPA Method 8270D (Semivolatile Organic Compounds by GC-MS)。
- EPA Method 535 (Determination of Triazine and Organophosphorus Pesticides in Finished Drinking Water by SPE and GC/MS with Selected Ion Monitoring)。
- 國際/其他標(biāo)準：
- 歐盟參考方法：如SANTE/11312/2021 《Analytical quality control and method validation procedures for pesticide residues analysis in food and feed》 指導(dǎo)下的相關(guān)LC-MS/MS 或 GC-MS(/MS) 方法。
- AOAC Official Methods： 如AOAC 2007.01 (Pesticide Residues in Foods by Acetonitrile Extraction and Partitioning with Magnesium Sulfate)。
- CAC/GL 56-2005 《Guidelines on the Use of Mass Spectrometry (MS) for Identification, Confirmation and Quantitative Determination of Residues》提供質(zhì)譜應(yīng)用指南。
- ISO標(biāo)準：相關(guān)基質(zhì)中農(nóng)藥多殘留檢測的方法（如ISO 15089）。
進行二嗪磷/二嗪農(nóng)檢測時，必須嚴格遵守相關(guān)標(biāo)準方法的規(guī)定，進行充分的方法驗證（
CMA認證
檢驗檢測機構(gòu)資質(zhì)認定證書
證書編號：241520345370
有效期至：2030年4月15日
CNAS認可
實驗室認可證書
證書編號：CNAS L22006
有效期至：2030年12月1日
ISO認證
質(zhì)量管理體系認證證書
證書編號：ISO9001-2024001
有效期至：2027年12月31日
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