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苯并〔α〕芘檢測(cè)

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發(fā)布時(shí)間：2025-07-21 10:46:07 更新時(shí)間：2025-07-20 10:46:07

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作者：中科光析科學(xué)技術(shù)研究所檢測(cè)中心

苯并〔α〕芘檢測(cè)

苯并[α]芘（Benzo[a]pyrene, BaP）是一種典型的強(qiáng)致癌性多環(huán)芳烴（PAH）化合物，主要來源于含碳有機(jī)物的不完全燃燒（如化石燃料燃燒、垃圾焚燒、煙草煙霧、烹飪油煙）以及工業(yè)生產(chǎn)過程。由于其具有極高的致突變性、致癌性（被國(guó)際癌癥研究機(jī)構(gòu)IARC列為1類致癌物）和生物累積性，苯并[α]芘在環(huán)境介質(zhì)（空氣、水、土壤、沉積物）、食品（特別是熏烤、油炸食品、植物油、谷物）、消費(fèi)品（如橡膠制品、炭黑、染料）中的含量受到嚴(yán)格的法規(guī)限制。對(duì)苯并[α]芘進(jìn)行準(zhǔn)確、靈敏的檢測(cè)，對(duì)于評(píng)估環(huán)境污染程度、保障食品安全、維護(hù)公眾健康以及滿足國(guó)內(nèi)外法規(guī)合規(guī)性要求至關(guān)重要。

檢測(cè)項(xiàng)目

苯并[α]芘的檢測(cè)項(xiàng)目主要針對(duì)其在各類樣品中的含量進(jìn)行定量分析：

1. 環(huán)境監(jiān)測(cè)類： * 環(huán)境空氣及廢氣：PM2.5/PM10顆粒物中的苯并[α]芘、固定污染源廢氣中的苯并[α]芘。 * 水體和廢水：地表水、地下水、生活污水、工業(yè)廢水中溶解態(tài)和顆粒態(tài)苯并[α]芘。 * 土壤和沉積物：農(nóng)田土壤、污染場(chǎng)地土壤、江河湖海沉積物中的苯并[α]芘含量。

2. 食品安全類： * 食品本身：糧食及其制品（如大米、小麥）、食用油脂（植物油、動(dòng)物油脂）、肉及肉制品（熏烤肉類）、水產(chǎn)品（熏魚）、蔬菜（可能受大氣沉降污染）等。 * 食品接觸材料：包裝材料（紙、塑料、橡膠）、炊具等在特定條件下遷移至食品中的苯并[α]芘。

3. 消費(fèi)品及工業(yè)原料類：炭黑、礦物油、橡膠制品、染料、焦化產(chǎn)品等中的苯并[α]芘雜質(zhì)。

檢測(cè)儀器

苯并[α]芘的分析對(duì)儀器靈敏度和選擇性要求極高，常用核心檢測(cè)儀器包括：

1. 高效液相色譜儀聯(lián)用熒光檢測(cè)器 (HPLC-FLD): 這是目前測(cè)定苯并[α]芘最常用和標(biāo)準(zhǔn)推薦的方法。HPLC實(shí)現(xiàn)復(fù)雜基質(zhì)中BaP的有效分離，F(xiàn)LD則利用BaP在特定激發(fā)/發(fā)射波長(zhǎng)下的強(qiáng)熒光特性進(jìn)行高靈敏度、高選擇性的定量檢測(cè)。是食品、水、部分環(huán)境樣品檢測(cè)的首選。

2. 氣相色譜儀聯(lián)用質(zhì)譜儀 (GC-MS): 尤其適用于揮發(fā)性相對(duì)較好的PAHs混合物分析，常用于空氣、廢氣、土壤、沉積物、油脂等樣品中苯并[α]芘的檢測(cè)。GC實(shí)現(xiàn)分離，MS（特別是選擇離子監(jiān)測(cè)SIM模式）提供高選擇性和可靠的定性定量能力。

3. 高效液相色譜儀聯(lián)用質(zhì)譜儀 (HPLC-MS/MS): 三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)提供極高的靈敏度和特異性，適用于超痕量分析、復(fù)雜基質(zhì)（如生物樣品）或需要同時(shí)精確測(cè)定多種PAHs的情況。是當(dāng)今前沿和高要求檢測(cè)的首選，但成本較高。

4. 樣品前處理關(guān)鍵設(shè)備：索氏提取器、加速溶劑萃取儀(ASE)、微波萃取儀、固相萃取裝置(SPE)、凝膠滲透色譜儀(GPC)、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、氮吹儀、硅膠/氧化鋁層析柱等，用于從不同基質(zhì)中有效提取、凈化和濃縮苯并[α]芘。

檢測(cè)方法

苯并[α]芘的檢測(cè)通常遵循“樣品前處理 + 儀器分析”的流程：

1. 樣品前處理 (核心步驟)： * 提取：根據(jù)樣品基質(zhì)選擇合適的提取方法。固體樣品（土壤、沉積物、食品）常用索氏提取、加速溶劑萃取(ASE)或微波輔助萃取。液體樣品（水、油）常用液液萃取(LLE)或固相萃取(SPE)。空氣顆粒物樣品常用索氏提取或超聲萃取。 * 凈化：提取液通常含有大量共萃取干擾物，需要凈化去除。常用方法包括硅膠柱/氧化鋁柱層析、固相萃取小柱(如Florisil、C18、PAHs專用柱)、凝膠滲透色譜(GPC)等，利用吸附劑對(duì)不同化合物的選擇性保留去除干擾。 * 濃縮/定容：將凈化后的提取液通過溫和的氮吹或旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)進(jìn)行濃縮，并用合適的溶劑（如乙腈、甲醇、甲苯）定容至小體積，以滿足儀器進(jìn)樣要求。

2. 儀器分析與定量： * HPLC-FLD方法：使用反相C18或PAHs專用色譜柱，以乙腈-水或甲醇-水梯度洗脫分離目標(biāo)物。FLD檢測(cè)器設(shè)定最佳激發(fā)波長(zhǎng)(Ex)和發(fā)射波長(zhǎng)(Em)（如Ex: 294nm, Em: 404nm 或儀器推薦值）對(duì)苯并[α]芘進(jìn)行定量。外標(biāo)法或內(nèi)標(biāo)法校準(zhǔn)建立標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行定量。 * GC-MS方法：使用非極性或弱極性毛細(xì)管色譜柱（如DB-5MS），程序升溫分離。質(zhì)譜采用電子轟擊離子源(EI)，選擇苯并[α]芘的特征離子（如m/z 252）進(jìn)行選擇離子監(jiān)測(cè)(SIM)，利用保留時(shí)間和離子豐度比定性，外標(biāo)法或內(nèi)標(biāo)法(常用氘代PAHs作內(nèi)標(biāo))定量。 * HPLC-MS/MS方法：采用C18色譜柱分離。質(zhì)譜采用電噴霧離子源(ESI)或大氣壓化學(xué)電離源(APCI)，多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)模式，選擇母離子和特征子離子對(duì)進(jìn)行檢測(cè)，利用內(nèi)標(biāo)法（氘代苯并[α]芘）實(shí)現(xiàn)高精度定量。

檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)

國(guó)內(nèi)外針對(duì)不同領(lǐng)域的苯并[α]芘檢測(cè)制定了詳細(xì)的標(biāo)準(zhǔn)方法，確保檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性和可比性：

1. 中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) (GB): * 食品安全：GB 5009.27《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中苯并（α）芘的測(cè)定》（主要采用HPLC-FLD和GC-MS）。 * 環(huán)境空氣：HJ 647《環(huán)境空氣和廢氣氣相和顆粒物中多環(huán)芳烴的測(cè)定高效液相色譜法》；HJ 784《土壤和沉積物多環(huán)芳烴的測(cè)定高效液相色譜法》。 * 水質(zhì)：HJ 478《水質(zhì) 多環(huán)芳烴的測(cè)定液液萃取和固相萃取高效液相色譜法》；HJ 1076 《水質(zhì) 多環(huán)芳烴的測(cè)定氣相色譜-質(zhì)譜法》。 * 土壤/沉積物：HJ 805《土壤和沉積物多環(huán)芳烴的測(cè)定氣相色譜-質(zhì)譜法》。 * 固定源廢氣：HJ/T 40《固定污染源排氣中苯并[α]芘的測(cè)定高效液相色譜法》。

2. 國(guó)際及國(guó)外重要標(biāo)準(zhǔn): * ISO: ISO 11338-1 (空氣和廢氣)， ISO 13877 (土壤)， ISO 15302 (動(dòng)植物油脂)。 * EPA (美國(guó)環(huán)保署): EPA Method 610 (廢水)， EPA Method TO-13A (環(huán)境空氣)， EPA Method 8270D (固廢/萃取物，GC-MS)， EPA Method 8310 (萃取物，HPLC)。 * EU (歐盟): EN 15527 (廢棄物表征，HPLC-FLD/GC-MS)，食品檢測(cè)常參考?xì)W盟法規(guī)規(guī)定的方法（如 Commission Regulation (EC) No 1881/2006 設(shè)定限量，檢測(cè)方法需滿足性能要求）。

選擇檢測(cè)方法時(shí)，必須嚴(yán)格遵守相應(yīng)產(chǎn)品領(lǐng)域、監(jiān)管要求或合同約定的標(biāo)準(zhǔn)方法。實(shí)驗(yàn)室需通過資質(zhì)認(rèn)定（如CMA）或認(rèn)可（如CNAS）確保其檢測(cè)能力符合標(biāo)準(zhǔn)要求。