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脫氫乙酸及其鈉鹽(以脫氫乙酸計）檢測

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發(fā)布時間：2025-07-21 05:20:57 更新時間：2025-07-20 05:20:57

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作者：中科光析科學(xué)技術(shù)研究所檢測中心

脫氫乙酸及其鈉鹽(以脫氫乙酸計）檢測

脫氫乙酸（Dehydroacetic Acid, DHA）是一種高效的人工合成防腐劑，化學(xué)名稱為3-乙?；?6-甲基-2H-吡喃-2,4(3H)-二酮，具有廣譜抑菌性和熱穩(wěn)定性。其鈉鹽形式（脫氫乙酸鈉）因水溶性更佳而廣泛應(yīng)用于食品工業(yè)（如烘焙制品、飲料、醬料）、化妝品、藥品及飼料中，用于抑制霉菌、酵母菌和細(xì)菌的生長，從而延長產(chǎn)品保質(zhì)期。然而，過量攝入脫氫乙酸可能引發(fā)人體健康風(fēng)險，包括過敏反應(yīng)、代謝紊亂及潛在的致癌性。因此，全球監(jiān)管機(jī)構(gòu)如中國國家市場監(jiān)督管理總局、美國食品藥品監(jiān)督管理局（FDA）和歐盟食品安全局（EFSA）均設(shè)定了嚴(yán)格的最大殘留限量（MRL），例如在食品中通常為0.5 g/kg以下。檢測時以脫氫乙酸計是因為鈉鹽在樣品前處理過程中通過酸化轉(zhuǎn)化為脫氫乙酸單體，便于統(tǒng)一量化和風(fēng)險評估。精準(zhǔn)的檢測不僅能保障消費(fèi)者安全，還能助力企業(yè)合規(guī)生產(chǎn)，避免貿(mào)易壁壘。近年來，隨著食品安全事件頻發(fā)，該檢測已成為進(jìn)出口檢驗、日常監(jiān)管及產(chǎn)品質(zhì)量控制的核心環(huán)節(jié)。

檢測項目

檢測項目聚焦于樣品中脫氫乙酸及其鈉鹽的總含量，以脫氫乙酸（DHA）的當(dāng)量值表示。核心目標(biāo)是量化目標(biāo)物濃度，確保其低于法規(guī)限值。項目內(nèi)容通常包括：樣品中脫氫乙酸的定性確認(rèn)（如通過保留時間比對）和定量分析（報告單位為mg/kg或mg/L），同時評估鈉鹽的轉(zhuǎn)化效率（一般要求酸化后回收率≥90%）。常見檢測對象涵蓋食品（如面包、果汁、調(diào)味品）、化妝品（乳液、膏霜）、環(huán)境樣品（廢水）及工業(yè)原料。此外，項目需驗證關(guān)鍵參數(shù)：檢出限（LOD，通常為0.1 mg/kg）、定量限（LOQ，常為0.3 mg/kg）、準(zhǔn)確度（通過加標(biāo)回收率衡量，標(biāo)準(zhǔn)為85%~110%）及精密度（相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD<10%），以確保數(shù)據(jù)可靠性。

檢測儀器

檢測過程依賴高精度儀器，主流設(shè)備包括高效液相色譜儀（HPLC）、氣相色譜儀（GC）、紫外-可見分光光度計（UV-Vis）及質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)。HPLC（如Agilent 1260系列）配備二極管陣列檢測器（DAD）或紫外檢測器（UV），是最常用工具，因其靈敏度高（可檢測至ppb級）、選擇性強(qiáng)且適用于復(fù)雜基質(zhì)；典型參數(shù)為C18色譜柱、檢測波長306 nm。GC（如Shimadzu GC-2010）需結(jié)合衍生化步驟（如甲酯化），適用于揮發(fā)性衍生物分析，但應(yīng)用較少。UV-Vis分光光度計（如PerkinElmer Lambda 35）操作簡便但靈敏度較低（LOD約1 mg/kg），多用于快速篩查。高級儀器如液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（LC-MS/MS，例如Thermo Scientific TSQ系列）可提升抗干擾能力和準(zhǔn)確度，特別適用于痕量檢測。輔助設(shè)備包括離心機(jī)、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、pH計及固相萃?。⊿PE）裝置，用于樣品前處理。

檢測方法

標(biāo)準(zhǔn)檢測方法以高效液相色譜法（HPLC）為主導(dǎo)，結(jié)合科學(xué)嚴(yán)謹(jǐn)?shù)臉悠非疤幚砹鞒?。主要步驟包括：1. 樣品提取：粉碎均質(zhì)樣品后，用甲醇-水（70:30, v/v）或乙腈溶液振蕩提取，離心分離上清液；2. 凈化與酸化：通過SPE柱（如C18柱）去除雜質(zhì)，加入鹽酸溶液將脫氫乙酸鈉轉(zhuǎn)化為脫氫乙酸單體；3. 色譜分析：以HPLC進(jìn)樣，流動相采用乙腈-磷酸鹽緩沖液（pH 2.5）梯度洗脫，流速1.0 mL/min，柱溫30°C，檢測器波長設(shè)為306 nm；4. 定量計算：基于外標(biāo)法繪制校準(zhǔn)曲線（濃度范圍0.1~50 mg/L），通過峰面積計算含量。替代方法包括氣相色譜法（需衍生化處理）和分光光度法（基于DHA在306 nm的特征吸收），但后者易受基質(zhì)干擾。方法需優(yōu)化參數(shù)如提取時間、pH值以保障回收率>90%，并定期進(jìn)行空白試驗和質(zhì)控樣驗證。

檢測標(biāo)準(zhǔn)

檢測標(biāo)準(zhǔn)嚴(yán)格遵循國際和國家法規(guī)，確保結(jié)果的可比性和法律效力。核心標(biāo)準(zhǔn)包括：1. 中國國家標(biāo)準(zhǔn)：GB 5009.120-2016《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中脫氫乙酸及其鈉鹽的測定》，規(guī)定HPLC為仲裁方法，要求LOD≤0.5 mg/kg；2. 國際標(biāo)準(zhǔn)：ISO 9231:2008（乳制品中防腐劑檢測的通用指南）和AOAC Official Method 982.24（美國官方分析化學(xué)師協(xié)會方法）；3. 行業(yè)規(guī)范：化妝品安全技術(shù)規(guī)范（中國2022版）設(shè)定限值，并引用SN/T 3881-2014（進(jìn)出口食品檢測標(biāo)準(zhǔn)）。標(biāo)準(zhǔn)明確要求：樣品制備需符合均質(zhì)化規(guī)范，儀器校準(zhǔn)需用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（如脫氫乙酸純度≥98%），結(jié)果報告需包含不確定度評估（典型為±5%），且實驗室需通過ISO/IEC 17025認(rèn)證。持續(xù)更新標(biāo)準(zhǔn)（如歐盟No 1129/2011法規(guī)）強(qiáng)調(diào)風(fēng)險管控，推動檢測技術(shù)向高通量、自動化發(fā)展。