安果（安硫磷）檢測

安果（Anilofos），化學(xué)名稱為S-4-氯-N-異丙基苯基氨基甲酰氧甲基-O,O-二甲基二硫代磷酸酯，是一種具有內(nèi)吸和觸殺作用的有機磷類除草劑，主要用于水稻田防除稗草、千金子等一年生禾本科雜草及部分闊葉雜草。由于其在環(huán)境中的殘留性以及對非靶標(biāo)生物（如魚類、水生生物）的潛在毒性，安果的農(nóng)藥殘留問題備受關(guān)注。因此，建立準(zhǔn)確、靈敏、高效的安果（安硫磷）檢測方法，對保障農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全、保護生態(tài)環(huán)境和促進國際貿(mào)易具有重要意義。檢測主要面向農(nóng)產(chǎn)品（尤其是稻米、稻稈、土壤、水體等環(huán)境介質(zhì)）中的安果殘留量。

檢測項目

安果（安硫磷）檢測的核心項目是其在不同基質(zhì)中的殘留量測定。主要檢測對象包括：

• 農(nóng)產(chǎn)品（尤其是稻谷、糙米、精米、稻稈等）：這是最主要的監(jiān)控對象。
• 環(huán)境樣品：
  • 土壤：監(jiān)測施藥后其在土壤中的殘留、遷移及降解情況。
  • 水（地表水、地下水、農(nóng)田排水）：評估其對水環(huán)境的污染風(fēng)險。
  • 沉積物：關(guān)注其在水體底泥中的積累。

檢測的最終目標(biāo)是量化樣品中安果（安硫磷）的濃度，通常以毫克/千克（mg/kg）或微克/千克（μg/kg）表示。

檢測儀器

安果（安硫磷）殘留分析主要依賴于色譜技術(shù)及其聯(lián)用技術(shù)，常用核心儀器包括：

• 氣相色譜儀：是傳統(tǒng)且常用的分析儀器。
  • 檢測器：
    • 火焰光度檢測器：對磷和硫有高選擇性響應(yīng)，曾是主流選擇。
    • 氮磷檢測器：對含氮和磷的化合物靈敏度高，應(yīng)用廣泛。
    • 電子捕獲檢測器：對含鹵素化合物敏感，適用于含氯的安果檢測。
• 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀：目前最主流、最權(quán)威的檢測設(shè)備。
  • 單四極桿質(zhì)譜：用于定量分析和簡單定性確認(rèn)。
  • 三重四極桿質(zhì)譜：具有極高的選擇性和靈敏度，能有效降低基質(zhì)干擾，是進行痕量殘留檢測和確證的金標(biāo)準(zhǔn)。
• 液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀：對于熱不穩(wěn)定或難氣化的化合物具有優(yōu)勢，雖然安果常用GC-MS，但LC-MS/MS同樣適用并能提供互補信息。
• 樣品前處理設(shè)備：
  • 組織勻漿器/研磨儀：用于均質(zhì)化固體樣品。
  • 振蕩器/渦旋混合器：用于加速提取過程。
  • 離心機：用于液固分離。
  • 固相萃取裝置：用于樣品的凈化和富集，常用C18、PSA、Florisil等吸附劑。
  • 氮吹濃縮儀/旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀：用于萃取液的濃縮定容。
  • 分析天平：精確稱量。

檢測方法

安果（安硫磷）殘留檢測主要包括三個關(guān)鍵步驟：樣品前處理、儀器分析、數(shù)據(jù)處理與報告。核心方法如下：

1. 樣品前處理：
   • 提取：根據(jù)樣品基質(zhì)選擇合適溶劑（如乙腈、丙酮、乙酸乙酯等）將安果從樣品中溶解出來。常用方法有振蕩提取、超聲輔助提取、加速溶劑萃取等。
   • 凈化：去除樣品提取液中的油脂、色素、蛋白質(zhì)等共提雜質(zhì)，減少基質(zhì)干擾。最常用的是固相萃取技術(shù)（SPE），根據(jù)雜質(zhì)性質(zhì)選擇不同填料的SPE柱（如C18去除脂類，PSA去除有機酸和糖類，F(xiàn)lorisil或硅膠柱用于進一步凈化）。凝膠滲透色譜有時也用于復(fù)雜基質(zhì)（如動物組織）的凈化。
   • 濃縮與定容：將凈化后的提取液通過氮吹或旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)等方式濃縮，并用合適溶劑（如丙酮、正己烷或初始流動相）定容至適當(dāng)體積，以供儀器進樣分析。
2. 儀器分析：
   • 色譜分離：使用氣相色譜柱（常用弱/中等極性毛細(xì)管柱，如DB-5MS, HP-5MS）或液相色譜柱（常用C18反相柱），在優(yōu)化的溫度/梯度程序下，將安果與其他干擾組分有效分離。
   • 檢測與確證：
     • GC-MS/MS檢測：這是當(dāng)前最推薦的方法。
       1. 將樣品提取液注入GC系統(tǒng)進行分離。
       2. 分離后的組分進入質(zhì)譜離子源（常用電子轟擊源EI）電離。
       3. 選擇安果的特征母離子進入碰撞室碎裂。
       4. 選擇2-3個特征子離子進行監(jiān)測（如定量離子和定性離子）。
       5. 通過監(jiān)測特定母離子-子離子對（稱為“反應(yīng)監(jiān)測”或MRM）進行高靈敏度、高選擇性定量分析，并利用子離子比例進行確證。
     • GC-FPD/NPD/ECD檢測：在無GC-MS/MS設(shè)備或要求不高時使用。需注意基質(zhì)干擾可能帶來的假陽性或假陰性，通常需要更嚴(yán)格的凈化步驟。
     • LC-MS/MS檢測：流程類似GC-MS/MS，但使用液相色譜分離和電噴霧離子源（ESI）。
3. 定量與確證：
   • 采用外標(biāo)法或內(nèi)標(biāo)法（加入同位素標(biāo)記的安果作為內(nèi)標(biāo)物可顯著提高準(zhǔn)確度）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
   • 根據(jù)樣品的色譜峰響應(yīng)值，計算樣品中安果的含量。
   • 確證要求（以GC-MS/MS為例）：
     • 保留時間：與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一致（偏差通常要求小于±0.1分鐘）。
     • 特征離子豐度比：樣品中目標(biāo)物定量離子與定性離子的豐度比，與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（在相同濃度下）的比值差異不超過規(guī)定的相對偏差（如±20-30%）。

檢測標(biāo)準(zhǔn)

國內(nèi)外已發(fā)布多個針對安果（安硫磷）殘留檢測的標(biāo)準(zhǔn)方法，為檢測工作提供規(guī)范化依據(jù)，主要包括：

• 中國國家標(biāo)準(zhǔn) (GB)：
  • GB 23200.XX系列（取代原有GB/T 19648, GB/T 20770等）：這是關(guān)于農(nóng)藥殘留量測定方法的國家標(biāo)準(zhǔn)體系，其中包含多種農(nóng)藥多殘留的測定方法，安果通常包含在內(nèi)。例如：
    • GB 23200.113-2018 《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 植物源性食品中208種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測定 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》
    • GB 23200.116-2019 《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 植物源性食品中90種有機磷類農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測定 氣相色譜法》
    • GB 23200.121-2021 《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 植物源性食品中331種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測定 液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》
• 中國行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)：如農(nóng)業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)NY/T系列，也包含相關(guān)農(nóng)

  檢測機構(gòu)資質(zhì)證書

  

  CMA認(rèn)證

  檢驗檢測機構(gòu)資質(zhì)認(rèn)定證書

  證書編號：241520345370

  有效期至：2030年4月15日

  

  CNAS認(rèn)可

  實驗室認(rèn)可證書

  證書編號：CNAS L22006

  有效期至：2030年12月1日

  

  ISO認(rèn)證

  質(zhì)量管理體系認(rèn)證證書

  證書編號：ISO9001-2024001

  有效期至：2027年12月31日
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