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草達滅（禾草敵）檢測

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發(fā)布時間：2025-07-20 19:50:43 更新時間：2025-07-19 19:50:43

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作者：中科光析科學技術研究所檢測中心

草達滅（禾草敵）檢測：關鍵技術要點解析

草達滅（Molinate），又稱禾草敵，是一種廣泛應用于水稻田的選擇性硫代氨基甲酸酯類芽前除草劑，主要用于防除一年生禾本科雜草和部分闊葉雜草。其高效除草的同時，也存在潛在的環(huán)境和食品安全風險。草達滅具有一定的水溶性和土壤移動性，可能通過地表徑流污染水源，或在農(nóng)產(chǎn)品中形成殘留。因此，建立準確、靈敏、可靠的草達滅檢測方法，對保障食品安全、保護生態(tài)環(huán)境及評估農(nóng)藥使用合規(guī)性至關重要?？茖W規(guī)范的檢測涵蓋了目標物的識別、殘留量的精準測定及與相關標準的符合性判斷，整個過程需要依托特定的檢測項目、精密的儀器設備、標準化的操作方法和嚴格的判定依據(jù)。

主要檢測項目

草達滅的檢測項目主要圍繞其在各類基質(zhì)中的殘留量及純度展開：

農(nóng)產(chǎn)品中殘留量檢測： 重點針對水稻（糙米、精米、稻殼）、蔬菜、水果等可食用農(nóng)產(chǎn)品中草達滅及其主要代謝物（如草達滅砜、草達滅亞砜等）的殘留水平。
環(huán)境介質(zhì)中殘留量檢測： 包括水體（地表水、地下水、灌溉水）、土壤、沉積物等環(huán)境樣品中草達滅的含量監(jiān)測。
農(nóng)藥原藥及制劑質(zhì)量檢測： 對草達滅原藥或制劑產(chǎn)品進行有效成分含量、相關雜質(zhì)含量、pH值、水分等理化指標的測定。

核心檢測儀器

實現(xiàn)草達滅的精準檢測，高度依賴于先進的儀器設備：

氣相色譜儀 (GC)： 是檢測草達滅最常用的分離工具之一。草達滅具有較好的熱穩(wěn)定性和揮發(fā)性，適合GC分析。
氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀 (GC-MS)： 結合GC的分離能力和MS的定性能力，是確證草達滅及其代謝物結構的金標準。常用選擇離子監(jiān)測模式(SIM)提高靈敏度。
高效液相色譜儀 (HPLC)： 對于熱不穩(wěn)定的代謝物或需要更高選擇性的情況，HPLC配合紫外(UV)或二極管陣列檢測器(DAD)也是可選方案。
液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀 (LC-MS/MS)： 尤其適用于復雜基質(zhì)（如土壤、生物樣品）中痕量草達滅及其極性代謝物的高靈敏度、高選擇性檢測。
樣品前處理設備： 包括高速勻漿機/粉碎機、振蕩器、離心機、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、氮吹儀、固相萃取裝置(SPE)、凝膠滲透色譜儀(GPC)、QuEChERS快速樣品處理包等，用于樣品的提取、凈化和濃縮。

關鍵檢測方法

草達滅的檢測方法主要包括以下幾個關鍵步驟：

樣品采集與制備： 按照標準操作規(guī)程(SOP)采集具有代表性的樣品（農(nóng)產(chǎn)品、水、土壤等），并在實驗室進行均質(zhì)、研磨、混勻等前處理。
提取： 常用有機溶劑（如乙腈、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯或其混合溶劑）對目標物進行振蕩、超聲或索氏提取。
凈化： 去除提取液中的干擾物質(zhì)（如脂肪、色素、糖類）。常用方法包括：
- 液液分配(LLE)： 利用目標物在不同極性溶劑中的分配系數(shù)差異進行凈化。
- 固相萃取(SPE)： 通過特定吸附劑（如C18, Florisil, NH2, PSA）選擇性吸附雜質(zhì)或目標物。
- 凝膠滲透色譜(GPC)： 基于分子大小差異去除大分子干擾物（如油脂、色素）。
- QuEChERS法： 快速、簡便、高效、便宜、耐用、安全、可靠。特別適合果蔬等樣品中多種農(nóng)藥殘留（包括草達滅）的提取凈化。采用乙腈提取，MgSO4脫水，PSA、C18等吸附劑凈化。
濃縮與定容： 將凈化后的提取液用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、氮吹儀等濃縮至小體積，并用合適的溶劑（如丙酮、乙腈、正己烷）定容，供儀器分析。
儀器分析： 將處理好的樣品溶液注入GC、GC-MS、HPLC或LC-MS/MS進行分離和檢測。
- GC條件： 常選用非極性或弱極性毛細管色譜柱（如DB-5MS, HP-5），程序升溫，氮磷檢測器(NPD)或電子捕獲檢測器(ECD)檢測。MS檢測提供更高的特異性。
- LC-MS/MS條件： 常選用C18反相色譜柱，水/甲醇或水/乙腈（常加入甲酸或乙酸銨）作為流動相，電噴霧離子源(ESI)，多反應監(jiān)測模式(MRM)檢測。
結果分析與確證： 通過對比樣品與標準品的保留時間、特征離子對（GC-MS/MS, LC-MS/MS）或質(zhì)譜圖進行定性，通過峰面積或峰高外標法或內(nèi)標法進行定量。

主要檢測標準

草達滅的檢測需遵循國內(nèi)外發(fā)布的權威標準方法，以確保數(shù)據(jù)的準確性和可比性：

國際標準：
- 國際食品法典委員會 (Codex Alimentarius Commission, CAC)：發(fā)布有部分食品中草達滅的最大殘留限量(MRLs)，并提供參考檢測方法指南。
- 美國環(huán)保署 (US EPA)：發(fā)布有草達滅在水、土壤等環(huán)境介質(zhì)中的檢測方法（如EPA Method 507, 508, 525.2, 8270D等）。
- 歐盟：歐盟標準化委員會(CEN)發(fā)布有食品中農(nóng)藥殘留的官方檢測方法標準（如EN 15662:2018 QuEChERS方法），適用于草達滅等農(nóng)藥。
中國國家標準 (GB)：
- 食品安全國家標準 (GB 23200)： 該系列標準是檢測食品中農(nóng)藥殘留的主要依據(jù)。
  - 如 GB 23200.113-2018 《食品安全國家標準植物源性食品中208種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測定氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》包含草達滅。
  - GB 23200.121-2021 《食品安全國家標準植物源性食品中331種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測定液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》也包含草達滅。
  - GB 23200.8-2016 《食品安全國家標準水果和蔬菜中500種農(nóng)藥及相關化學品殘留量的測定氣相色譜-質(zhì)譜法》等。
- 環(huán)境標準： 如 HJ 963-2018 《固體廢物有機磷類和擬除蟲菊酯類等47種農(nóng)藥的測定氣相色譜-質(zhì)譜法》(雖主要針對其他類，但方法原理可參考)。針對水、土壤的特定標準也在不斷發(fā)展中。
- 農(nóng)藥產(chǎn)品標準： 如 HG/T 3291-2017 《禾草敵原藥》，規(guī)定了原藥中草達滅含量等的測定方法（通常采用GC-FID）。
行業(yè)標準/地方標準： 如農(nóng)業(yè)行業(yè)標準(NY/T)、出入境檢驗檢疫行業(yè)標準(SN/T)等也可能包含針對特定產(chǎn)品或進出口要求的草達滅檢測方法。