TBHQ檢測(cè)
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發(fā)布時(shí)間:2025-07-19 10:47:51 更新時(shí)間:2025-07-18 10:47:51
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作者:中科光析科學(xué)技術(shù)研究所檢測(cè)中心
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叔丁基對(duì)苯二酚(Tertiary Butylhydroquinone, TBHQ)是一種廣泛應(yīng)用于食品工業(yè)的人工合成抗氧化劑,主要用于油脂、油炸食品、干魚制品、餅干、方便面、速煮米、干果罐頭、腌臘肉制品等,以防止油脂氧化酸敗,延長(zhǎng)食品保質(zhì)期。由于其抗氧化效果顯著且成本相對(duì)較低,TBHQ的使用非常普遍。然而,過量攝入TBHQ可能對(duì)人體健康產(chǎn)生潛在風(fēng)險(xiǎn),如影響肝臟功能、引起過敏反應(yīng)等。因此,世界各國(guó)和地區(qū)(如中國(guó)、美國(guó)、歐盟等)的食品安全法規(guī)都對(duì)TBHQ在不同食品中的最大允許使用量(Maximum Level, ML)或殘留限量做出了明確規(guī)定。為了有效監(jiān)管食品中TBHQ的使用情況,確保其含量符合法規(guī)要求,保障消費(fèi)者健康,建立準(zhǔn)確、可靠、高效的TBHQ檢測(cè)方法至關(guān)重要。準(zhǔn)確測(cè)定食品及油脂樣品中TBHQ的含量,是食品安全監(jiān)控、企業(yè)質(zhì)量控制和產(chǎn)品合規(guī)性評(píng)價(jià)的核心內(nèi)容之一。
TBHQ檢測(cè)的核心項(xiàng)目就是測(cè)定其在各類食品基質(zhì),特別是含油脂食品、油脂及其制品中的殘留量或含量。檢測(cè)目標(biāo)通常包括: * TBHQ本體: 直接定量測(cè)定樣品中TBHQ的濃度。 * (可選)相關(guān)轉(zhuǎn)化產(chǎn)物: 在特定研究或深度分析中,可能關(guān)注TBHQ在加工或儲(chǔ)存過程中產(chǎn)生的微量降解產(chǎn)物。
檢測(cè)結(jié)果主要用于判斷樣品是否符合相關(guān)國(guó)家或地區(qū)的食品安全標(biāo)準(zhǔn)中關(guān)于TBHQ的最大使用限量要求。
現(xiàn)代TBHQ檢測(cè)主要依賴高靈敏度和高選擇性的色譜儀器及其聯(lián)用技術(shù),常用的包括: * 高效液相色譜儀: 配備紫外檢測(cè)器或二極管陣列檢測(cè)器(HPLC-UV/DAD)是最常用、最成熟的TBHQ檢測(cè)儀器。TBHQ在紫外區(qū)有特征吸收(通常在292 nm左右)。 * 高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀: 對(duì)于復(fù)雜基質(zhì)(如香辛料、調(diào)味料、含大量色素或干擾物的食品)或需要極高靈敏度及準(zhǔn)確確證的情況,HPLC-MS/MS(通常采用電噴霧離子源ESI,負(fù)離子模式)是更優(yōu)選擇,能有效克服干擾,提高定性和定量的準(zhǔn)確性。 * 氣相色譜儀: 配備氫火焰離子化檢測(cè)器或質(zhì)譜檢測(cè)器(GC-FID, GC-MS)。由于TBHQ沸點(diǎn)較高,直接進(jìn)行GC分析有時(shí)需要衍生化步驟以改善揮發(fā)性,應(yīng)用相對(duì)HPLC少一些。 * 分光光度計(jì): 基于特定顯色反應(yīng)的分光光度法(如與鐵離子反應(yīng)生成絡(luò)合物)也可用于TBHQ測(cè)定,但特異性相對(duì)較差,易受干擾,通常作為快速篩查或輔助方法,精度和準(zhǔn)確度低于色譜法。
此外,樣品前處理設(shè)備如振蕩器、離心機(jī)、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、氮吹儀、固相萃取裝置等也是不可或缺的。
TBHQ檢測(cè)流程主要包括樣品制備和前處理、目標(biāo)物分離與檢測(cè)、數(shù)據(jù)分析三個(gè)步驟。主流的標(biāo)準(zhǔn)方法基于色譜技術(shù): * 樣品前處理: * 提?。?常用有機(jī)溶劑(如乙腈、甲醇、異丙醇、正己烷或混合溶劑)對(duì)食品中的TBHQ進(jìn)行提取。油脂樣品可直接溶解稀釋。 * 凈化: 對(duì)于組成復(fù)雜的食品樣品,提取液常需凈化以去除油脂、蛋白質(zhì)、色素等干擾物。常用方法包括: * 液液分配: 利用TBHQ在不同溶劑中的溶解度差異進(jìn)行分離。 * 固相萃?。?使用特定的SPE柱(如C18, Florisil, 硅膠柱)選擇性吸附目標(biāo)物或去除雜質(zhì)。 * 色譜分析: * HPLC-UV/DAD法: 樣品凈化液經(jīng)HPLC分離(常用C18反相色譜柱),TBHQ在紫外檢測(cè)器(通常設(shè)定在292 nm波長(zhǎng))下響應(yīng),通過保留時(shí)間定性,外標(biāo)法或內(nèi)標(biāo)法定量。此法成熟、穩(wěn)定、普及度高。 * HPLC-MS/MS法: 樣品凈化液經(jīng)HPLC分離后進(jìn)入質(zhì)譜儀。通過監(jiān)測(cè)TBHQ母離子的特征子離子碎片(如m/z 151 > 107, 151 > 123等)進(jìn)行多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM),實(shí)現(xiàn)高靈敏度、高特異性檢測(cè)和確證。是檢測(cè)復(fù)雜基質(zhì)和痕量TBHQ的首選方法。 * GC-FID/GC-MS法: 樣品提取液(可能需經(jīng)衍生化處理以提高揮發(fā)性和檢測(cè)靈敏度)經(jīng)氣相色譜分離,F(xiàn)ID檢測(cè)或MS檢測(cè)定量。
分光光度法通常涉及將TBHQ與特定試劑(如鐵鹽)反應(yīng)生成有色絡(luò)合物,在特定波長(zhǎng)(如520 nm附近)比色測(cè)定。
國(guó)內(nèi)外針對(duì)食品中TBHQ的檢測(cè)建立了多項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)方法,這些標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了檢測(cè)的具體步驟、儀器條件、結(jié)果計(jì)算和質(zhì)量控制要求,確保檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性和可比性。主要標(biāo)準(zhǔn)包括: * 中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) (GB): * GB 5009.32-2023 《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中9種抗氧化劑的測(cè)定》 或 GB 5009.32-2016 (舊版): 這是中國(guó)現(xiàn)行最核心的標(biāo)準(zhǔn)。現(xiàn)行版本通常采用高效液相色譜法(HPLC)作為第一法,覆蓋TBHQ等多種抗氧化劑的檢測(cè)。部分版本可能包含氣相色譜法或分光光度法作為其他方法。 * 其他相關(guān)標(biāo)準(zhǔn): 針對(duì)特定產(chǎn)品(如油脂、嬰幼兒食品等)的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中也可能包含TBHQ的檢測(cè)方法或引用GB 5009.32。 * 國(guó)際標(biāo)準(zhǔn) (ISO): * ISO 17059:2019 《Oilseeds — Extraction of oil and determination of oil content》 (在提取物分析部分可能涉及抗氧化劑,但非直接針對(duì)TBHQ)。 * 更直接針對(duì)食品抗氧化劑(包括TBHQ)的ISO標(biāo)準(zhǔn)相對(duì)較少,各國(guó)常采用本國(guó)標(biāo)準(zhǔn)或AOAC方法。 * 美國(guó)官方分析化學(xué)家協(xié)會(huì)標(biāo)準(zhǔn) (AOAC): * AOAC Official Method 983.15: 這是AOAC中一個(gè)經(jīng)典的測(cè)定油脂中TBHQ、BHA、BHT的方法,通常涉及提取、凈化和GC或HPLC分析。 * AOAC Official Method 2003.06: 也可能涉及TBHQ的測(cè)定(常與其他酚類抗氧化劑一起)。 * 其他國(guó)家/地區(qū)標(biāo)準(zhǔn): 如歐盟、日本等也有相應(yīng)的法規(guī)和推薦的檢測(cè)方法。
進(jìn)行TBHQ檢測(cè)時(shí),必須優(yōu)先遵循檢測(cè)目標(biāo)產(chǎn)品所屬國(guó)家或地區(qū)強(qiáng)制執(zhí)行的食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)(如中國(guó)的GB 5009.32)或法規(guī)指定的檢測(cè)方法。這些標(biāo)準(zhǔn)會(huì)明確規(guī)定方法的適用范圍、檢出限、定量限、精密度要求等關(guān)鍵性能指標(biāo)。
證書編號(hào):241520345370
證書編號(hào):CNAS L22006
證書編號(hào):ISO9001-2024001
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